氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告(共6页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上分析化学实验报告题目: 氟离子选择电极法测定氟离子院 系： 化学化工学院 专业年级： 姓 名： 学 号： 2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；2.掌握离子计的使用方法。二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF3单晶（掺入微量氟化铕以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂，以饱和甘汞电极做参比电极，组成测量电池为：氟离子选择电极 试液 甘汞

2、电极忽略液接电势：E=b-0.0592lgF-即E与F-的对数成正比。氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。2.自来水中氟离子测定的实验条件氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4 -、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：LaF3 + 3OH- La(OH)3 + 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在56之间。控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化

3、钠等作为掩蔽剂控制离子强度。原因是：F-与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。）综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），以控制试液pH和离子强度以消除干扰。3.实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，1976年，我国颁布的生活饮水卫生标准规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度

4、缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。实验试剂：0.1000moL/L F-标准溶液、TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）四、实验步骤1.氟离子选择电极的准备（活化）使用前在1×10-4mol/L的氟离子溶液中浸泡30min ，使用时，先用去离子水冲洗干净，直至侧得纯水的电位为300mV左右。2.线性范围及能斯特方程斜率的测量配制1.00×10-2、1.00×10-3、1.

5、00×10-4、1.00×10-5、1.00×10-6（mol/L）的氟离子溶液。方法：用10mL移液管移取10mL 0.100 mol/L的氟离子标准溶液于一只100ml的容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2mol/L氟离子溶液。用10mL移液管移取10mL 1.00×10-2mol/L 氟离子溶液，于一只100ml的容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3mol/L氟离子溶液。按上述方法依次配制所需溶液。将适量的氟离子标准溶液分别倒入5

6、只塑料烧杯中，放入洗干净擦干的磁子，插入电极，进行测量。当仪器指针不再移动或数字显示在正负1mV内，记录电位值，测其余溶液。3.氟离子含量的测定取自来水样标准曲线法：吸取水样50.0ml于100ml容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀。倒适量于烧杯中，测量并记录电位E1。平行测量三次。标准加入法：在上述液中加入1.00ml 1.00×10-3mol/L氟离子溶液，测量其电位并记录E2。平行测量三次。五、实验数据处理1.绘制标准曲线 确定该氟离子选择电极的线性范围及实际 能斯特响应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（cx)，计算出试样中氟含量。试样（mo

7、l/l）操作01.0*10-61.0*10-51.0*10-41.0*10-31.0*10-21292.5mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mV2292.6mV324.1mV283.0mV223.7mV166.2mV106.5mV3292.6mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mVx292.6mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mVs0.05770.05770.05770.00000.00000.0000sr0.01970.01780.02040.00000.00000.0000工作曲线的绘

8、制：2.由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。试样123xssr数据238.4mV238.4mV238.3mV238.37mV0.05770.0242由上图，可得出氟离子选择电极的线性范围为10-2-10-6mol/L，实际能斯特响应斜率为-55.21；未知液E值为238.37mV，由线性方程E=-55.21logF- -0.14可得出：Cx=10-4.32mol/L=4.79*10-5 mol/LCF-=2Cx=2*4.79*10-5 mol/L=9.57*10-5 mol/L查表可知，t0.90,2=2.92 t0.95,2=4.30, 根据=x±tp,f(s/n)得在90

9、置信度下，=238.37±0.10 mol/L在95置信度下，=238.37±0.14 mol/L3.标准加入法： 所测得的加入了F-标准溶液的溶液的电势：试样123xssr数据235.6mV235.6mV235.6mV235.6mV0.00.0E=（235.6-238.37）mV= -2.77mVC=1*10-3/100=10-5 mol/LS=-55.21 Cx = 10-5/ (10-2.77/-55.21-1) mol/L= 8.17*10-5mol/LCF-=2Cx=2*19*106*8.17*10-5 mg/L= 3104.6 mg/L六、实验注意事项1. 通常

10、由稀至浓分别进行测量。2. 若水样中氟离子含量较低，则可用其他含氟离子溶液作标准加入法。3. 用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入掩蔽剂TISAB。七、实验反思1.在测定电位时，应打开搅拌，使分子短时间内扩散完成；而且每次测定时搅拌的状态应一样，以控制浓度为单一变量。2.读数时应该等数据显示稳定后在读，因为我们用的那台仪器过敏感，有人动桌子或说活都会影响数据进行跳动，所以数据误差略大，有一点偏离中心。3.在数据处理过程中加深了我们对标准曲线法的理解。八、实验拓展本实验采用的离子选择电极法，是70年代发展起来的技术，国际纯粹化学与应用化学协会给它的定义是：“离子选择电极是一类化学传感器，它的电位对溶液中给定的离子的活度的对数呈线性关系。”它主要的应用依赖能斯特方程式，相比于其他分析方法，其优势在于：1操作方便，迅速，不损及试液体系，也适于一些不宜用其他方法分析的样品，如有色或混浊样品等。2仪器比较简单，轻便。3较易用于流动监测和自动化检测。4电极直接响应的是离子活度，不是浓度，故对生物，医学，化学更适合，尤其是现在微电是样儿技术的发展，使得在细胞内检测