正交试验设计案例分析

1、正交实验设计案例分析45120611 戴杰摘要：正交实验设计法在工业生产中具有广阔的应用领域， 但由于推广不够， 在实践少有应用， 除了观念上的影响外， 对操作方法的疑惑和不熟悉， 也是重要因素。 我们小组选取了两个典型案例，对正交实验设计法的操作方法和步骤进行了介绍。正交实验设计法在工业生产中具有广阔的应用领域。作为一种科学的实验方法，它以投资少、易操作见效快的特点而为人们所关注，在已经试点过的单位都不同程度地取得了明显效果， 受到企业的普遍欢迎。正交实验设计法虽然已经取得了骄人的业绩，但它的推广并不普遍。 原因主要是许多企业科学意识差，对正交法缺乏正确认识，不懂操作程序，甚至怕麻烦。鉴于此

2、，我们选择了两个典型案例，对正交法的应用程序和方法做出了说明。一、双氰胺生产工艺的优化研究1.1 立项背景山西省双氰胺厂。 1989 年引进技术，设计能力为年产双氰胺 500t ，1990 年投产， 1991 年全年生产双氰胺 300t 。虽然当时双氰胺出厂价为 15000 元 /t ，市场供不应求，但由于该企业产量达不到设计能力，成本很高，年亏损 30 多万元，企业处于非常困难的境地。1.2 经诊断发现的问题（ 1）双氰胺的主要原材料质量差，有效含氮量低。调查结果：石灰氮最好是一级品占一半，其余为二级品以下。石灰氮产品的行业标准（有效含氮量）是：优级品>=20%，一级品>18%，

3、二级品 >17%，次品 <17%。经过对比， 该厂石灰氮有效含氮量低，是双氰胺消耗高、成本高、产量低的主要原因。（ 2）石灰窑 CO2 气体浓度太低且很不稳定，是制约双氰胺生产的关键因素。经调查发现， CO2气体浓度一般在 17%以下，有时 12%左右，致使双氰胺车间第一道工序（即水解工序）脱钙速度慢、时间长，是制约双氰胺产量的关键。（ 3）双氰胺的生产工艺影响因素多，优化潜力大。经分析认为：水解投料量、水解pH值、聚合工序的聚合温度、聚合pH 值、结晶温度等因素，均对产品质量和消耗有影响。多因素影响正好适用正交法。1.3 正交法在各生产车间的应用及效果（ 1）提高白灰窑CO2 气

4、体浓度的正交实验。经调查，投入的煤和石头的比例是由人工估计的，并不计量， 每天加料总量和分配的层次随意性很大。由于没有固定的工艺标准，CO2气体浓度既不可能稳定，生产效果也不可能提高。故采取了以下措施：一是安装地磅， 投入的煤和石头要求过磅计量；二是实施正交优化。经计算，石灰窑优化方案的因素水平及实验结果（选用L9(34)正交表安排实验）分别如表 1、表 2 所示。表 1 因素水平表水平因素煤石比投料量（ t/ 次）投料层次（次 /d ）11:0.145721:0.175.5831:0.269表 2 实验结果表因素方案A 煤石比B 投料量（次班）C 投料层次（次实验结果 CO2班）浓度（ %）

5、11:0.145926.421:0.175728.731:0.205827.441:0.145.5828.651:0.175.5930.161:0.205.5729.471:0.146729.281:0.176830.491:0.206932.2K1 平均值28.127.529.1因素主次 :B，C，K2 平均值29.829.432.1AK3 平均值29.730.630优水平 :Rj1.73.13A3， B2， C3经计算分析，显然优化方案为A2B3C3。即 A 煤石比为1:0.17，加料量为6t/ 次，加料层次为 9 次 /d。经进一步优化，加料层次为12 次 /d ，使二氧化碳气体浓度达3

