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文档简介
1、.乙炔的实验室制法(1) 反应原理:CaC2+2H2O Ca(OH)2+C2H2(2) 实验装置:如图所示。(3) 实验步骤:在圆底烧瓶里放入几小块电石,旋开分液漏斗的活塞,逐滴加入饱和食盐水,便可产生乙炔气体。(4) 收集方法:排水法收集(5) 实验注意事项:要先检验装置气密性;盛电石的试剂瓶要及时密封,严防电石吸水失效。作为反应容器的烧瓶要干燥。用饱和食盐水代替水,且用分液漏斗控制流速,用块状电石来减少反应速率。在导气管口附近塞入少量棉花,以防止反应产生的泡沫进入导管。制取乙炔气体不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置,原因是:碳化钙吸水性强,与水反应剧烈,不能随用随停;反应过程中
2、放出大量的热,易使启普发生器炸裂;生成的Ca(OH)2呈糊状易堵塞启普发生器球形漏斗。由电石制得的乙炔中往往含有H2S、PH3, 使混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶可将杂质除去。(6) 乙炔燃烧时火焰明亮且带有浓烟。点燃乙炔前必须检验纯度。(7) 注(装置图未补充)补充:启普发生器(老师补充)例:在室温和大气压强下,用如图所示的装置进行试验,测得ag含CaC2 90%的样品与水完全反应产生的气体体积为b L。现欲在相同条件下,测定某电石式样中CaC2的质量分数,请回答下列问题:(1) CaC2和水反应的化学方程式CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2。(2) 若反应刚结
3、束时,观察到的实验现象如图所示,这时不能立即取出导气管,理由是因装置内气体的温度没有恢复到室温,气体压强还不等于大气压强。(3) 本实验中测量气体体积时应注意的事项有待装置内气体的温度恢复至室温后,调节量筒使其内外液面持平。(4) 如果电石试样质量为c g,测得气体体积为d L,则电石试样中CaC2的质量分数计算式(CaC2)=ad/bc90%(杂质所生成的气体体积忽略不计)。苯与溴制备溴苯的实验方案(1) 实验原理: +Br2 +HBr(2) 实验步骤:如图所示,把苯和少量液溴放在烧瓶里,同时加入少量铁屑作催化剂。(3) 实验现象:在常温时,很快就会看到,在导管口附近出现白雾(由HBr遇水蒸
4、气所形成)。反应完毕后,向锥形瓶的液体里滴入AgNO3溶液,有浅黄色沉淀生成。把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里,烧杯底部有褐色、不溶于水的液体。(4) 注意事项:溴与苯反应的试验装置中,导管要长(它可以起冷凝器的作用)。锥形瓶中导管不能插入液面以下(因为HBr极易溶于水,防止倒吸)。要把溴苯中的溴除去,可以采取多次水洗,或用稀NaOH溶液洗的方式。例题:如图,A是制取溴苯的实验装置,B、C是改进后的装置。请仔细分析,对比三个装置,回答以下问题:(P108)(1)写出三个装置中所共同发生的两个反应的化学方程式:2Fe+3Br2=2FeBr3; ;写出B中右边试管所发生反应的化学方程式HBr+A
5、gNO3=AgBr+HNO3。(2)装置A和C均采用了长玻璃导管,其作用是导气、冷凝。(3)在按装置B、C装好仪器及药品后要使反应开始,应对装置B进行的操作是旋转分液漏斗的活塞,使溴和苯的混合液滴到铁粉上;应对装置C进行的操作是托起软橡胶袋使铁粉落入溴和苯的混合液中。(4)B中采用了双球洗气管吸收装置,其作用是吸收逸出的Br2和苯蒸气,反应后双球洗气管中可能出现的现象是CCl4由无色变成橙色。(5)B装置存在两个明显的缺点,使实验的效果不好或不能正常进行。这两个缺点是随HBr逸出的溴蒸汽和苯蒸气不能回流到反应器中,原料利用率低;由于导管插入AgNO3溶液中而易产生倒吸。苯与浓硝酸制备硝基苯的实
6、验方案(1) 实验原理: +HNO3 +H2O(2) 实验步骤:配置混合酸:先讲1.5mL浓硝酸注入大试管中,在慢慢注入2mL浓硫酸,并及时摇匀和冷却。向冷却后的混合酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混合均匀。将大试管放在5560摄氏度的水浴中加热约100min,实验装置如图所示。将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中,可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成,用分液漏斗分离出粗硝基苯。粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。若将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,可得纯硝基苯。(3) 实验现象:生成油状液体。(4) 注意事项:加入试机的顺序:浓HNO3、浓H2SO4、
