XRD技术及其应用.

1、www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD XRD技术及其应用www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD1Contents123晶体相关的基本概念晶体相关的基本概念X射线衍射分析技术射线衍射分析技术www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD2晶体相关的基本概念晶体相关的基本概念www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZ

2、HOU) CO.,LTD3晶体点阵晶体点阵www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD4七种晶系，十四种点阵类型七种晶系，十四种点阵类型www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD5晶面和晶向晶面和晶向www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD6晶面和晶向晶面和晶向www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.

3、,LTD7晶向指数晶向指数 空间点阵中某一阵点的坐标，可以作从原点至空间点阵中某一阵点的坐标，可以作从原点至该点的矢量该点的矢量R R，并将，并将R R用点阵基矢用点阵基矢a a、b b、c c表示：表示： R=ua+vb+wc R=ua+vb+wc则该阵点的坐标为（则该阵点的坐标为（u,v,wu,v,w）晶向指数晶向指数uvwuvwuvwuvw=u:v:w=u:v:w（一定是互质整数连比）（一定是互质整数连比）www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD8晶面指数晶面指数 设某一晶面与坐标轴分别交于设某一晶面与坐标轴分

4、别交于A A（m,0,0m,0,0）、）、B B（0,n,00,n,0）、）、C C（0,0,p0,0,p）三点，则：）三点，则：晶面指数（晶面指数（hklhkl） （hklhkl）= = （一定是互质整数连比）（一定是互质整数连比）p1:n1m1：www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD9X射线衍射技术及其应用射线衍射技术及其应用一、一、X射线物理基础射线物理基础 X射线的作用、射线的作用、X射线的产生、射线的产生、X射线管等射线管等二、二、X射线衍射仪射线衍射仪 布拉格方程、仪器的分类、仪器的构成（布拉格方程、仪

5、器的分类、仪器的构成（X射射线源、测角仪、探测器线源、测角仪、探测器）三、三、X射线衍射分析射线衍射分析 物相定性、物相定量、晶粒尺寸、点阵常数、物相定性、物相定量、晶粒尺寸、点阵常数、织构测定、应力分析等织构测定、应力分析等www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD10X射线物理基础射线物理基础一、一、X射线物理基础射线物理基础 X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 X射线的产生射线的产生 X射线管射线管 X射线衍射用光源射线衍射用光源 滤波片的选择滤波片的选择 各种靶材产生的各种靶材产生的X射线射线 靶材的选

6、择靶材的选择www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD11X射线和物质的相互作用射线和物质的相互作用www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD12X射线的产生射线的产生www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD13X射线的产生射线的产生www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD14X射线管射线管

7、www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD15X射线管射线管（1）阴极（灯丝）阴极（灯丝）发射电子。发射电子。 由钨丝制成，加热后热辐射电子。由钨丝制成，加热后热辐射电子。（2）阳极（靶）阳极（靶）发射发射X射线。射线。 使电子突然减速并释放使电子突然减速并释放X射线。射线。（3）窗口）窗口X射线出射通道。射线出射通道。 既能让既能让X射线出射，又能使管密封。射线出射，又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂。窗口与靶面窗口材料用金属铍或硼酸铍锂。窗口与靶面常成常成3-6的斜角，以减少靶面对出射的斜角，以减少靶面对出射

8、X射射线的阻碍。线的阻碍。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD16X射线管射线管（4）高速电子转换成）高速电子转换成X射线的效率只有射线的效率只有1%，其余，其余99%都作都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或紫铜为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。因此制作，还需要循环水冷却。因此X射线管的功率有限，大功射线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极。率需要用旋转阳极。（5）焦点）焦点阳极靶表面被电子轰击的一块面积，阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射线就射线就是从这

9、块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线管射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点。产生长方形焦点。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD17旋转阳极旋转阳极 上述常用上述常用X X射线管的功射线管的功率为率为5005003000W3000W。目前。目前还有旋转阳极还有旋转阳极X X射线管射线管、细聚焦、细聚焦X X射线管和闪射线管和闪光光X X射线管。射线管。 因阳极不断旋转，电子因

