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文档简介
1、实验三、光电导法测量非平衡载流子寿命1. 概述1.1. LT-100C 高频光电导少数载流子寿命测试仪是参照半导体设备和材料国际组织SEMI 标准(MF28-0707, MF1535-0707)及国家标准GB/T1553-1997设计制造。本设备采用高频光电导衰减测量方法,适用于硅、锗单晶的少数载流子寿命测量,由于对样块体形无严格要求,因此广泛应用于工厂的常规测量。寿命测量可灵敏地反映单晶体重金属污染及缺陷存在的情况,是单晶质量的重要检测项目。目前我国测量硅单晶少子寿命的常用方法为高频光电导衰退法(hfPCD )及微波反射光电导衰退法(PCD ),两种方法均无需在样品上制备电极,因此国外都称为
2、无接触法。 dcPCD (直流光电导衰退法)是测量块状和棒状单晶寿命的经典方法;PCD 法是后来发展的测量抛光硅片寿命的方法。这两种方法对单晶表面的要求截然相反,dcPCD 法要求表面为研磨面(用粒径为5-12m 氧化铝粉研磨,表面复合速度接近无限大,107cm/s),这是很容易做到的;PCD 法则要求表面为完美的抛光钝化面,要准确测量寿命为10s 的P 型硅片表面复合速度至少要小于103 cm/s,并需钝化稳定,这是很难做到的。hfPCD 光电导衰退法介于两者之间,它和dcPCD 法一样可以测量表面为研磨状态的块状单晶体寿命,也可以测量表面为研磨或抛光的硅片寿命。特别要强调的是:无论用何种方
3、法测量“表面复合速度很大而寿命又较高的”硅片(切割片、研磨片),由于表面复合的客观存在,表观寿命测量值肯定比体寿命值偏低,这是无容置疑的,但是生产实际中往往直接测量切割片或未经完善抛光钝化的硅片,测量值偏低于体寿命的现象极为普遍,因此我们认为此时测出的寿命值只是一个相对参考值,它不是一个真实体寿命值,而是一个在特定条件下(体寿命接近或小于表面复合寿命时)可以反映这片寿命高,还是那片寿命更高的相对值。供需双方必须有一些约定,如约定清洗条件、切割条件和测量条件,只有供需双方经过摸索并达成共识,才能使这样的寿命测量值有生产验收的作用,否则测量值会是一个丝毫不能反映体寿命的表面复合寿命。因此实际生产中
4、我们主张尽量用高频光电导衰退法测量硅块、棒或锭的寿命,这样寿命测量既准确又可以减少测试工作量。1.2. LT-100C 型寿命仪是LT-1(基本型)的升级换代产品,在低阻硅单晶测量时,采用了全新理念,使信噪比提高了数十倍至数百倍,将硅单晶寿命测量下限从 3cm ;延伸到 0. 3cm ,除能测量高阻单晶外亦可满足太阳电池级硅片(裸片)的测试要求,仪器既可测量硅块亦可测量硅片(硅片可放在托架上测量)。1.2.1. 本仪器为了能直接读取寿命值编写了特殊的软件存入数字存储示波器,这些软件依照少子寿命测量的基本原理编写,同时采用了国际标准(MF28及MF1535)中推荐的几种读数方法。1.2.2. 由
5、于数字示波器具有存储功能,应用平均采样方式,平均次数可选4、16、 32、64、128、256次,随平均次数的增加随机噪声被减小,波形更稳定、清晰。1.2.3. 数字示波器使用晶振做高稳定时钟,有很高的测时精度;采用多位A/D转换器使电压幅度测量精度大大提高,因此提高了寿命测量精度。1.3. 扩大了晶体少子寿命可测范围,除配置了波长为1.07m 的红外发光管外,增加配备了波长为0.904 0.905m 光强更强的红外激光器,减小了光源的余辉,使晶体(研磨面)可测电阻率低至0.3cm,寿命可测下限延至0.25s 。1.4. 制样简单,参照MF28,晶体测试面用粒径为512m 氧化铝粉或其它磨料研
6、磨或切割即可,无需抛光钝化。LT - l00C型寿命仪配有两种光源电极台,一种波长为1.07m ,适合于测量硅单晶块或棒的体寿命;另一种波长为0.904 0.905m ,适合于测量切割或研磨太阳能硅片的相对寿命,与微波反射法测量条件相近,因此测量值也较接近。2. 设备的组成及技术指标本仪器的测量系统电路示意图如图1所示。 仪器测量范围:少子寿命测量范围:0.25s-10ms ;晶体样品(研磨面)电阻率下限0. 3 cm,尚未发现电阻率测量上限。型号:N 型或P 型单晶或铸造多晶。按国家标准对仪器设备的要求,本仪器设备配有:2.1光脉冲发生装置重复频率15次/s 脉宽10s红外光源长波长:1.0
