共振光散射法对蔬菜中六种拟除虫菊酯类农药残留的测定

1、共振光散射法对蔬菜中六种拟除虫菊酯类农药残留的测定摘要：在pH7.0的Britton-Robinson缓冲液和适量丙酮存在条件下，以吐温-80为稳定剂，高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯和氯氰菊酯可使体系共振光散射强度显著增强。在最大散射波长363 nm处有良好线性关系，其检出限为0.0690.113 g/mL。蔬菜样品经乙腈超声提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化后，在0.5和1.0 mg/kg添加程度下，各农药的回收率在86.7%98.0%，相对标准偏向小于6.35%，结果令人满意，据此建立了检测拟除虫菊酯类农药残留量快速、灵敏的新方法。关键词：共振光散射；拟除虫菊酯；固相萃取

2、；检测Abstract： In a Britton-Robinson buffer medium pH 7.0， using tween-80 as a stabilizer， six kinds of pyrethroids including -cyhalothrin， permethrin， fenpropathrin， bifenthrin， fenvalerate and cypermethrin obviously enhanced resonance light scattering intensity with the presence of moderate acetone.

3、 The resonance scattering spectra showed that the strongest resonance scattering peak appeared at 363 nm， and exhibited a good linear relationship with the limit of detection of 0.0690.113 g/mL. The vegetable samples were extracted by ultrasonic extraction with acetonitrile， and purified by florisil

4、 solid phase extraction column. The average recoveries of these pesticides at spiked levels of 0.5 mg/kg and 1.0 mg/kg ranged from 86.7% to 98.0% with the relative standard deviationRSDbelow 6.35%. It will provide a new method for quickly and sensitively analyzing residues of pyrethroid pesticides.K

5、ey words： resonance light-scattering； pyrethroid； solid phase extraction； detection1 材料与方法1.1 仪器与试剂Cary Eclipse型荧光分光光度计美国瓦里安公司、868型酸度计 美国奥立龙公司。弗罗里硅土化学纯，国药集团化学试剂，中性氧化铝化学纯，上海纳辉枯燥试剂厂。农药标准品：高效氯氟氰菊酯-cyhalothrin、氯菊酯permethrin、甲氰菊酯fenpropathrin、联苯菊酯bifenthrin、氰戊菊酯fenvalerate及氯氰菊酯cypermethrin均购于上海市农药研究所。配制一

6、系列不同pH的Britton-RobinsonB-R缓冲溶液。其他试剂均为分析纯，试验用水为去离子水。无水硫酸镁、弗罗里硅土、中性氧化铝在650 马弗炉烘烤5 h，加5%水脱活后贮存于密封枯燥器中备用。2 结果与分析2.1 共振散射光谱图1为7种农药标准液含混合菊酯溶液与吐温-80混合后的散射光谱图，该图说明体系中只有B-R缓冲液和吐温-80时共振散射强度很弱，而参加拟除虫菊酯类农药后共振散射强度显著增大。由于这类农药为疏水性的有机分子，在丙酮-水溶液中会因范德华力、氢键和疏水作用力的共同影响而产生聚集作用，形成粒径较大的聚集体，从而导致体系共振散射显著增强，并在363和478 nm处出现特征

7、散射峰，最大散射波长363 nm处的散射强度与各农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系。2.2 试验条件的优化2.2.2 提取剂和洗脱剂的选择 比照了乙腈、丙酮这两种常用提取剂以及丙酮、二氯甲烷作为洗脱剂的效果。最终选择乙腈作为提取剂，二氯甲烷作为洗脱剂。2.2.3 固相萃取柱的选择 分别用弗罗里硅土、中性氧化铝作固相萃取柱填料，测定其对供试农药回收率。结果弗罗里硅土净化柱的回收率为96.58%、中性氧化铝净化柱的回收率为87.55%，说明弗罗里硅土固相萃取柱效果优于中性氧化铝柱。2.3 共存物质的影响2.4 标准曲线及方法灵敏度2.5 样品的测定结果3 小结与讨论由于样品基质的复杂性，当前许多

8、样品前处理方法效果较差，本试验通过比照乙腈、丙酮两种常用提取溶剂，结果乙腈对样品中的脂质、色素、糖类溶解少，且一些水溶性杂质在后续离心操作中进入水相得以别离。同时比照丙酮和二氯甲烷的洗脱效果，发现丙酮作为洗脱剂时洗脱液中含少量色素，而使用二氯甲烷洗脱效果理想且可以大幅减少浓缩时间。根据散射光谱图图1可知，该体系在363、478 nm处出现特征散射峰，并且散射峰值近似相等，因此在实际样品测定时，该体系363 nm处的散射测定值也应该与478 nm处的散射测定值近似相等，否那么可能是另外的杂质干扰引起。传统色谱检测技术仪器操作复杂、技术要求高，对样品进展前处理的同时还需通过有机膜过滤处理，并且分析过程中需大量有机溶剂，而共振散射法检测快速、操作简易，结果也比较满意。据此建立了一种测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的快速、灵敏、简便的新方法。本法适用于蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测，对于阳性试样，必要时可用色谱法进展复检。参考文献：5 莫遗盛，冯 洁，周劲帆，等. 两面针中7种拟除虫菊酯农药残留分析J. 药物分析杂志，2021.335：831-836.8 徐 红，刘绍璞，罗红群，等. 盐酸吖啶黄-脱氧核糖核酸反响体系的共振瑞利散射及其应用