10、阳极不断旋转，电子束轰击部位不断改变，束轰击部位不断改变，故提高功率也不会烧熔故提高功率也不会烧熔靶面。目前有靶面。目前有100kW100kW的的旋转阳极，其功率比普旋转阳极，其功率比普通通X X射线管大数十倍。射线管大数十倍。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD18旋转阳极旋转阳极www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD19X X射线衍射用光源射线衍射用光源www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS

11、 (GUANGZHOU) CO.,LTD20X X射线滤波片的选择射线滤波片的选择 在一些衍射分析工作中，在一些衍射分析工作中，我们只希望是我们只希望是k k辐射的衍辐射的衍射线条，但射线条，但X X射线管中发射线管中发出的出的X X射线，除射线，除K K辐射外辐射外，还含有，还含有K K辐射和连续谱辐射和连续谱，它们会使衍射花样复杂，它们会使衍射花样复杂化。化。 获得单色光的方法之一是获得单色光的方法之一是在在X X射线出射的路径上放射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片，可置一定厚度的滤波片，可以简便地将以简便地将K K和连续谱衰和连续谱衰减到可以忽略的程度。减到可以忽略的程度。www.gz

12、jr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD21滤波片的选择规则滤波片的选择规则Z靶靶40时，时，Z滤滤Z靶靶-1Z靶靶40时，时，Z滤滤Z靶靶-2www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD22各种靶材产生的各种靶材产生的X X射线射线www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD23阳极靶材料的选择阳极靶材料的选择在在X射线衍射晶体结构分析工作中，我们不希望入射的射线衍射晶体结构分析工

13、作中，我们不希望入射的X射射线激发出样品的大量荧光辐射。大量的荧光辐射会增加衍射线激发出样品的大量荧光辐射。大量的荧光辐射会增加衍射花样的背底，使图象不清晰。花样的背底，使图象不清晰。 避免出现大量荧光辐射的原则就是选择入射避免出现大量荧光辐射的原则就是选择入射X射线的波长，射线的波长，使其不被样品强烈吸收，也就是选择阳极靶材料，让靶材产使其不被样品强烈吸收，也就是选择阳极靶材料，让靶材产生的特征生的特征X射线波长偏离样品的吸收限。射线波长偏离样品的吸收限。根据样品成分选择靶材的原则是：根据样品成分选择靶材的原则是： Z靶靶Z样样-1；或；或Z靶靶Z样样对于多元素的样品，原则上是以含量较多的几

14、种元素中最对于多元素的样品，原则上是以含量较多的几种元素中最轻的元素为基准来选择靶材。轻的元素为基准来选择靶材。www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD24X射线衍射仪射线衍射仪 X射线衍射仪射线衍射仪 晶体点阵衍射示意图（布拉格方程）晶体点阵衍射示意图（布拉格方程） X射线衍射仪的分类射线衍射仪的分类 X射线衍射仪的结构射线衍射仪的结构 X射线发生系统（高压发生器、射线发生系统（高压发生器、X射线管）射线管） 测角仪测角仪 探测器与记录系统探测器与记录系统www.gzjr-J&R SCIENTIFIC IN

15、STRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD25晶体点阵衍射示意图晶体点阵衍射示意图布拉格（布拉格（BraggBragg）公式：）公式：ndnhklsin2)(www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD26X射线衍射仪分类射线衍射仪分类www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD27X X射线衍射仪基本组成射线衍射仪基本组成www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.