6、8%。（ 2）提高石灰氮有效含氮量和产量的正交实验。经过对氮化车间3 台沉降炉产出成品状况分析和操作情况分析，我们发现成品不均匀，一层一层的，每层3cm 厚，在两层连接处质量好， 而在两层之间质量疏松，经化验有效含氮量低。工人操作，电石在上端有加料机均匀撒于料面，由于冷料加入，炉温逐步下降，连续加料，待炉温降低80 摄氏度时，才停止加料，致使料层厚度超过3cm。从上面的操作过程分析：连续加料时间太长，使得料层太厚， 在停止加料后，氮气与电石进行氮化反应，生成CaCN2，由于氮化反应是一个放热反应，炉温慢慢升高，当再回到900 摄氏度重新加料，又是厚厚一层，炉温降低80 摄氏度才停止加料。这样就

7、造成停止加料后，氮气与料层表面接触，反应生成 CACN2，由于料层厚，氮气深入内部反应不易，因此两层中间氮化不充分，造成质量差， 而且反应慢， 产量也低。 由于找准了石灰氮质量差和产量低的原因， 正交优化方案制定如下： 首先把加料前后的温差由 80 摄氏度降低为 20 摄氏度以内（越低越好） ，这是为了减少一次加料的数量和厚度使 CaC2 和氮气能充分反应，既可提高产品质量，又可促进产量提高。其因素水平及实验结果分别如表 3、表 4 所示。表 3 因素水平表水平因素加料温度 A（摄氏进口氮压萤石比例（ %）回炉料比例 D度）（ mmH2O）（ %）1860301.01.02880401.51.

8、53900502.020表 4 实验结果表因素方案A（摄氏度）B（ mm）C（摄氏度）D（摄氏度）有效氮 N%1860302.01.520.02860401.01.020.13860501.52.020.384880301.51.020.205880401.02.020.156880502.01.520.247900502.02.020.228900401.51.520.809900301.01.020.10K1 平均值20.1620.1420.1920.13因素主次 :C，K2 平均值20.2020.3520.4620.35D，A， BK3 平均值20.3720.2420.0820.25优水

9、平 :Rj0.210.210.380.22A3， B2， C2，D2优化方案为 A3B2C2D2。由于人工操作，温差太小，操作困验难，后来安装了自动控制加料装置， 可把温差控制在10摄氏度以下，使CaCN2质量大幅度提高。9个方案均达到优级品，从极差大小来看， 其他因素影响不大。 当按优化方案生产后，有效含氮量稳定在22%23%，100%为优级品。（ 3）双氰胺生产工艺的正交优化。双氰胺工序正交试验，主要是降低消耗，提高产量。考察指标只计产量，其因素水平及实验结果（选用L8（27 ）正交表）分别如表5、表 6 所示。表 5 因素水平表因素水平水解 pH 值聚合温度（摄氏聚合 pH 值投料量（

10、kg）度）19.57210.58002107511900表 6 试验结果表因素方案投料量 A（kg）水解 pH 值 B聚合温度 C产量（袋）聚合 pH 值（摄氏度）18009.5721117.52800107510.525.5390010751125.549009.57210.521.55800107510.52468009.572112479009.57210.519890010751129K1 平均值30.327.33230因素主次 :K2 平均值31.734.73032B，C，D，A优水平 :Rj1.47.422A2，B2，C1，D2直接可看出8 号试验产量最高，班产29 袋，其条件为

11、A2B2C1D2。经观察发现，投料过程中，由于投料速度快，再加上水解过程为放热反应，故料液温度升高。 本来水解工序料液温度应低于 70，如果达到聚合温度，会提前生成双氰胺，过滤过程将把生成的双氰胺滤到废渣中丢弃， 使消耗高、 产量低、 温度高， 将生成的大量氨气排放到空气中，造成损失。因此，除优化生产条件外，应着重控制加料速度的均匀性，保持料液温度低于60。这样按优化方案操作，使每t 双氰胺消耗石灰氮由6.5t 降至 4t 以下。石灰氮售价2000 元 /t ，双氰胺成本下降约5000 元 /t 。（ 4）经济效益分析。由于 CO2 气浓度提高，产量增加 1/3，石灰氮有效含氮量的提高可使双氰