7、6 1.08m脉冲电流:5A 16A 红外光源短波长:0.904 0. 905m 脉冲电流:5A 16A2.2. 高频源频率30MHz低输出阻抗 输出功率1W2.3. 放大器和检波器频率响应:2Hz 2MHz放大倍数:30倍(约)2.4. 配用示波器配用装有自动测量少子寿命(光电导衰退时间)软件的专用数字示波器:模拟带宽60MHz ,最大实时采样率1 GSa/s,垂直灵敏度2mV-5V/div,扫描范围:2.5ns-50s/div,平均次数:4 256,可自动测量波形参数,亦可用手动光标直读寿命。标准配置接口:USB Device, USBHost ,RS232,支持U 盘存储和PictBri
8、dge 打印(详见示波器说明书)。2.5. 仪器所配置的光源电极台既可测纵向放置的单晶,亦可测量竖放单晶横截面的寿命。配置增加了测量低阻样片用的升降台以及装有特殊弹形电极的光源电极台。2.6. 测试范围:电阻率 0.3 cm,寿命0.25 10000s 3. 仪器的使用3.1. 开机前检查电源开关(图2)是否处于关断状态:“0”处于低位,“1”在高位关态在寿命仪信号输出端和示波器通道2 (CH2)之间,用随机配置的信号线联接。拧紧寿命仪背板的保险管帽,插好电源线。3.2. 打开寿命仪电源开关即将电源开关“1”按下,此时“1”处于低位,“0”在高位。开关指示灯亮。先在电极尖端点上两滴自来水,后将
9、单晶放在电极上准备测量。 3.3. 开启脉冲光源开关光脉冲发生器为双电源供电,先按下光源开关“1”,此时“1”在低位,“0”在高位,寿命仪内脉冲发生器开始工作。再顺时针方向拧响带开关电位器(光强调节),此时光强指示数字表在延时十秒左右(储能电容完成充电)数值上升。测量数千欧姆厘米的高阻单晶时,光强电压只要用到2-5V 左右;测量数十欧姆厘米的单晶可将电压加到5-10V 左右。测量几欧姆厘米的单晶可将电压加到10-15V 左右。光强调节电位器顺时针方向旋转,脉冲光源工作电压升高,光强增强,最高不超过16V ,此时流经发光管的电流高达16A ,因此尽量不要在此条件下长期工作。警告:特别要注意的是光
10、强调节开关开启后,红外发光管已通入很大的脉冲电流,此时切勿再关或开光源开关,以免损坏昂贵的发光管。只有光强调节电位器逆时针旋转到关断状态(会听到响声)再关或开光源开关。3.4. 寿命仪电源开关在开启瞬间,由于机内储能电容、滤波电容均处于充电状态,是一个不稳定的过程,因此示波屏上会出现短时间杂乱不稳的波形,待充电完成后示波屏上出现一条较细的水平线时,寿命仪才进入工作状态。因此使用前请开机预热2-3分钟。更换单晶测量时无需再开关仪器。3.5. 批量测试时,如发现信号不佳时,请先考虑补充两个金属电极尖端的水滴,但注意水滴不要流入出光孔。3.6. 长期使用后,电极部分如氧化变黑,此时如加水也不能改善信
11、号波形,请用裁纸刀或细砂纸去除发黑部分,并将擦下的黑灰用酒精棉签擦净。3.7. 低阻单晶寿命测试台的使用低阻单晶是指电阻率 :0.3 10 cm的硅单晶,单晶表面可以是切割面或研磨面。对于0.3 cm的单晶片,如果光电导衰退信号太弱,表面需经化学抛光处理方可测量寿命。测量时操作程序如下:3.7.1. 向上推开样品盖将切割片或化学抛光后的样片(厚度0.1 50mm)放在样片托架上再盖好上盖,抛光后样品存放时间不宜太长,如需较长时间保存,请用碘酒钝化(详见样品表面制备方法)。3.7.2. 调节升降架的位置,使样品离电极2cm 左右拧紧升降架的锁紧螺栓,旋转粗调旋钮使样品下降,一旦样品接触到电极上的
12、水珠时,检波电压表上的数值会突然升高。3.7.3. 继续旋转粗调旋钮,同时观察示波屏上是否出现指数衰减信号,一旦出现信号,请减慢旋转速度,直至出现明显的光电导衰减波形,即停止旋转,改用微调旋钮,调节到最佳波形出现为止,一般情况下此时的检波电压处于最高值。3.7.4. 在旋转粗调旋钮时,有时会出现低频谐振点,此时指数波形衰减较慢,出现不合理的超长读数,不可将此时的衰减时间当作寿命值。一般以出现指数衰减最快的波形时读取的寿命值为准。3.7.5. 所测寿命是出光孔上方光照区(直径约3-4mm )部位的单晶寿命值,整个单晶样品的寿命分布往往是不均匀的。因此本机亦可测单晶横截面上的寿命分布。3.7.6.