16、,LTD28 特殊部件的作用特殊部件的作用 在基本配置的衍射仪上配备各种不同功能的测在基本配置的衍射仪上配备各种不同功能的测角仪等附加硬件和软件，可以完成基本功能以角仪等附加硬件和软件，可以完成基本功能以外的一些特殊功能，如织构、应力、高温附件外的一些特殊功能，如织构、应力、高温附件等等 四圆单晶衍射仪四圆单晶衍射仪 微区衍射测角仪微区衍射测角仪 小角散射测角仪小角散射测角仪 织构测角仪织构测角仪 应用分析测角仪应用分析测角仪 薄膜衍射仪薄膜衍射仪 高低温衍射仪高低温衍射仪本次介绍基本的粉末多晶体衍射仪的工作原理www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (

17、GUANGZHOU) CO.,LTD29测角仪的组成测角仪的组成www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD30XRD-7000测角仪测角仪www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD31 测角仪的工作原理测角仪的工作原理 试样台位于测角仪的中心，试样台位于测角仪的中心，试样台的中心轴试样台的中心轴ON与测角与测角仪的中心轴（垂直向上）仪的中心轴（垂直向上）O垂直垂直 试样台既可以绕测角仪中心试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中轴转动，

18、又可以绕自身的中心轴转动心轴转动 试样台上的试样表面与测角试样台上的试样表面与测角仪中心轴严格地重合仪中心轴严格地重合www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD32 测角仪的工作原理测角仪的工作原理 入射线从入射线从X X射线管焦点射线管焦点F F发出发出，经入射光阑系统，经入射光阑系统S1S1和和H H投投射到试样表面生产衍射，衍射到试样表面生产衍射，衍射线经接收光阑系统射线经接收光阑系统M M、S2S2、G G进入计数器进入计数器D D X X射线管焦点射线管焦点F F与接收光阑与接收光阑G G位于同一圆周上，把这

19、个圆位于同一圆周上，把这个圆周称为测角仪（或衍射仪）周称为测角仪（或衍射仪）圆圆 测角仪圆所在平面称为测角测角仪圆所在平面称为测角仪平面仪平面www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD33 测角仪的工作原理测角仪的工作原理 试样台和计数器分别固定在试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两个两个同轴的圆盘上，由两个步进电机驱动步进电机驱动 在衍射测量时，试样绕测角在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角入射线与试样表面的夹角，计数器沿测角仪圆转动，计数器沿测角仪

20、圆转动，接收各衍射角接收各衍射角2 2 所对应的所对应的衍射强度衍射强度www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD34 测角仪的工作原理测角仪的工作原理 和和2角可以根据需要单独角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动驱动或自动匹配连动 和和 2角一般以角一般以1：2的角速的角速度联合驱动度联合驱动 测角仪的扫描范围：正向测角仪的扫描范围：正向2可达可达165，负向可达，负向可达-100，2角测量的绝对精角测量的绝对精度为度为0.02，重复精度为，重复精度为0.001www.gzjr-J&R SCIENTIFIC

21、INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD35 测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何 测角仪的衍射几何是按测角仪的衍射几何是按Bragg-Brentano聚焦原理聚焦原理设计的设计的 X射线管的焦点射线管的焦点F，计数器，计数器的接收狭缝的接收狭缝G和试样表面位和试样表面位于同一个聚焦圆上，因此，于同一个聚焦圆上，因此，可以使由可以使由F点射出的发散束点射出的发散束经试样表面衍射后的衍射速经试样表面衍射后的衍射速在在G点聚焦点聚焦测角仪的衍射几何www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD36 测角仪的衍

22、射几何测角仪的衍射几何 除除X射线管焦点射线管焦点F之外，聚之外，聚焦圆与测角仪只能有一点相焦圆与测角仪只能有一点相交交 无论衍射条件如何改变，在无论衍射条件如何改变，在一定条件下，只能有一条衍一定条件下，只能有一条衍射线在测角仪圆上聚焦射线在测角仪圆上聚焦 沿测角仪圆移动的计数器沿测角仪圆移动的计数器G只能逐个地对衍射线进行测只能逐个地对衍射线进行测量量测角仪的衍射几何www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD37 测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何当计数器在测角仪圆扫测衍射花当计数器在测角仪圆扫测衍射花样时，聚焦圆半

