《电子探针》ppt课件

1、电子探针显微分析电子探针显微分析第十二章第十二章12121 1电子探针仪的结果与原理电子探针仪的结果与原理l电子探针的主要功能是进展微区成分分电子探针的主要功能是进展微区成分分析。析。l运用细聚焦电子束入射样品外表，激发运用细聚焦电子束入射样品外表，激发出样品元素的特征出样品元素的特征X射线，分析射线，分析X射线的射线的波长，即可知道样品中所含元素的种类。波长，即可知道样品中所含元素的种类。l分析特征分析特征X射线的强度，可知样品中对应射线的强度，可知样品中对应元素的相对含量。元素的相对含量。l 电子探针仪信号电子探针仪信号检测系统是检测系统是X射线射线谱仪：谱仪：l 用来检测特征波用来检测特

2、征波长的谱仪叫做波长长的谱仪叫做波长分散谱仪波谱分散谱仪波谱仪。仪。l 用来检测特征能用来检测特征能量的谱仪叫做能量量的谱仪叫做能量分散谱仪能谱分散谱仪能谱仪。仪。一、波谱分散谱仪波谱仪，一、波谱分散谱仪波谱仪，WDSWDS一任务原理一任务原理在电子探针中的在电子探针中的X射线是从样品表层以下一个射线是从样品表层以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积激发出来的。微米乃至纳米数量级的作用体积激发出来的。采用晶体分光器对所激发的不同元素所产生的采用晶体分光器对所激发的不同元素所产生的X射线进展分光。射线进展分光。接纳器可记录不同波长的接纳器可记录不同波长的X射线，显示出来。射线，显示出来。两种两种X

3、 X射线聚焦方法射线聚焦方法l约翰约翰JohannJohann型聚焦法型聚焦法l约翰逊约翰逊JohanssonJohansson型聚焦法型聚焦法二分析方法二分析方法常用晶体常用晶体供衍射用的晶面供衍射用的晶面2d/nm2d/nm通用波长通用波长nmnmLiFLiF2002000.402670.402670.080.080.380.38SiO2SiO2101110110.668620.668620.110.110.630.63异戎四醇异戎四醇PETPET0020020.8740.8740.140.140.830.83邻苯二酸邻苯二酸鉫鉫RAPRAP0010012.61212.61210.20.2

4、1.831.83邻苯二酸钾邻苯二酸钾KAPKAP101010102.66322.66320.450.452.542.54TAPTAP101010102.592.590.610.611.831.83硬脂酸铝硬脂酸铝STESTE10.0810.081.71.79.49.4常用分光晶体常用分光晶体二、能量分散谱仪能谱仪，二、能量分散谱仪能谱仪，RDSRDS一任务原理一任务原理 各种元素具有本各种元素具有本人的人的X射线特征波长，射线特征波长，特征波长的大小那么特征波长的大小那么取决于能级跃迁过程取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量中释放出的特征能量E，能谱仪就是利，能谱仪就是利用不同元素用不同元素X

5、射线光射线光量子特征能量不同进量子特征能量不同进展成分分析。展成分分析。二能谱仪成分分析的特点二能谱仪成分分析的特点能谱仪与波谱仪比较所具有的优点：能谱仪与波谱仪比较所具有的优点：能谱仪探测能谱仪探测X X射线的效率高射线的效率高能谱仪可在同一时间内对分析点一切元素能谱仪可在同一时间内对分析点一切元素X X射线射线光量子进展测定和计数，在几分钟内可以得光量子进展测定和计数，在几分钟内可以得到定性结果。到定性结果。能谱仪的构造比波谱仪的简单能谱仪的构造比波谱仪的简单能谱仪不用聚焦，因此对样品外表没有特殊要求，能谱仪不用聚焦，因此对样品外表没有特殊要求，适宜于粗糙外表的分析任务。适宜于粗糙外表的分

6、析任务。能谱仪与波谱仪比较所具有的缺陷：能谱仪与波谱仪比较所具有的缺陷：能谱仪的能谱仪的SiSiLi)Li)探头必需坚持低温形状，必需探头必需坚持低温形状，必需用液氮冷却。用液氮冷却。能谱仪中因能谱仪中因SiSiLiLi检测器的铍窗口限制了超轻检测器的铍窗口限制了超轻元素元素X X射线的丈量，因此它只能分析原子序数射线的丈量，因此它只能分析原子序数大于大于1111的元素。而波谱仪可测定原子序数的元素。而波谱仪可测定原子序数4 49292之间的一切元素。之间的一切元素。能谱仪的分辨率比波谱仪低能谱仪的分辨率比波谱仪低12122 2 电子探针仪的分析方法及运用电子探针仪的分析方法及运用一、定性分析

7、一、定性分析1.定点分析定点分析 将电子束固定在需求分析的微区上，用波谱将电子束固定在需求分析的微区上，用波谱仪分析时可改动分光晶体和探测器的位置，可的仪分析时可改动分光晶体和探测器的位置，可的分析点的谱线。用能谱仪分析时可直接得到微区分析点的谱线。用能谱仪分析时可直接得到微区内全部元素的谱线内全部元素的谱线2.2.线分析线分析l将谱仪波谱仪或能谱仪固定在所要丈量的某一元素特征将谱仪波谱仪或能谱仪固定在所要丈量的某一元素特征X X射射线信号波长或能量的位置上，使电子束沿着指定的途径进展线信号波长或能量的位置上，使电子束沿着指定的途径进展扫描，便可测得这一元素沿直线浓度分布曲线。扫描，便可测得这

8、一元素沿直线浓度分布曲线。3.3.面分析面分析l固定接纳某一元素的特征固定接纳某一元素的特征X X射线信号，电子束在样品外射线信号，电子束在样品外表作光栅扫描，可的面分布图。表作光栅扫描，可的面分布图。二、定量分析二、定量分析l先测出试样中某一元素的先测出试样中某一元素的X X射线强度，再在同一条件下射线强度，再在同一条件下测定纯元素的测定纯元素的X X射线强度，然后二者分别扣除背底和计射线强度，然后二者分别扣除背底和计数器死角时间对所测值的影响，得到相应的强度值数器死角时间对所测值的影响，得到相应的强度值IyIy和和Iy0Iy0。y0yyIIK IyIy样品中某一元素的样品中某一元素的X X射线强度射线强