气相色谱氧含量可燃气分析ppt课件

1、质检车间2021年6月可燃气与氧含量分析可燃气与氧含量分析(气相色谱法气相色谱法)目录气体分析仪器简介1气相色谱仪原理2岛津GC-14C分析过程31.气体分析仪器简介便携式气体检测仪气相色谱仪优点：分别效能高优点：分别效能高 灵敏度高灵敏度高 运用范围广运用范围广1.气体分析仪器简介1.1便携式气体检测仪半导体式气体传感器催化熄灭式气体传感器热导池式气体传感器电化学式气体传感器红外线气体传感器 根据第三十四条,第二十五条及石化公司相关规定，应检测可燃气体、氧气浓度，到达答应作业浓度才干进展作业，并且进入受限空间初次气体分析和特级动火时运用色谱法分析。气体分析仪器简介1气相色谱仪原理2岛津GC-

2、14C分析过程3数据处置器数据处置器是什么成份和有多少量是什么成份和有多少量载气将样品载气将样品送入色谱柱送入色谱柱色谱柱将样品中不同的成分别分开色谱柱将样品中不同的成分别分开检测器检测器, ,从色谱柱出来了的每个成份的量从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。按比例转化成电信号。混合样品气体混合样品气体2.气相色谱仪原理是以气体为流动相的色谱法，利用物质在流动相与固定相中分配系数的差别，当两相作相对运动时，被测样品组分在两相之间进展反复多次分配，诸组分的分配系数纵然只需微小差别，随着流动相气体的挪动也可以有差距，最后被测样品组分可得到分别，并被测定。2.1 气相色谱仪构造气路系统气路

3、系统分别系统分别系统进样系统进样系统检测记录系统检测记录系统温控系统温控系统2.2 气路系统包括：气源、净化器、流速控制动力 驱动样品在色谱柱中流动直至检测器气瓶和净化器三气一体机TCD气路81097654321高压钢瓶高压钢瓶 2. 减压阀减压阀 3. 净化枯燥管净化枯燥管 4. 针形稳压阀针形稳压阀 5. 流量计流量计6. 压力表压力表 7. 进样室进样室 8. 色谱柱色谱柱 9. 检测器检测器 10. 记录仪记录仪2.气相色谱仪原理2.1 气相色谱仪构造气路系统气路系统分别系统分别系统进样系统进样系统检测记录系统检测记录系统温控系统温控系统2.3 进样系统进样针进样uLuL1 12 23

4、 30 01 12 23 3uLuL0 0样品定量后将针直接样品定量后将针直接插入进样口插入进样口. . 按下针杆进样按下针杆进样进样口进样口( (高温高温) )1.2进样系统 六通阀123456正视图正视图侧视图侧视图进口进口出口出口1.2进样系统 六通阀原理进口进口出口出口定定量量管管载气入口载气入口至色谱柱至色谱柱2.1 气相色谱仪构造气路系统气路系统分别系统分别系统进样系统进样系统检测记录系统检测记录系统温控系统温控系统2.4 分别系统 填充柱 毛细管柱多孔层开口柱多孔层开口柱PLOTPLOT( (多孔高分子小球多孔高分子小球 / /氧氧化铝等化铝等) )管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱W

5、COTWCOT或化学键合或化学键合填充柱填充柱毛细管柱毛细管柱硅藻土硅藻土( (担体担体) )固定液固定液不锈钢不锈钢或玻璃或玻璃融熔石英融熔石英或不锈钢或不锈钢固定液固定液 沸石分子筛三维骨架 3a分子筛 5a分子筛 条型 13x 分子筛条型时间时间检测器检测器色谱柱色谱柱样品注入口样品注入口样品注入样品注入A AB BA AB B | | 一一B BB B | | B BA A | | 一一B B | | B BA A | | 一一B B | | B B峰峰 A峰峰 B分别过程分别过程2.1 气相色谱仪构造气路系统气路系统分别系统分别系统进样系统进样系统检测记录系统检测记录系统温控系统温控

6、系统2.5 检测系统 1.TCD热导检测器 2.FID氢火焰离子化检测器 检测器检测器 把组分信号转换成电信号把组分信号转换成电信号热导检测器TCD 气流中样品浓度发生变化，那么从热敏元件上气流中样品浓度发生变化，那么从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改动热敏元件的电阻所带走的热量也就不同，从而改动热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只需桥值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只需桥路中任何一臂电阻发生变化，那么整个线路就立刻路中任何一臂电阻发生变化，那么整个线路就立刻有信号输出。有信号输出。原理：原理： 基于载气和样品的导热系数的基于载气和样品的导热系数的差别，并用惠斯登

7、电桥检测。差别，并用惠斯登电桥检测。热导检测器TCD 平衡电桥。 不同的气体有不同的热导系数。钨丝通电，加热与散热到达平衡后，两臂电阻值：钨丝通电，加热与散热到达平衡后，两臂电阻值： R参参=R测测 ; R1=R2 那么：那么： R参参R2=R测测R1 无电压信号输出；无电压信号输出； 记录仪走直线基线。记录仪走直线基线。 进样前 载气携带试样组分流过丈量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使丈量臂的温度改动，引起电阻的变化，丈量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参R测 那么： R参R2R测R1 这时电桥失去平衡，两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间

8、变化的峰状图形。进样后FIDFID氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器空气空气氢气氢气柱出口柱出口石英喷嘴石英喷嘴氢火焰氢火焰搜集极搜集极高电极高电极化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流，离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线当离子被搜集极搜当离子被搜集极搜集时产生了电流集时产生了电流到数据处置器到数据处置器定性：当分析条件一样时，一样的成份在定性：当分析条件一样时，一样的成份在一样的时间一样的时间 出峰。出峰。2.62.6数据处置数据处置样品注入样品注入规范样品规范样品( (成份成份 A A 和和 B B 的混合的混合

9、物物) )未知样品未知样品成份成份 A A成份成份 B B规范样品规范样品 1 ul 1 ul ( (成份成份 A 100 ppm) A 100 ppm)成份成份 A A未知样品未知样品 1 uL 1 uL成份成份 A A峰面积：峰面积：700700峰面积：峰面积：10001000100100浓度浓度 (ppm)(ppm)10001000峰面积峰面积7007007070成份成份 A A 的浓度是的浓度是70ppm70ppm定量：成份的峰面积定量：成份的峰面积( (高度高度) ) 与到达与到达检测器的成检测器的成 份的量成正比。份的量成正比。1.41.4数据处置数据处置气体分析仪器简介1岛津GC

10、-14C分析过程2气相色谱仪原理3氧含量分析过程翻开氢气开关15桥流设定为20翻开检测器温度到达后桥流设定50桥流设定70进规范样品基线平稳建立方法进样品分析数据报出数据设定温度翻开主机1055403045将排出氢气连到室外仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必需在开机时要先通载气15分钟以上再通电，否那么系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。桥桥流一次设置容易呵斥钨丝损坏仪器预备曲线图先通载气15分钟开机、设定温度温度到达设定值，翻开检测器桥流20、50，各坚持5分钟桥流70，等待基线平稳进样进样过程进样进样过程报出数据可燃气测定翻开空气氮气排空530设定仪器温度翻开主机，翻开氢气旋钮，点火到达温度后，等待基线稳定开检测器，进规范样品建立方法进样品处置数据记录报出数据氮气输出51520101