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文档简介

1、MM_FS_CNG_0428品添力口齐1J硫酸铝钾(钾明研)MM_FS_CNG_0428本品添加剂硫酸铝钾(钾明研)1.适用范围本标准适用于天然明研石加工制成的硫酸铝钾。该产品主要用于食品加工中作膨松剂。2 .分子式、相对分子质量分子式:AlK(SO)2 12HO相对分子质量:474.39(按1989年国际相对原子质量)3 .技术要求3.1.外观:无色透明块状、粒状或晶状粉末。3.2.食品添加剂硫酸铝钾应符合下表要求:项目指标硫酸铝钾AlK(SO)212HO含量(干基计)99.2铁(Fe)含量(干基计)0.01重金属(以Pb计)含量0.002神(As)含量P0.00021水不溶物含量0.2水分

2、1.04.试验方法4.1.鉴别3.3.1.试剂氯化钢溶液:50g/L;冰乙酸;乙酸俊溶液:100g/L;氢氧化钠溶液:40g/L;乙酸铅溶液:100g/Lo称取10g乙酸铅,加适量煮沸冷却的水溶解,滴加冰乙酸,使溶液澄清,再加煮沸冷却的水至100mL摇匀;氨水:2+3溶液;硫化俊溶液:取60mL氨溶液,通硫化氢气体饱和后,再加40mL氨溶液3.4.2.鉴别方法3.4.1.1.硫酸盐取试验溶液,加氯化钢溶液,即发生白色沉淀,在盐酸或硝酸溶液中均不溶。取试验溶液,加乙酸铅溶液,即发生白色沉淀,能在乙酸俊溶液或氢氧化钠溶液中溶解。3.4.1.2.铝盐取试验溶液,加氨溶液或硫化俊溶液,即发生白色胶状沉

3、淀,能在盐酸或冰乙酸中溶解,但在氨溶液或俊盐溶液中几乎不溶,煮沸更不易溶。3.4.1.3.钾盐取柏丝,用盐酸湿润后,在无色火焰中燃烧至无色,蘸本品在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色,但在少量钠盐混存时,须用蓝色玻璃透视,方能辨认。5.硫酸铝钾含量的测定5.4.方法提要在弱酸性介质中,EDTA与铝形成络合物,用硝酸铅返滴定过量的EDTA从而确定硫酸铝钾的含量。5.4.试剂盐酸溶液:1+4;氨水溶液:1+1;乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH=6;乙二胺四乙酸二钠(EDTA标准滴定溶液:刚果红试纸;二甲酚橙指示液:2g/L溶液。5.4.分析步骤称取约5g按4.7.3条研磨并经干燥的试样,烧杯中,加入80mLT

4、K,加热溶解。冷却后移入250mL容量瓶中,加10滴盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀(混浊时可过滤,弃去初始滤液),此为溶液Ao用移液管移取25mL浴A置于250mLs形瓶中, 再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,放大一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH5-6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸3min,冷却后加34滴二甲酚橙指示液,用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点,同时做空白试验。5.4.分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸铝钾AlK(SO)2 12HO含量(XI)按式(1)计算:c(MV)X0.4744=X100一XX8.49474.4c(V0-V

5、)-/、=8.49X(1)m式中:c硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V0空白试验溶液消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积,mLV试验溶液消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积,mL%按3.3条测定的铁的质量百分含量,%;0.4744与1.00mL硝酸铅标准滴定溶液cPb(NO)2=1.000mol/L相当的,以克表示的硫酸铝钾的质量;8.49铁换算成硫酸铝钾的系数;m试料的质量,g。1.允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。硝酸铅标准滴定溶液:cPb(NO)2约为c(EDTA约为0.05mol/L;0.05mol/L;精确至0.0002g,置于150m

6、L25mx250铁含量的测定-Numbered_cdc97f40-15d3-494a-bdd3-1669bb517d36-N原理概要用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁,在pH29时,二价铁离子可与邻菲啰咻生成橙红色络合物,于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。本标准选择pH46测定络合物。为消除某些离子的干扰,还原和显色条件的改变在附录的有关部分叙述。-Numbered_cdc97f40-15d3-494a-bdd3-1669bb517d36-N主要试剂和仪器2.1.主要试剂盐酸:6N或3N溶液;氨水:10%及2.5%溶液;硫酸;冰乙酸;乙酸钠;乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH-4.