7、苯。控制加热温度为5560摄氏度,用水浴加热。纯净的硝基苯是无色、有苦杏仁味的油状液体,密度比水大,难溶于水,但实验制的的硝基苯往往呈淡黄色,这是由于溶解了NO2的缘故。硝基苯有毒,于人体皮肤接触或其蒸汽被人吸收,都能引起中毒。常用酒精洗去溅在人体皮肤上的硝基苯。浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂。(P105)苯的氧化反应实验操作实验现象结论向注入2mL苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液,用力振荡,观察并记录溶液的颜色变化无明显现象苯不能被酸性KMnO4溶液氧化向注入2mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液,用力振荡,观察并记录溶液的颜色变化。酸性KMnO4溶液紫色褪去甲苯能被酸性KMnO4溶
8、液氧化拓展:甲苯被酸性KMnO4溶液氧化,被氧化的是甲基,说明苯环上的烷烃基比烷烃性质活泼,这是苯环对烷烃基影响的结果。 苯同系物可使酸性KMnO4溶液褪色,故可用酸性KMnO4溶液做试剂鉴别笨的同系物和苯、苯同系物和烷烃。 能被氧化为芳香酸的苯的同系物都有一个共同点侧链与苯环相连的碳原子上有氢原子,且产物中羧基数目等于苯的同系物分子中能被氧化的侧链数目。即 (P119) 例题:已知:RNH2+RCH2Cl RNHCH2R+HCl 苯的同系物能被酸性高锰酸钾溶液氧化,如:(P117)检验卤代烃分子中卤素的方法(1) 实验原理:RX+H2O ROH+HXHX+NaOH=NaX+H2OHNO3+N
9、aOH=NaNO3+H2OAgNO3+NaX=AgX+NaNO3根据沉淀(AgX)的颜色(白色、浅黄色、黄色)可确定卤素(氯、溴、碘)。(2)实验步骤: 取少量卤代烃;加入NaOH水溶液;加热煮沸;冷却;加入稀硝酸酸化;加入硝酸银溶液。(2) 实验说明: 加热煮沸是为了加快水解反应的速率,因为不同的卤代烃水解难易程度不同;加入稀硝酸酸化,一是为了中和过量的NaOH,防止NaOH与AgNO3反应对实验产生影响,二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。例题:在实验室鉴定氯酸钾晶体和1-氯丙烷中的氯元素,现设计了下列实验操作程序:滴加AgNO3溶液;加NaOH水溶液;加热;加催化剂MnO2;加蒸馏水过滤后
10、取滤液;过滤后取滤渣;用稀HNO3酸化。(1) 鉴定氯酸钾中氯元素的操作步骤是。(2) 鉴定1-氯丙烷中氯元素的操作步骤是。例题:为了测定某饱和卤代烃的分子中卤原子的种类和数目,可按下列步骤进行试验。(P142)准确量取11.40mL 加过量的NaOH溶液 反应完全后冷却 加入过量硝酸加入AgNO3溶液至沉淀完全 过滤并洗涤 沉淀 干燥后称量质量为37.6g回答下列问题:(1) 准确量取11.40mL液体所用仪器是(2) 加入AgNO3溶液时产生的沉淀为浅黄色,则此卤代烃中的卤素原子是(3) 已知此卤代烃液体的密度是1.65g/mL,其蒸汽对甲烷的相对密度是11.75,则1mol此卤代如图所示
11、,在长颈圆底烧瓶中加入乙醇和浓硫酸(体积比约为1:3)的混合液20mL,放入几片碎瓷片。加热混合液,使液体温度迅速上升到170度,将生成的气体通入酸性KMnO4和溴的四氯化碳,观察并记录实验现象。实验现象:KMnO4和溴的四氯化碳均褪色。实验结论:乙醇在浓硫酸做催化剂的条件下,迅速加热到170度时,生成乙烯(反应中每个乙醇分子脱去了一个水分子,反应的化学方程式为1:加入顺序2:140度时副反应:3:加碎瓷片防止暴沸4温度计水银球位于液体中央5实验结束,先撤导管,后熄灯,放倒吸。例题:如图所示是一套实验制取乙烯并验证乙烯具有还原性的实验装置请回答:(1) 实验步骤:1 制取气体的装置气密性必须良
12、好,实验前需要检验装置气密性2 在各装置中注入各相应的试剂,如图所示3 实验室制乙烯时应使反应混合物的温度迅速升到170度而减少乙醚的生成;实验时,烧瓶中液体混合物逐渐变黑(2)能够说明乙烯具有还原性的实验现象是乙烯具有还原性是根据氧化剂酸性KMnO4褪色来判断的,装置甲的作用是除去乙烯中混有的SO2、CO2等酸性气体。若无甲装置是否也能检验乙烯具有还原性,简述其理由,不能SO2具有还原性,也能使酸性KmnO4褪色。苯酚的化学性质(1) 酸性实验操作实验现象结论及有关化学方程式1向盛有少量苯酚晶体的试管中加入2mL蒸馏水,振荡试管苯酚与水混合,液体呈白色浑浊常温下苯酚在水中的溶解度较小2用酒精
