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1、测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量2010-11-1305:50:24|分类:现行工作资料收集|标签:|字号大中小订阅在实际工作中,常常会遇到混合酸(碱)体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢?例如,要用滴定分析的方法,测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量,涉及分析方案时要如何入手?要考虑些什么问题呢?首先,必须判断各组分能否用酸(或碱)标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡,查出三级离解平衡酸(或碱)常数(pKa1=2.12,pKa2=7.20,pKa3=12.36;pKb1=1.64,pKb2=6.80,pKb3=11.88)。应用弱酸、弱碱能

2、否被准确滴定的判式:cK>1-8判断。显然,磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到HPO42-。而HPO42-继续用氢氧化钠滴定则不可能,但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它;也可以先加入适量氯化钙固体,定量置换出氢离子,再用氢氧化钠标准溶液滴定:2Na2HPO4+3CaCl2=Ca3(PO4)2(+4NaCl+2HCl如果要采用直接滴定的方式,滴定的方法也不是唯一的。例如,可用上述方法,在同一份试液中分别用NaOH和HCl标准溶液进行两次滴定;也可以取两分等量的试液,分别用NaOH和HCl标准溶液进行滴定。至于指示剂,一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的pH值来选择的。如果等量点时产物

3、为HPO42,其溶液的pH=9.7,则可选用酚醐(变色范围为pH=8.210.0)或百里酚醐(变色范围为pH=9.410.6)为指示剂;当产物为H2PO4-时,其溶液的pH=4.7,则可选用甲基红(变色范围为pH=4.26.2)或澳甲酚绿(变色范围为pH=3.85.4)为指示剂。磷酸二氢钠-磷酸氢二钠混合物各组份含量测定(SodiumPhosphateMonobasicandSodiumPhosphateDibasic)佑木单位:武汉大学化学与分子科学学院化学类专业发布时间:2006.10.21引言本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力;能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案

4、设计;能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析,陪样一种分析问题,解决问题的能力,以提高素质.关键词准确分步滴定的判别滴定剂的选择计量点pH的计算指示剂的选择分析结果的计算公式标准溶液的配制标准溶液的标定待测混合溶液的确配制实验摘要1 .H3PO4-H+H2PO4a1=7.5X10-3H2PO4cH+HPO42Ka2=6.3x10-8HPO42cH+PO4-Ka3=4.4X10-13准确滴定的条件:Ka.c>=10-8所以,磷酸二氢钠-磷酸氢二钠中的各组份不能够准确分步滴定.2 .H2PO4-+OH->HPO42以酚醐做指示剂用标准NaOH溶液进行准确滴定,滴定终点溶

5、液颜色变化为:无色一淡红色(半分钟内不褪色,pH=9.0狭验过程中,设所消耗NaOH的量为VNaOH浓度为本CNaOH则混物中磷酸二氢钠的含量CNaOH.VNaOHXMNaH2PO4X1OWNaH2PO4=X100%ms3 .HPO42-+OH->H2P04以甲基橙为指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定,滴定终点溶液颜色变化为:黄色一橙色(滴定终点pH=4.0狭验过程中,设所消耗HCl的量为VHCl浓度为CHCl,则混物中磷酸氢二钠的含量CHCl.VHClXIMKa2HPO4X1OWNa2HPO4-X100%ms4 .实验设计流程图标准NaOH溶液的配制标准HCl溶液的配制;(KHC8H

6、4O4);(Na3CO3)标准NaOH溶液的标定标准HCl溶液的标定;颜醐指示剂)J件基橙指示剂)得WNaH2PO4NaH2PO4-Na2HPO4得WNaH2PO4圆验内容1 .标准NaOH溶液的配制急标定用烧杯在天平上称取约2g固体NaOH加入新鲜或煮沸除去CO2的蒸储水,溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中,家水稀释至500ml,充分摇匀.在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)吩,每份04-0.6g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入40-50ml蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入23滴酚酞指示剂,用标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点,计算NaOH溶液的浓度和平均

7、浓度.2.标准HCl溶液的配制及标定用量杯取原装的浓盐酸4.5ml(12mol.L-1)倒入试剂瓶中,加水稀释至500ml,充分摇匀称(配制过程应在通风橱中操作).用称量准确称取0.15-0.20g无水NaCO33份,分别倒入250ml锥形瓶中.称量样品时称量瓶一定要带盖,以免吸湿.然后加入2030ml水使之充分溶解,再加12滴甲基橙指示剂用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点.分别计算出每次的HCl溶液浓度并计算平均浓度.3.混合溶液中各组份的含量测定1)用电子天平准确称量约7g混合固体,加入适量饿水使之充分溶解,将溶解后的溶液全部转移到250ml的容量瓶中定容,充分摇匀,待用

8、.(一定要充分洗涤用语溶的玻璃棒和烧杯,以免增大误差)(2)用25ml的移液管平行移取3组混合溶液于3个250ml的锥形瓶中(移液管一定先用蒸馏水洗三遍,再用混合溶液洗涤三次),然后分别向锥形瓶中加入12滴酚酞指示剂,用标准NaOH溶液进行准确滴定,滴定终点时溶液颜色变化为:无色一淡红色(半分钟内不褪色),记下三次滴定中的标准NaOH溶液的用量,再根据公式计算出各次的混合物中NaH2P04的含量.分别向锥形瓶中加入12滴甲基橙指示剂用标准HCl溶液进行准确标定,滴定终点时,溶液颜色变化为:黄色一橙色(滴定终点pH=4.0)记录下三次7定中标准HCl溶液的用量,再根据公式计算出各次的混合物中Na

9、2HPO4的含量.实验表格与数据记录,数据处理项目编号123M(KHC8H4O4)/g0.47420.48350.4718VNaOH/ml23.1023.6123.07CNaOH/mol.l-10.10060.10040.1002CNaOH伊均)/mol.l-10.1004V(NaH2PO4-Na2HPO4)/ml25.0025.0025.00VNaOH''/ml20.5220.5220.50WNaH2PO437.57%37.57%37.53%WNaH2P04伊均)37.56%相对偏差d0.0266%0.0266%0.0799%平均相对偏差d0.0430%M(NaCO3)/g0.16250.16740.1607VHCl./ml25.0525.8724.82CHCl./mol.l-10.12240.12210.1222CHCl.年均)/go.1222VNaH2PO4-Na2HPO425.0025.0025.00VHCl.'/ml19.6019.6219.59WNa2HPO451.68%51.73%51.63%WNa2HPO4伊均)51.69%相对偏差d0.0193%0.0774%0.0774%平均相对偏差d0.0580%M(NaOH)=2.o1gVHCl.嵌)=4.5mlM(混合物)=6.

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