7、5;抗坏血酸:2%溶液,该溶液使用期限为10天;邻菲啰咻:0.2%溶液,该溶液应避光保存,仅能使用无色溶液;硫酸铁按(NH4Fe(SQ)212HO);铁标准溶液:1ml含有0.1OOm献;按下述方法之一制备:称取0.863g硫酸铁按,称准至0.001g,置于200ml烧杯中,加人100m1水、10m1硫酸,溶解后全部转移到1000m1容量瓶中,用水稀择至刻度,摇匀。称取0.100g纯铁丝(99.9%),称准至0.001g,置于100m1烧杯中, 力口10ml浓盐酸,缓慢加热直到完全溶解,冷却,全部转移到1000m容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。铁标准溶液:lml含有0.0lOmg铁;移取50.Om

8、l铁标准溶液,置于500m容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;该溶液现用现配。仪器-般实验室仪器分光光度计,带有厚度为0.5、1和3cm的比色皿。工作曲线的绘制标准比色液的配制根据试液中预计的铁含量,按口下表指出的泡围在一系列1OOm容量瓶中,分别加人给定体积的铁标准溶液。试液中预计的铁含量,pg5050020300101000铁标准溶液用量对应的铁含量铁标准溶液用量对应的铁含量铁标准溶液用量对应的铁含量mlNgm1NgmlNg0*0*0*0*0*0*5.00502.00201.001010.001005.00502.002020.0020010.001004.004030.00P30015.0015

9、06.006040.0040020.002008.008050.0050030.0030010.00100比色皿厚度,cm0.5*试剂空白溶液显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:加水至约60ml,用盐酸溶液调整pH约为2,用精密pH试纸检验pH,力D2.5m1抗坏血酸溶液,10m1缓冲溶液,5m1邻菲啰咻溶液,用水稀释至刻度,摇匀、吸光度的测量选取3cm吸收池和相应的铁标准溶液体积,于最大吸收波长(约510nm9t,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,进行吸光度的测量。标准曲线的绘制从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度,以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲

10、线。用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。分析步骤用移液管移取50mL浴A于100mL容量瓶中,再取50mLzK于另一个100mL容量瓶中, 加水至约60mL用盐酸溶液调节pH约为2,用精密pH试纸检验pH以下从4.3.3.2条所述从“加2.5mL抗坏血酸溶液”开始进行操作。分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量(%)按式(2)计算:0.5(mm)/c、=-(2)m式中:m从工作曲线上查得的铁的质量,mgm0从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量,mgm试料的质量,g。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。重金属含量的测定方法

11、提要在弱酸性(pH”4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。试剂盐酸羟胺;冰乙酸溶液:300g/L;硫化氢饱和溶液:此溶液使用时配制;盐酸1+3溶液;铅标准溶液:1mL溶液含有0.010mgPb用移液管移取10mL按标准配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。此溶液使用时配制。X2=mx50250X103X100分析步骤称取5.0g研磨后的试样,精确至0.01g,置于100mL杯中,加水溶解,移入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。用移液管移取20mL滤液,置于50mL纳氏比色管中, 加水至25mL加5

12、滴盐酸溶液、0.1g盐酸羟胺、0.5mL乙酸溶液、10mL硫化氢饱和溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于暗处放置10min,在白色背景下观察。所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取2.00mL铅标准溶液,置于50mL纳氏比色管中,”从加水至25mL开始”,与试验溶液同时同样处理。种含量的测定(种斑法)原理概要在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样品液中的高价种还原为三价神,三价神与锌粒和酸产生的新生态氢生成神化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与澳化汞试纸生成黄色至橙色的色斑,与标准种斑比较作限量试验。试剂无神锌;盐酸;碘化钾)溶液:150g/L;氯化亚锡溶液:400g/L;种标准溶液:1mL