13、 测量太阳能电池用线切割硅片(1 3cm),可以使用0.904 0.905m 波长光源,测出的寿命值是相对值,部分样品寿命测量值会高于微波法,而接近抛光硅片的微波测量值,这是因为微波反射法受表面复合的影响大于高频光电导法。4. 寿命值的测试读数方法4.1少子寿命的基本概念硅、锗单晶是比较成熟完美的半导体材料,正常情况下,其晶体缺陷及有害杂质都很少。由于单晶生长设备使用不锈钢、铜等金属材料,一旦生产工艺出现问题(如区熔炉线圈打火),晶体会受到杂质污染或形成不该有的缺陷。对硅、锗单晶中的重金属杂质污染,通过电阻率测量是不易觉察的,但寿命测量却能非常灵敏地反映它们的存在,灵敏度远远超过其它测试方法(
14、如等离子光谱、质谱、原子吸收谱等),因此寿命测试是检验单晶质量必不可少的项目。寿命值的大小直接影响器件的基本性能,如电流放大系数、开关速度等,而重金属沾污会引起器件失效。寿命的全称是非平衡少数载流子寿命,它的含意是单晶在受到如光照或电触发的情况下会在表面及体内产生新的(非平衡)载流子,一旦外界作用撤除后,它们会通过单晶体内由重金属杂质和缺陷形成的复合中心逐渐消失,杂质、缺陷愈多非平衡载流子消失得愈快,在复合过程中少数载流子起主导和决定的作用,这些非平衡少数载流子在单晶体内平均存在的时间就简称少子寿命。非平衡少数载流子(简称少子)在撤除外界作用(如光照)后由于复合而逐渐消失,其数量的衰减过程,可
15、通过微分方程求得如下结果: ( (0t n t n e -= (1 其中n(0是开始时的非平衡少子浓度,由于复合,n( t 随时间而衰减。 反映了非平衡少子平均存在的时间,即我们要测量的寿命值。4.2. 表面复合与体复合半导体中同时存在着两种载流子:电子和空穴,它们都属于微观粒子,可以用量子力学来描述其运动规律。首先电子和空穴的能量并非是可以连续分布,而是处于分隔的能级上,它们只能在这个能级或另一个能级,而不能在两个能级之间的任意位置。例如电子的能量状态可以在硅单晶的导带、满带和禁带中间的杂质(或缺陷)能级上,而不能处于禁带中没有能级存在的位置。下面以锗和硅体内少数载流子寿命的标准测量方法(S
16、EMI MF28-0707)“光电导衰减法”为例,阐明复合与寿命之间的关系。对于块状单晶或厚度大于扩散长度的厚片,表面为研磨时,光照期间光子由表及里,在硅单晶的表面到一定深度的体内都将产生光生非平衡载流子(电子空穴对):n = p ,一旦光照停止,这些非平衡载流子便通过单晶中的复合中心(重金属杂质能级、晶体缺陷能级、表面复合能级)逐渐复合消失,复合率=n / 或 p/ (2 这个过程既发生在单晶体内也发生在表面,我们在示波屏上看到的衰减曲线,已是通过LT-100C 寿命仪将非平衡载流子浓度的变化转换为光电导电压的变化: 0t V V e -= (3曲线头部是光照表面(研磨面)复合起主导作用,而
17、我们要测量的是体寿命,因此在寿命测量时,根据MF28的要求,我们往往要去掉曲线头部(高次模部分),从峰值的80%至40%开始观测光电导电压衰减1 /e所需要的时间。以上的讨论均指在块状晶体中发生的复合现象,此时只有光照面起表面复合作用,晶体另一端非光照面由于光生少子扩散不到,因此不起加速复合的作用,但是如果晶片较薄,光生少子可以扩散到非光照面(研磨面)复合。此时就不能用简单的甩掉曲线头部的办法来避开表面复合对测量体寿命的影响,此时晶片的表面复合寿命: 2diff sp 22s L L D S =+=+ (4 其中L 晶片厚度,D 少子扩散系数,Dn=33.5cm2/s, Dp=12.4 cm2
18、/s,S 表面复合速度。表观寿命F 与体寿命 b,表面复合寿命S 的关系是:111F b S =+ (5 由于研磨面的表面复合速度是稳定的S =107cm/s,因此S 便于计算,在测出F 后,容易通过修正得到 b值;相反地抛光片的表面复合速度在0.25 105 cm/s变化,且不稳定,因此S 难以估算, b值也就无法确定。由于高频光电导衰退法的理论模型是建立在表面为研磨面的基础上,因此制样简单,做修正计算也比较严谨、方便。太阳能硅片大量生产后,出现了微波反射法测量少子寿命,微波反射法的理论模型是表面完美抛光,表面复合速度很小,要求表面复合寿命大于10倍体寿命,此时测出的表观寿命将以10%的精度