13、灯给1的试管加热加热后液体变澄清温度升高,苯酚在水中的溶解度增大3冷却2的试管,向试管中逐滴加入5%的NaOH溶液并振荡试管冷却后液体变浑浊,滴加NaOH溶液后液体变澄清冷却后苯酚因溶解度减小而析出,加NaOH溶液后发生反应:4向试管中通入CO2气体加入盐酸后溶液变浑浊苯酚钠与HCl反应生成了苯酚:5向3的试管中通入CO2气体通入CO2后液体变浑浊苯酚钠与碳酸作用生成了苯酚:(2) 取代反应实验操作:向盛有少量苯酚稀溶液的试管里逐滴加入饱和溴水,边加边振荡,观察并记录实验现象。实验现象:立即有白色沉淀产生。实验结论:苯酚分子中苯环上的氢原子很容易被溴原子取代,生成2,4,6-三溴苯酚,反应的化
14、学方程式为:(3) 显色反应苯酚与Fe3+作用能显示紫色。反应很灵敏,可以用来检验苯酚或Fe3+的存在。(4) 氧化反应 的酸性强弱比较 苯酚由苯基和羟基构成,由于苯环对羟基的影响,使羟基上的氢较易电离,故苯酚显酸性。但酚羟基电离氢的程度很小,因此苯酚的酸性很弱,与碳酸氢根和H2CO3比较,酸性由弱到强的顺序为:注:苯酚与碳酸反应时,无论CO2是否过量,反应的产物均为NaHCO3,不能生成Na2CO3乙醛的化学性质(1) 氧化反应实验操作实验现象向(a)中滴加氨水,先出现白色沉淀后沉淀溶解,滴加乙醛水浴加热一段时间后,试管内壁出现一层光亮的银镜实验结论化合态银被还原,乙醛被氧化有关反应方程式A
15、gNO3+NH3 H2O=AgOH +NH4NO3AgOH+2NH3 H2O=Ag(NH3)2OH+2H2OCH3CHO+2Ag(NH3)2OH CH3COONH4+2Ag +3NH3+H2O注意:a.银氨溶液要现配,不可久置,否则会发生危险。b实验成功的关键:水浴加热,碱性环境,试管要洁净,加热时不能振荡或摇动试管。C.配制银氨溶液时应加氨水至沉淀正好溶解,不能过量。银镜反应常用来检验醛基,昨晚银镜反应的试管内壁的银镜常用稀HNO3洗涤后再水洗。2与新制的Cu(OH)2反应实验操作实验现象(a)中出现蓝色絮状沉淀,滴加乙醛,加热至沸腾后,(c)中有红色沉淀产生有关反应方程式Cu2+2OH-=
16、Cu(OH)2注意:1碱性环境 2Cu(OH)2要新制 此反应可用于检验醛基例题:已知:CHO具有较强的还原性,柠檬酸的结构简式是(CH3)2=CHCH2CHC(CH3)=CHCHO。欲验证其分子中有碳碳双键和醛基,甲、乙两学生分别设计了如下实验:甲:1取少量柠檬酸滴加溴水;2在1反应后的溶液中滴加银氨溶液,水浴加热。乙:1取少量柠檬酸醛滴加银氨溶液,水浴加热;2在1反应后的溶液中先加稀硫酸酸化在滴加溴水。回答下列问题:(1) 能达到实验目的的是乙。(2) 对不可行方案说明原因(认为均可的此题不答):CHO有较强的还原性,若先加溴水,Br2将CHO氧化。(3) 对可行方案:1依据现象是试管壁产
17、生银镜,反应方程式是(CH3)2C=CHCH2CH2C(CH3)=CHCHO+2Ag(NH3)2OH(CH3)2J=CHCH2CH2C(CH3)=CHCOONH4+3NH3+2Ag+H2O;2依据现象是溴水褪色,反应方程式是(CH3)2C=CHCH2CH2C(CH3)=CHCOONH4+2Br2(CH3)2CBrCHBrCH2CH2C(CH3)BrCHBrCOONH4。乙酸乙酯制取实验操作:在一支试管中加入3mL乙醇,然后变振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸;按图连接好装置,用酒精灯缓慢加热,将产生的蒸气经导管通到碳酸钠饱和溶液的液面上,观察现象。实验现象:NaCO3饱和溶液液面上有透
18、明的不溶于水的油状液体产生,并可以闻到香味。实验结论:在浓硫酸存在并加热的条件下,乙酸与乙醇发生反应,生成乙酸乙酯。CH3COOH+HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3+H2O注意:a乙酸乙酯反应的特点:反应速率很小,即反应很慢;反应可逆; b乙酸酯化反应的条件及其作用:加热,主要目的是提高反应速率,其次是是生成的乙酸乙酯挥发,提高乙醇、乙酸的转化率且有利于收集产物;用浓硫酸做催化剂,提高反应速率,做吸水剂,是化学平衡向右,提高产率c使用Na2CO3饱和溶液的作用:中和乙酸,溶液乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度d先加入乙醇,在慢慢加入浓硫酸,最后加入乙酸e加入沸石,防暴沸f导管要长,冷凝回流作用,导管不能伸入Na2CO3饱和溶液中,以防倒吸。乙酸乙酯反应的历程使用同位素探究乙酸酯化反应中可能的脱水方式如下:乙酸乙醇方式1酸脱羟基,醇脱氢,产物CH3COO18OCH2CH3、H2O方式2酸脱氢,醇脱羟基,产物:CH3COOCH2CH3、H2O在乙酸乙酯中检测到了同位素O18,证明乙酸与乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应的机理是“酸脱羟基,醇脱氢”,即
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