13、溶液含0.001mgA3用移液管移取10mL按标准配制的种标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。乙酸铅棉花;澳化汞试纸;仪器测种装置:见图2100ml锥形瓶;橡皮塞:中间有一孔;玻璃测种管:全长18cml上粗下细,自管口向下至14cm一段的内径约为6.5mm自此以下逐渐狭细,末端内径约为(13)mm近末端1cm处有一孔,直径2mm狭细部分紧密插入橡皮塞中,使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花,长(56)cm,上端至管口处至少3cm,测种管顶端为圆形扁平的管口,上面磨平,下面两侧各有一钩,为固定玻璃帽用;图21锥形瓶;2橡皮塞;3测种管

14、;4管口;5玻璃帽玻璃帽:下面磨平,上面有弯月形凹槽,中央有圆孔,直径6.5mm使用时将玻璃帽盖在测种管的管口,使圆孔互相吻合,中间夹一澳化汞试纸,用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测种管固定。分析步骤称取1.000.01g研磨后的试样,置于测种装置的锥形瓶中,力口25mL水、5mL盐酸、5mL碘化钾溶液、5滴氯化亚锡溶液,摇匀,室温放置10min,力口3g无神锌,立即将已装好乙酸铅棉花及澳化汞试纸的玻璃管装上,于2540c暗处放置1h,澳化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是用移液管移取2mL种标准溶液, 置于测种装置的锥形瓶中, 加23mL水, 从加“5mLlt酸”开始,与试样同时同样处理。

15、水不溶物含量的测定方法提要将试样溶于水,用地竭式过滤器过滤,用水洗涤,使试样的主体与滤渣完全分离、烘干、称重,计算不溶物的含量。仪器土甘竭式过滤器:滤板孔径515pm;分析步骤称取约20g研磨后的试样,置于250mL烧杯中,加入150mL沸水,搅拌溶解,用于105110c烘干至恒重的培竭式过滤器过滤,用沸水洗涤残渣至滤液不含硫酸根(S(t)(用10g/L氯化钢溶液检查),将培竭于105110c烘干至恒重。分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量K按式(3)计算:、/mm/、X100(3)m式中:m培竭式过滤器的质量,g;m干燥后培竭式过滤器与水不溶物的质量,g;m试料质量,g。允许差取平行

16、测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。水分的测定方法提要在一定的温度和真空度下,将试样烘干至包重,然后测定试样减少的质量。仪器真空干燥箱:能控制在352C,真空度为8093kPa(1mmHg133.322Pa);称量瓶:小50mm(30mm试验筛:R4Q73系列小200X50/355am,小200X50/250mm分析步骤用预先在352C及真空度约8093kPa的真空度下恒重的称量瓶,称量约5g研磨至通过试验筛的孔径为250355仙m的试样,精确至0.0002g,置于真空干燥箱中,于352C及约8093kPa的真空度下干燥1h分析结果的表述以质量百分数表示

17、的水分(X4)按式(4)计算:式中:m干燥前试料的质量,g;m干燥后试料的质量,g。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。.检验规则食品添加剂硫酸铝钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂名、产品名称、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。每批产品净重不超过60to按规定确定采样单元数。采样时,用采样勺拨开物料表面,取出有代表性试样,不少于50g。将所采

18、样品充分混匀,用四分法缩分至约500g,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶置阴凉处,保存三个月备查。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样核验,核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验收。当供需双方对产品质量发生异议时,按照全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理。.标志、包装、运输、贮存食品添加剂硫酸铝钾包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:“食品添加剂”字样(食用钾明矶)、生产厂名、产品名称、生产许可证号、商标、净重、批号或生产日期及本标准编号,以及按规定的标志7“怕湿”标志。食品添加剂硫酸铝钾的包装:块状硫酸铝钾采用单层包装,采用规定的B型复合编织袋,规格尺寸:900m由550mm其性能和检验方法应符合规定;粒状和粉状硫酸铝钾采用双层包装, 内包装采用

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