23、径将随之而改变样时，聚焦圆半径将随之而改变聚焦圆半径聚焦圆半径L L与与角的关系为角的关系为R/R/（2L2L）=cos(/2- )= sin =cos(/2- )= sin 所以所以L=R/L=R/（2sin) 2sin) 式中，式中，RR测角仪圆半径测角仪圆半径测角仪的衍射几何www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD38测角仪衍射几何测角仪衍射几何 联动联动www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD39水平测角仪与垂直测角仪水平测角仪与垂

24、直测角仪www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD40 试样表面试样表面 按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。因此，只能作近似处理，采用实现这一点。因此，只能作近似处理，采用平平板试样板试样，使，使试样表面始终与聚焦圆相切试样表面始终与聚焦圆相切，即聚即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上焦圆圆心永远位于试样表

25、面的法线上 为了使计数器永远处于试样表面（即与试样表为了使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必须让试衍射面）的衍射方向，必须让试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向转动，并保持转动，并保持1：2的角速度关系的角速度关系www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD41 试样表面试样表面 即当试样表面与入射线成即当试样表面与入射线成角时，计数器正好处于角时，计数器正好处于2角的方位角的方位 粉末多晶体衍射仪所探测粉末多晶体衍射仪所探测的始终

26、是与试样表面平行的始终是与试样表面平行的那些衍射面的那些衍射面样品架和样品表面样品架和样品表面www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD42 测角仪光路测角仪光路 测角仪要求与测角仪要求与X射线管的线焦斑联接使用，线射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行焦斑的长边与测角仪中心轴平行 使用线焦斑可使较多的入射线能量投射到试样使用线焦斑可使较多的入射线能量投射到试样上，但是，如果只采用通常的狭缝光阑便无法上，但是，如果只采用通常的狭缝光阑便无法控制沿狭缝长边方向的发散度，从而造成衍射控制沿狭缝长边方向的发散

27、度，从而造成衍射环宽度的不均匀性环宽度的不均匀性 为了排除这种现象，在测角仪光路中采用由为了排除这种现象，在测角仪光路中采用由狭狭缝光阑和梭拉（缝光阑和梭拉（Soller)光阑光阑组成的联合光阑系组成的联合光阑系统统www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD43测角仪的光学布置测角仪的光学布置测角仪光学布置要求与测角仪光学布置要求与X X射线管的线状焦点的长边方向与测角仪的中射线管的线状焦点的长边方向与测角仪的中心轴平行。心轴平行。X X射线管的线焦点射线管的线焦点S S 的尺寸一般为的尺寸一般为1.5 mm1.5 m

28、ml0mml0mm，但靶是，但靶是倾斜放置的，靶面与接受方向夹角为倾斜放置的，靶面与接受方向夹角为3 3，这样在接受方向上的有效，这样在接受方向上的有效尺寸为尺寸为0.08mm0.08mm10mm10mm。采用线焦点可使较多的入射线照射到试样。采用线焦点可使较多的入射线照射到试样。 www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD44窄缝光阑与梭拉光阑组成的联合光窄缝光阑与梭拉光阑组成的联合光阑系统阑系统 www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD4

29、5 光阑光阑 梭拉光阑梭拉光阑S1，S2 由一组互相平行、间隔很密的重金属（由一组互相平行、间隔很密的重金属（Ta、Mo)薄薄片组成片组成 安装时要使薄片与测角仪平面平等，可将垂直测角安装时要使薄片与测角仪平面平等，可将垂直测角仪平面方向的仪平面方向的X射线发散度控制有射线发散度控制有2左右左右 狭缝光阑狭缝光阑(a)(b) 作用是控制入射线的能量和发散度，限定入射线在作用是控制入射线的能量和发散度，限定入射线在试样上的照射面积试样上的照射面积www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD46 光阑光阑 狭缝光阑狭缝光阑M

