滤棒中三乙酸甘油酯含量的测定方法

1、滤棒中三乙酸甘油酯含量的测定方法固相微萃取气相质谱法编制说明一、任务来源三乙酸甘油酯俗称三甘酯，为无色无味的粘稠液体，易溶于醇、醚和苯等有机溶剂，是目前烟用醋酸纤维滤棒成型中必不可少的增塑剂。目前，滤棒成型车间多数采用重量法测定醋纤滤棒中的增塑剂含量（增塑剂量=(湿棒-干棒)湿棒×100），重量法适用于现场快速测定，但精确度不高。而刚发布的行业标准YC/T 331-2010 醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定 -气相色谱法和CORESTA作为NO.59的推荐方法，是利用乙醇萃取测定滤棒中三乙酸甘油酯的含量，同样这一方法存在着消耗溶剂和实验周期较长的缺点。因此，根据中烟河南分公司的要求，

2、相关质量检验部门开展本项目，目的是为了快速测定滤棒中三乙酸甘油酯的含量，试验应用SPME/GC/MS对三乙酸甘油酯萃取效果的因素及实验参数加以探讨、优化并对其可行性加以分析，确定出最佳萃取条件，并与行业推荐标准进行对比验证，为醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的快速测定及进一步分析研究提供技术保证。二、编制目的1、规范产品制定本标准的一个目的是方便企业和客户对烟草滤棒中的三乙酸甘油酯含量进行快速检测，以便随时掌握产品质量状况，了解质量信息，检测产品验收，统一产品标准，从而达到规范生产提高质量的目的。2、规范企业 引入标准使市场对企业产品和服务的监督有据可循，有法可依，使企业能够自觉按照标准，规范检测流

3、程，规范管理，更全面、更系统、更有效地改进经营管理并增加效益，促使企业不断优化。三、编制原则本标准以GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分 标准的结构和编写的基本规定，及其他相关标准编写规范中的有关要求和规定进行编制。编制过程中依据参考了以下标准：YC/T 331-2010 醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法四、与其它方法比对 实验还进行了不同分析方法的比对实验。分别对本实验建立的SPME-GC-MS-SIM的气相色谱法和溶剂萃取法12,13进行分析测定，即将2g滤棒样品放入250mL锥形瓶中，用移液管向其中加入100mL无水乙醇，盖上瓶盖，应确保无水乙醇浸没全部丝束。将

4、锥形瓶放在振荡器上振荡3 h (190rpm/min)，将上层清液转移至色谱瓶中待气相色谱分析。选取4个不同水平样品，每个样品测定6次取其平均值，结果如表1。t临界值为1.94，查t分布表t0.05; 5=2.55，由于t<t0.05;5，可以判断两种方法之间无显著性差异14,15。从变异系数来看，固相微萃取方法的稳定性略逊于溶剂萃取法，但可满足滤棒中三乙酸甘油酯的快速测定。表1 SPME和溶剂萃取测定比对结果测定方法三乙酸甘油酯的平均含量变异系数（CV）ABCDABCDSPME3.164.325.048.514.613.684.683.28溶剂萃取3.194.265.118.622.011.681.511.29六、标准制定过程 按照省局下达的地方标准立项任务，于2010年6月成立河南省地方标准滤棒中三乙酸甘油酯含量的测定方法固相微萃取气相质谱法标准起草小组，通过调研、收集资料，又对该方法进行多次试验，并通过多家实验室进行检测对比，于20