19、表征体寿命,但是在实际使用中,往往用切割片或未做抛光钝化的晶片测量,因而在光电导衰退曲线中包含了很大成分的表面复合因素,为了适应实际测量的需要MF1535-0707中提出了几种体和表面复合都存在时,根据取衰退曲线的不同部位而定义的寿命,如下图所示: 体复合寿命(b ) 去除表面复合后,利用峰值电压V0在45-5%范围内的指数衰减部分计算的时间常数。1/e寿命(e ) 将t1和t0之间的间隔时间计算为1/e寿命。基模寿命(1) 将衰减曲线衰退到可以被认为是指数型的部位的时间常数(tB tA )记为基模寿命1。1的另一种变通的计算方法是1t2t1,t2是衰退到峰值1/e2的时间,t1为 峰值衰退到
20、1/e的时间。4.3. 读数方法我们综合MF28和MF1535寿命的各种读数方式,在数字示波器软件中对光电导衰退曲线设置了以下六种不同部位取值的方式,供用户选择。六种衰退比例均为1/e (e值取2.718 按MF1535-0707的推荐,利用峰值电压V0的45-5%范围内的衰退曲线的指数部分计算时间常数,此常数为体复合寿命b ,因此一般情况下,建议用户用第5种方式读取体寿命值,但在测量大部分块或棒状单晶寿命时,表面复合的影响往往仅在头部出现,而从80%V0至60%V0处开始观测寿命时,已避开了表面复合引起的光电导衰退曲线高次模部分,亦可在较大的信噪比的情况下,读得体寿命值,因此也可以使用。特别
21、是在样品中存在陷阱效应时,选择低的V 起点(如30%,40%)会测出虚假的高寿命,此时将衰减比例选在80%至60%有利于减少陷阱效应的干扰。5. 数字示波器的使用5.1. 将寿命仪主机信号线接入Y CH2高频插座,按示波器顶盖电源开关。检查CUR SORS(光标)、MEASURE (自动测量)、CH2, RUN/STOP 4个绿灯是否亮,如有缺亮的灯,请按相应按键。RUR/SOTP灯红色时为停止,绿色方能运转。5.2数字示波器前面板部分操作:5.2.1垂直系统 垂直通道电压灵敏度由CH2上方的大旋钮控制,按一下,粗调(步进);再按一下为细调,注意网络下方左边的CH2/V的变化,此数代表每分格(
22、8.9 mm)的电压值,低阻单晶CH2/V后面数字常用在20, 50, 100mV/div档,CH2下面的小旋调控制波形在显示屏的上下位置,如在调节波形垂直大小时波形可能失显,此时按一下垂直系统的小旋钮归零或调节level 同步即可重新显示。5.2.2. 水平系统 大旋钮只有扫描速度的步进调节功能,设有细调功能。(注:此旋钮按一下出现两条直线是限定波形被放大的部分,再按一下出现放大后的波形,再按一下则还原,完全是放大波形便于观察细节,并无调节的实际功能)大旋钮调节扫描速度时,请注意屏幕网络下方M = S ,它表示每分格代表的扫描时间,一般选M 值与单晶寿命相近,低阻单晶选M = 10、 25、
23、50s 。小旋钮控制波形在屏幕上的左右位置,调节时请缓慢旋转,调节扫描速度时波形也可能跳到屏幕显示之外,此时按一下小旋钮波形会回到显示屏中间位置。5.2.3. 同步系统由于寿命仪信号线接入CH2,因此只能选CH2为触发信源,不能选CH1或脉冲、视频等。触发类型选:上升边沿 触发方式:自动或在波形不稳时选单次。耦合设置:一般选交流或(在波形漂动时)选低频抑制,特长寿命(1ms )测量选“直流”。按LEVEL 会有一条水平亮线出现,旋转此按钮时,亮线上下移动,当亮线移至波形要出现的位置,波形将稳定出现。基本设置完成后关闭电源示波器将自动保存设置,下次开机即可直接使用,蓝色AUTO 为自动设置键,按