30、 挡住衍射线以外的寄生散射，它的宽度应稍大于衍挡住衍射线以外的寄生散射，它的宽度应稍大于衍射线束的宽度射线束的宽度 狭缝光阑狭缝光阑F 控制衍射线进入计数器的能量，它的大小可根据实控制衍射线进入计数器的能量，它的大小可根据实验测量的具有要求选定验测量的具有要求选定www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD47晶体单色器晶体单色器 晶体单色器的作用与图示晶体单色器的作用与图示作用：消除衍射花样作用：消除衍射花样 的背底和的背底和K散射散射www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (G

31、UANGZHOU) CO.,LTD48 晶体单色器的原理晶体单色器的原理 在衍射线光路上安装在衍射线光路上安装弯曲晶体单色器弯曲晶体单色器 由试样衍射产生的衍射线由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线一次衍射线）经光阑系统经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的某个高反射本领的某个高反射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚好等于单色器晶体的该晶面对射线的夹角刚好等于单色器晶体的该晶面对K辐射的辐射的布拉格角布拉格角 由单晶体衍射后发出的由单晶体衍射后发出的二次衍射二次衍射线就是线就是纯净纯净的与

32、试样的与试样衍射线对应的衍射线对应的K衍射线衍射线www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD49 晶体单色器的作用晶体单色器的作用 由于可以选择单晶的晶面正好对由于可以选择单晶的晶面正好对准准K的衍射，因此，可以消除的衍射，因此，可以消除K的辐射，也能消除由连续的辐射，也能消除由连续X射射线和荧光线和荧光X射线产生的背底射线产生的背底 经弯曲晶体单色器聚焦的二次衍经弯曲晶体单色器聚焦的二次衍射线，由计数器检测后给出的是射线，由计数器检测后给出的是的的K双线衍射峰双线衍射峰晶体单色器的安装位置www.gzjr-J&

33、;R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD50辐射探测器的工作原理辐射探测器的工作原理 辐射探测器的作用与原理辐射探测器的作用与原理 接收试样的衍射接收试样的衍射X X光子，并通过光学作用，使光信号放光子，并通过光学作用，使光信号放大，并转换为电信号，输送给信号处理电路大，并转换为电信号，输送给信号处理电路 辐射探测器的种类辐射探测器的种类 正比计数器正比计数器 闪烁计数器闪烁计数器 Li(Si)Li(Si)探测器探测器 位敏计数器位敏计数器NaI闪烁检测器 www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUA

34、NGZHOU) CO.,LTD51 闪烁计数器闪烁计数器 组成组成 闪烁计数器是利用固体发光（荧光）作用的计数器闪烁计数器是利用固体发光（荧光）作用的计数器 闪烁计数器原理与实物图闪烁计数器原理与实物图www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD52闪烁计数器闪烁计数器www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD53 闪烁计数器闪烁计数器 组成原理组成原理 发光体一般是用少量（发光体一般是用少量（0.5%左右）铊活化的左右）铊活化的碘化钠碘化钠（N

35、aI）单晶体。这种晶体经单晶体。这种晶体经X射线照射后能发射可射线照射后能发射可见的蓝光见的蓝光 碘化钠晶体紧贴在光电倍增管的光敏阴极上，除铍碘化钠晶体紧贴在光电倍增管的光敏阴极上，除铍窗口外，其它部分均与可见光隔绝窗口外，其它部分均与可见光隔绝 光敏阴极由光敏物质（铯锑的金属间化合物）制成光敏阴极由光敏物质（铯锑的金属间化合物）制成。当晶体吸收一个。当晶体吸收一个X射线光子时，便产生一个闪光射线光子时，便产生一个闪光，这个闪光射到光电倍增管的光敏阴极上激发出许，这个闪光射到光电倍增管的光敏阴极上激发出许多电子多电子www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS

36、 (GUANGZHOU) CO.,LTD54 闪烁计数器闪烁计数器 组成原理组成原理 光电倍增管内一般装有光电倍增管内一般装有10个联极，每个联极递增个联极，每个联极递增 100V电压，最后一个联极与测量电路连接电压，最后一个联极与测量电路连接 每个电子通过光电倍增管在最后一个联极上可倍增到每个电子通过光电倍增管在最后一个联极上可倍增到106107个电子个电子 当晶体吸收一个当晶体吸收一个X射线光子时，便可在光电倍增管的输出端收射线光子时，便可在光电倍增管的输出端收集到巨大数目的电子，从而产生一个几毫伏的电脉冲集到巨大数目的电子，从而产生一个几毫伏的电脉冲www.gzjr-J&R SC

