聚酯多元醇羟值测定方法的改进

1、收稿日期：基金项目：宁夏教育厅基金资助项目），女，宁夏工程技术第卷第期年月文章编号：（）水性聚氨酯是环境友好型高分子材料之一，它以其优异的性能已引起了人们极大的关注在水性聚氨酯乳液的研究中，聚酯多元醇是制备水性聚氨酯的重要原料之一，其羟值是一个非常重要的指标羟值的测定既是监测反应程度的手段，又是验证产品质量的重要方法目前，国内外测定羟值的方法很多，如日本、德国、前苏联都有比较成熟的行业标准我国的行业标准由江苏省化工研究所承担制定，主要参照日本的行业标准在这些方法中，所使用的标准溶液多为左右的甲醇或乙醇溶液在实际配制过程中，溶于乙醇静置后会产生白色沉淀并出现溶液返黄现象而且，浓度越大，溶液返黄越

2、严重有文献报道；乙醇溶液返黄的速度与溶液的浓度有关，而且随着放置时间的增长颜色也逐渐加深，这给滴定终点的判定带来了直接的影响，使测定结果产生误差也有文献报道了乙醇溶液返黄的原因，主要是因为试剂中存在铁、镍和硫酸根等杂质，乙醇试剂中含有醛、酮等杂质，当这种试剂混合在一起，铁、镍与醛酮反应生成带色物质，使溶液逐渐变黄通过对无水乙醇进行蒸馏提纯以除去其中的微量醛的方法可以解决乙醇溶液的返黄现象，但方法繁琐另外，由于乙醇易挥发，用乙醇配制的溶液的浓度容易发生变化，在滴定过程中在全自动滴定仪中进行因此，溶液的配制、使用和保存都不方便另外，在进行羟值测定前，依据文献测定方法，试样和空白试样中均要加入一定量

3、的乙酸丁酯，目的是防止被测溶液挥发，保证测定结果准确而在实际操作过程中，加入乙酸丁酯后，溶液出现分层现象（乙酸丁酯在上层），这对终点的判断带来了不便为此，本文研究了乙酸丁酯对实验结果的影响同时，由于乙酸乙酯和乙酸丁酯性质相似，对者在实验中对羟值的影响进行了对比试验试剂与仪器吡啶、丙酮（天津市科密欧化学试剂开发中心），乙酸酐（成都联合化工厂），无水乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氢氧化钾（北京化学试剂公司），上述试剂均为分析纯自制的聚酯伯二醇（设计理论相对分子质量分别是，），聚乙二醇、聚乙二醇（中国医药集团上海化学试剂公司）自动滴定管羟值计算方法羟值×（）×，其中，为溶液的浓度（）

4、，为空白试样消耗的溶液体积（），为滴定试样消耗的溶液体积（），为试样质量（）相对分子质量的计算相对分子质量（××）（羟值酸值），其中，为聚酯二醇官能度结果与讨论用水溶液测定羟值测定自制的聚酯二醇对自制的不同相对分聚酯多元醇羟值测定方法的改进孙彦璞，方琪，程国平（宁夏大学化学化工学院，宁夏银川）摘要：为了研究聚酯多元醇羟值的测定方法，改变传统的无水乙醇配制标准溶液的测定方法，考查了用水代替无水乙醇配制标准溶液对羟值测定的影响；乙酸丁酯对羟值测定的影响结果表明，在聚酯多元醇羟值的测定过程中，可以用水代替无水乙醇配制标准溶液进行羟值的测定；测定中如果不加入乙酸丁酯，对羟值测定的影

5、响不大该方法可用于聚酯多元醇羟值的测定关键词：聚酯多元醇；羟值；标准溶液；乙酸丁酯；乙酸乙酯中图分类号：文献标志码：第卷宁夏工程技术子质量（，）聚酯多元醇样品测定了羟值（表）由表可知，聚酯多元醇的相对分子质量时，使用水溶液作为滴定液测定的羟值所计算的相对分子质量、实测相对分子质量与理论相对分子质量相差不大，均在实验允许的误差范围（），结果可靠测定购买的多元醇为了验证该方法的可靠性，选用购买的聚乙二醇、进行试验（表）由表可知，用水溶液作为滴定液测定的羟值所计算的相对分子质量与厂家提供的相对分子质量相差不大，从聚乙二醇和聚乙二醇的差值看，其分别为和，均在实验允许的误差范围（）说明该方法测定的结果是

6、可靠的与前苏联的行业标准进行对比为了更进一步确定该方法的准确性，又用样品（设计相对分子质量是）和聚乙二醇分别与前苏联的行业标准进行了对比试验（表、表）由表可知，使用改进后的方法和前苏联的行业标准相差不大从已知相对分子质量的聚乙二醇的测定结果看，使用改进测定羟值的方法测定结果与聚乙二醇的已知相对分子质量更为接近，相差仅为，说明改进的方法是可靠的乙酸丁酯对实验结果的影响根据文献，在滴定前要加入乙酸丁酯，但加入乙酸丁酯溶液会出现分层现象，不利于滴定终点的判断，因此，该试验对是否加入乙酸丁酯进行了对比研究同一试样取份，回流后，一个加入乙酸丁酯，另一个不加乙酸丁酯，进行了对比实验（表）由表可知，乙酸丁酯

7、的加入与否对羟值的影响不大，均在误差允许的范围内，而且不加入乙酸丁酯，不出现分层现象，终点更容易判定结论（）在聚酯多元醇羟值的测定过程中，可以用水代替无水乙醇配制标准溶液进行滴定，且终点易于判断，误差均在允许范围内，避免了乙醇返黄现象（）乙酸丁酯的加入与否对实验结果影响不大，可以忽略不计理论相对分子质量表水标液测定自制聚酯二醇的羟值及相对分子质量样品平均值（）羟值（）酸值（）相对分子质量相对分子质量表水标液测定购买的聚酯多元醇的羟值及相对分子质量购买的醇聚乙二醇聚乙二醇平均羟值（）羟值（）酸值（）表改进方法和前苏联行业标准的对比样品样品聚乙二醇使用方法前苏联的行业标准改进方法前苏联的行业标准改

8、进方法相对分子质量酸值（）平均值（）羟值（）表加入乙酸丁酯与否对羟值及相对分子质量影响的比较样品聚乙二醇（）聚乙二醇（）羟值（）相对分子质量加乙酸丁酯羟值（）相对分子质量未加乙酸丁酯羟值（）相对分子质量差值（页）!参考文献：李绍雄，刘益军聚氨酯胶粘剂北京：化学工业出版社，：曾曼玲陈兆莲聚酯多元醇中羟值测定条件的选择聚氨酯工业，（）：朱书爱氢氧化钾醇标液配制过程中的若干问题河南化工，（）：杨太昌，陈卫佳，徐威东氢氧化钾乙醇溶液返黄原因探讨纸和造纸，（）：王凤琴，李怀庆，张月娥高活性聚醚多元醇羟值测定法兵工学报：火化工分册，（）：，（，）：；（校对（上接第页）注：增产率和节水率均为滴灌与其他种灌溉方式下的比值第卷宁夏工程技术结论（）在日光温室中采用滴灌灌溉方式相对膜上灌和沟灌节水达和，增产和（）温室中滴灌灌水制度分配的水量最均匀，最适宜辣椒生长；因此，在种灌溉方式中滴灌是最优的参考文献：高艳明日光温室滴灌辣椒水肥耦合效应研究宁夏农学院学报，（）：梁运江水肥耦合效应对辣椒产量影响初探土壤通报，（）：黄兴