24、一下变成了出厂设置,不是我们要用的,如无意按下,需按上述要求重新设置。5.3. 基本设置及使用方法为了更快的掌握示波器的使用方法,现列出其基本设置、调试方法及注意事项,如下所示:5.3.1. 首先打开示波器顶端的电源开关,选择所使用的通道CH1或CH2,如选通道CH2,则按下相应的按钮,选好后按钮会发绿色的光,注意此时保证其它三个按钮在未选中状态,其中右边的两个旋钮为CH2的V olt/div旋钮和垂直POSITON 旋钮,“s /div”为水平控制用于改变扫描时间刻度,以便在水平方向放大或缩小波形。5.3.2. 选好通道以后进行基本参数设置,其中设置菜单均在屏幕右边,并使用旁边对应的五个蓝色
25、按钮来选择要设置的项,进入二级菜单时使用万能旋钮,通过旋转使光标锁定在所需项,这时按下万能旋钮来确定,再查看所选项是否正确,操作请按如下步骤:如选用CH2时,耦合选交流、带宽限制开启、下一页的反相关闭、数字滤波关闭,其它不需特别设置;点击TRIG MENU按钮,屏幕右边出现一列菜单其中类型选为边沿、信源选所使用的通道如CH2、触发方式为自动、斜率选第一项;选择DISPLAY 按钮,菜单中类型为矢量、持续关闭、格式为YT ,屏幕选择反相时其背景色为白色,如果要打印波形时建议选择反相,这样可以节省墨量,菜单显示无限、界面方案可根据喜欢的颜色来选择;UTILITY 设置,即设置打印方式,注:后USB
26、 口选为打印机,打印设置中的打印钮设为打印图像,其它可根据情况自行设定;选择ACQUIRE 按钮,其中获取方式为平均值、平均次数有4-256六种选择,建议一般情况下使用32次,数值越大波形越稳定测量值越精确,但次数越大波形达到稳定时间越长,需要等待几秒钟,Sin x/x开启、采样方式实时采样;选择CURSORS 光标模式自动测量,选用此测量方式可直接读取寿命值,注:选用自动测量时S/div扫描速度不能太快,尽量使用小的扫描速度;也可在光标模式里选用手动测量,手动测量菜单里类型选择时间、信源选使用的通道如CH2,通过调整光标CurA , CurB 来调整取值范围,两条光标之间的部分就为所取寿命范
27、围,左上角的 T 即为寿命值。选好自动测量后点击MEASURE ,选择菜单第一项CH2,在子菜单中选择时间测量,此时基本设置己完成,调好波形后衰退时间直接在所选的时间测量菜单里显示。5.3.3. 调节波形:通过旋转水平Volt/div及垂直s/div旋钮来调节波形的大小,其中V olt/div分为粗调和细调,当需要微调时按一下旋钮则变为细调状态,恢复粗调再按一下即可,当信号波形闪烁不稳定时可调LEVEL (同步)来改善波形,按下同步旋钮屏幕最左边的2(CH2信号)将和T (LEVEL 标志)重合,此时旋转LEVEL 使其T 白线位于波形范围内;5.3.4. 注:调整波形时请不要将波形放的过大,
28、使完整波形在屏幕可显示范围内,如图所示,并使波形尽量靠左显示;下图界面为自动测量,其衰退时间1.56s 和262.0s 即为所测到的寿命值;5.3.5. 连接打印机:USB 数据线方形口一端连在示波器后面的 USB Device 接口,另 一端连在打印机左前方的 PictBridge 接口处,如连接成功示波器将提示已准备好,此时关闭 示波器重新启动使其生效,打印机设置成功后,在以后的测量完成后直接点击 PRINT 按钮 即可打印波形及寿命值,注:打印设置好并开启打印机后,如再重新设置示波器里的打印设 置项,则需重新启动打印机及示波器,方使其生效。如上图所示,在此测量界面可打印出衰 减波形及衰退时间。 5.4.寿命测量 5.4.1. 数字示波器发运前已选好有关设置,只要设置好的条件没有改变,测量单晶寿命 非常方便。 一般都使用自动测量,少数时候可以用手动,单晶放在样品电极台上(记得加自来水) , 只要 CH2, CURSORS、MEASURE, RUN/STOP 亮绿灯、垂直放大、水平扫描和同步旋 钮调在合适位置。显示屏右上角“衰退时间”下面的数字即为寿命值,测量同一批产品,几 乎无需调节。 我们选择的寿命值是取在光电导电压 V0,从 40%衰减到
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