37、IENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD55 闪烁计数器闪烁计数器 性能性能 产生一个倍增作用的整个过程所需要的时间不到产生一个倍增作用的整个过程所需要的时间不到1微秒。因此微秒。因此，闪烁计数器可在高达，闪烁计数器可在高达105脉冲脉冲/秒的计数速率下使用，不会有秒的计数速率下使用，不会有漏计损失漏计损失 由于闪烁晶体能吸收所有的入射光子，在整个由于闪烁晶体能吸收所有的入射光子，在整个X射线波长范围射线波长范围其吸收效率都接近其吸收效率都接近100%，所以闪烁计数器的主要缺点是本底，所以闪烁计数器的主要缺点是本底脉冲过高脉冲过高 即使没有光子，由于光敏

38、阴极因受热离子影响也会产生热噪声即使没有光子，由于光敏阴极因受热离子影响也会产生热噪声。因此，应保持在低温下使用。因此，应保持在低温下使用www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD56Si (Li)探测器探测器Si(Li)LiLi补偿受主杂质形成补偿区（导电类似本征半导体）补偿受主杂质形成补偿区（导电类似本征半导体）LiLi离子半径小，容易漂移；漂移形成的补偿区比扩散形成的耗尽离子半径小，容易漂移；漂移形成的补偿区比扩散形成的耗尽层厚很多，可以耐高压，有极高探测灵敏度层厚很多，可以耐高压，有极高探测灵敏度www.gzj

39、r-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD57计数测量方法和测量参数的选择计数测量方法和测量参数的选择 计数测量方法计数测量方法 粉末多晶体衍射仪的计数测量方法有连续扫描和步进粉末多晶体衍射仪的计数测量方法有连续扫描和步进扫描两种扫描两种 连续扫描连续扫描 将计数器与计数率计连接，让测角仪的将计数器与计数率计连接，让测角仪的/2 角以角以1：2的角速的角速度联合驱动度联合驱动 在选定在选定2 角范围，以一定的扫描速度扫测各衍射角对应的衍角范围，以一定的扫描速度扫测各衍射角对应的衍射强度，测量结果自动地存入计算机，然后，在打印机上输出

40、射强度，测量结果自动地存入计算机，然后，在打印机上输出测量结果或在绘图仪上绘出衍射花样测量结果或在绘图仪上绘出衍射花样www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD58连续扫描衍射图谱连续扫描衍射图谱www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD59 计数测量方法计数测量方法 连续扫描的优点连续扫描的优点 扫描速度快，工作效率高。当需要对衍射花样进行扫描速度快，工作效率高。当需要对衍射花样进行全扫描测量时，一般选用连续扫描测量方法全扫描测量时，一般选用

41、连续扫描测量方法 连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，因此，在测量前要合理地选定这两个参数，因此，在测量前要合理地选定这两个参数www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD60 计数测量方法计数测量方法 步进扫描步进扫描 将计数器与定标器连接，首先让计数器停在要测量将计数器与定标器连接，首先让计数器停在要测量的起始的起始2 位置，按定时器设定的计数时间测量脉冲位置，按定时器设定的计数时间测量脉冲数，将所测得的脉冲数除以计数时间即为该处数，将所测得的脉冲数除以计数时间即为该处2 角角对应的衍射强度，然后再作下一步测量对应的衍射强度，然后再作下一步测量 步进扫描的曲线是梯度形的步进扫描的曲线是梯度形的www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS (GUANGZHOU) CO.,LTD61步进扫描衍射图谱步进扫描衍射图谱www.gzjr-J&R SCIENTIFIC INSTRUMENTS