12、胺的石灰氮耗量大幅度下降。2 八水钡生产工艺的优化及一水钡的开发研究2.1 立项背景1995 年，榆次钡盐厂月产八水钡不足70t ，投产近两年亏损约90 多万元。该项目投产后只能生产八水钡，消耗极大，成本很高，企业亏损严重。2.2 发现问题（ 1）毒重石煅烧工艺问题最大。主要有以下几点：一是煅烧温度和恒温时间不确定，工人凭经验操作； 二是煅烧罐煅烧过程中破裂严重， 高温情况下空气进入， 熟料变色提取不出八水钡；三是矿石粒度大，熟料中仍有大量BaCO3 矿石颗粒。该工序是该厂生产工艺的关键工序， BaCO3矿石不能很好地转化为BaO，产品无法生产出来。当时生产1t 八水钡，需矿石 5t 以上，试

13、产时曾用20t 矿石生产出1t 八水钡，每t 矿石从四川运到山西，进厂费用 300 元 /t以上，造成企业亏损。（ 2）浸取工序中成品和废渣分离不彻底，仅废渣中带走的成品约占1/3。（ 3）成品中杂质含量高，BaCO3杂质经常超标。2.3 科研课题组采取的措施（ 1）在浸取过滤工序中增加真空过滤装置，收回大量成品；（ 2）改自然结晶为真空结晶，提高结晶效率和产品质量；（ 3）配料中增加添加剂，有效解决因热胀造成煅烧罐大量破裂的问题；（ 4）针对煅烧转化率极低的难题，用正交试验法找出最佳工艺参数。2.4 毒重石煅烧提高转化率的正交试验为了找到最佳恒温湿度，工厂专门建小型试验窑一座，经摸索发现恒温

14、温度在1100 至1150 摄氏度范围，转化率有保证，故以下试验把恒温温度作为固定因素。试验1、试验 2、试验 3 的结果分别见表7、表 8、表 9。试验 1 考察了恒温时间、保温措施、添加剂对转化率的影响。 该试验告诉我们，恒温时间长些好，在保温措施下增加添加剂有明显效果，转化率有较大幅度提高，原生产记录转化率均在40%以下。试验2 考察了恒温时间、矿石粒度、还原剂配比对转化率的影响。 该试验清楚地告诉我们， 恒温时间长些好， 分开粒度煅烧效果显著，转化率大幅上升，原来加 17%的还原剂煤比例偏高，不仅浪费煤，效果也不好。试验3 为固定恒温温度（固定恒温时间 36h），有保温措施，重点考察矿

15、石粒度、添加剂配比、还原剂配比对转化率的影响。表 7实验 1 结果表方案因素恒温时间 A（ s）保温措施 B添加剂（ %）转化率（ %）126有有55.02226无无44.08330有无53.66430无有48.44K1 平均值49.854.5951.98因素主次 :B，C，K2 平均值51.0546.2648.87ARj1.258.333.11优水平 :A2， B1， C1表 8实验 2 结果表方案因素恒温时间 A（ s）矿石粒度 B（mm ） 还原剂配比 C（ %） 转化率（ %）126011257.93226131562.82330351757985301317

16、62.2630351261.45734011761.45834131267.55934351562.70K1 平均值59.359.1262.48因素主次 :K2 平均值60.7164.1961.19B，A，CK3 平均值63.960.6060.26优水平 :Rj4.65.072.22A3， B2， C1表 9 实验 3结果表因素方案矿石粒度 A（mm ）添加剂 B（ %）还原剂配比 C转化率（ %）（ %）15711278.102571.51470.4435721667.3741311653.445131.51261.4461321476.4973511456.888351.51674.4393521271.97K1 平均值72.1462.7173.34因素主次