双参片中人参皂苷Rb1Rg1Re含量测定

1、DOC格式论文，方便您的复制修改删减双参片中人参皂昔RbVRg1、Re含量测定(作者：单位：邮编：)【摘要】目的：建立双参片中人参皂昔RbKRgKRe的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定人参皂昔RbKRe和Rg1的含量。结果：人参皂昔Rb1对照品进样量在2.40824.08Pg范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y=299.82X-26.243(r=0.9995),人参皂昔Rg1、Re对照品进样量分别在0.6002.400Pg、5.000-20.000Pg范围内呈良好的线性关系，回归方程分别为Y=270.6X-9.5751(r=0.9999)和Y=241657X+15.104(r=0.9

2、999)，平均回收率分别为97.41%97.67%、96.10%,RSD分另IJ为1.92%、2.14%1.26%(n=5)o结论：本法测定双参片中人参皂昔RbKRg1、Re的含量测定方法简便，灵敏，准确，专属性强，能够有效控制双参片的内在质里。【关键词】色谱法高压液相人参分离和提取双参片双参片由西洋参'桃仁、麦冬等11味中药组成，具有益气活血，舒心通脉的功效，主要用于气虚血瘀所致的胸痹。为了更好的控制本品的质量，依照中国药典及双参片的处方组成，建立双参片中西洋参药材中人参皂昔Rb1、Rg1、Re的含量测定方法，有效的控制双参片的内在质量，为双参片大批量投入市场提供质量保证。1实验材料

3、人参皂昔Rb1、Rg1、Re(由中国药品生物制品检定所提供，批号分别为：110704以200420、10703拟200424、073彳并以200117,规格：供含量测定)。乙睛为色谱纯，水为双蒸水，所用其它试剂均为分析纯。双参片为本实验室制备。AgilentWOO型高效液相色谱仪；BP211D型十万分之一电子分析天平(德国赛多利斯公司)；RQ3200型超声清洗机(江苏进荣超声波有限公司)。2实验方法2.1 色谱条件ODS1C18色谱柱(250mM4.6mm)以乙睛拟水(30:70)为流动相测定人参皂昔Rb1似乙睛拟.水(19.2:80.8)为流动相测定人参皂昔Rg1、人参皂昔Re；检测波长为2

4、03nm。理论板数按人参皂昔Rb1峰计算应不低于5000:11o2.2 对照品溶液的制备精密称取人参皂昔Rb1适量，加甲醇制成每毫升含人参皂昔Rb11.0mg的溶液；人参皂昔Rg1、人参皂昔Re对照品适量，加甲醇制成每毫升各含0.1mg、1.0mg的混合溶液，摇匀，即得。2.3 供试样品溶液的制备取本品50片，除去薄膜衣，研细，取10g,精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷80mL,加热回流1h,放冷，滤过，弃去氯仿液，药渣挥去氯仿，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50mL，称定重量，加热回流1h,放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，放冷，滤过，精密量取续滤液50mL,置蒸发皿中，蒸干。残渣加水

5、20mL使之溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次20mL合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液提取3次，每次20mL将正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，即得3。2.4 阴性对照样品溶液的制备取不含西洋参的处方，按制备工艺制成缺西洋参的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。2.5 线性关系考察人参皂昔Rb1线性范围为2.408-24.08Pg,回归方程Y=299.82X-26.243(r=0.9995),人参皂昔Rg1和人参皂昔Re线性范围分别为0.6002.400Pg、5.000-20.0001g,回归方

6、程人参皂昔Rg1Y=270.6X-9.5751(r=0.9999),人参皂昔ReY=241.57X+15.104(r=0.9999)02.6 精密度试验分别精密吸取人参皂昔Rb1溶液，人参皂昔Rg1、人参皂昔Re对照品混合溶液，分别注入液相色谱仪，RSD分别为0.50%、1.86%、3.59%(n=5),表明仪器的精密度良好。2.7 稳定性试验分别精密吸取人参皂昔Rb1溶液，人参皂昔Rg1、人参皂昔Re对照品混合溶液，相隔一定时间，分别注入液相色谱仪，结果人参皂昔Rb1RSD为3.00(n=5),表明在36h内测定结果稳定；人参皂昔Rg1、人参皂昔Re对照品混合溶液RSD分别为3.51%、2.

7、77%,表明在48h内测定结果稳定。2.8 重现性试验精密称取同一批样品共5份，按供试品溶液项下制备，依法独立测定，计算样品中人参皂昔Rb1、人参皂昔Rg1、人参皂昔Re含量，结果RSD分另IJ为1.50%、2.55%2.66%,表明该方法重现性良好。2.9 加样回收率试验精密称取已知含量样品共5份（人参皂昔Rb14.5302mg/g,人参皂昔Rg10.2460mg/g、人参皂昔Re2.5879mg/g）,分别精密加入对照品适量，依法测定，结果人参皂昔Rb1、人参皂昔Rg1、人参皂昔Re的平均回收率分别为97.41%97.67%96.10%,RSD分另IJ为1.92%、2.14%1.26%,表

8、明本法准确性较好，方法可行。2.10 样品的测定取3批样品，依法制备供试品溶液，分别精密吸取人参皂昔Rb1、人参皂昔Rg1和人参皂昔Re对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算含量。结果3批样品中每3批样品片含有人参皂昔Rb1、人参皂首Rg1、人参皂昔Re含量总和分别为1.8714mg/片、1.7963mg/片、2.2325mg/片平均含量为1.9667mg/片。3讨论本试品研究更有效地控制了产品的内在质量变化，通过对含量测定的实际结果及药品贮存、运输等影响因素的考虑，暂定本品含西洋参以人参皂昔Rb1、人参皂昔Rg1和人参皂昔Re的总量计，每片不得少于1.57mg0西洋参中人参皂昔Rb1、人参皂昔Rg1和人参皂昔Re的含量测定曾选用乙月青拟水(31:69),乙月青拟0.1%磷酸溶液(19.5:80.5)为流动相，还根据中国药典一部2005年版西洋参药材含量测定项下梯度洗脱方法考察1,分离效果均不理想，经多次试验确定乙睛拟水(30:70)为流动相测定人参皂昔Rb1的含量，采用乙睛拟水(19.2:80.8)为流动相测定人参皂昔Rg1和人参皂昔Re的含量，分离度均大于1.50,理论板数均大于5000,阴性无干扰。【参考