项目六饲料实验室常规分析

1、1江苏农牧科技学院江苏农牧科技学院方希修方希修 博士博士 教授教授电话：电话Q：3811628552资讯与决策资讯与决策3 4 56 1.饲料法规饲料法规 2.饲料工业标准化饲料工业标准化（2）饲料管理法律法规的应用）饲料管理法律法规的应用 （1）我国饲料业管理法律法规体系）我国饲料业管理法律法规体系（1）饲料工业标准等级）饲料工业标准等级 行政法规行政法规 配套规章配套规章 规范性文件规范性文件 强制性国家标准强制性国家标准 其他相关法律法规其他相关法律法规国家标准国家标准 行业标准行业标准 地方标准地方标准 企业标准企业标准 （2）标准的性质）标准的性质强制性标准

2、强制性标准 推荐性标准推荐性标准 （3）我国饲料工业标准化的发展概况）我国饲料工业标准化的发展概况7任务实施（任务单）任务实施（任务单）1 1分析所制备饲料样品的初水分和绝干物质的含量分析所制备饲料样品的初水分和绝干物质的含量2 2分析所制备饲料样品的粗蛋白质和真蛋白质的含量分析所制备饲料样品的粗蛋白质和真蛋白质的含量3 3分析所制备饲料样品的粗脂肪的含量分析所制备饲料样品的粗脂肪的含量4 4分析所制备饲料样品的粗纤维、中性洗涤纤维和酸性分析所制备饲料样品的粗纤维、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维的含量洗涤纤维的含量5 5分析所制备饲料样品的粗灰分的含量分析所制备饲料样品的粗灰分的含量6 6分析所制

3、备饲料样品的钙的含量分析所制备饲料样品的钙的含量7 7分析所制备饲料样品的总磷的含量分析所制备饲料样品的总磷的含量8 8分析所制备饲料样品的水溶性氯化物的含量分析所制备饲料样品的水溶性氯化物的含量9 9计算所分析饲料样品的无氮浸出物的含量计算所分析饲料样品的无氮浸出物的含量1010对实施任务实施效果评价对实施任务实施效果评价计划实施计划实施89 适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量。但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。 饲料样品在1052烘箱内在一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。 1、分析天平：感量0.0001g。 2、电热式恒温烘箱：可控制温度为1052。 3、称样

4、皿：玻璃或铝质，直径40mm以上，高25mm以下。 4、干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。10 洁净称样皿，在1052烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。 用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份25g（含水重0.1g以上，样品厚度4mm以下）。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在1052烘箱中烘3h（以温度到105开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。 再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g。饲料中水分含量测定原始记录表饲

5、料中水分含量测定原始记录表212121水重干燥称后样皿+样重W2干燥前称样皿+样重W1样重称样皿重平行样112%100210121ccccWWWW水分水分C水分：水分含量，%；W1：105烘干前试样及称样器重，g；W2：105烘干后试样及称样器重，g；W0：已恒重的称样器重，g； ：两个平行样水分含量的平均值，即饲料水 分含量，%。水分c%1001水分水分水分偏差ccc 每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则应重做。 121314 适用于配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。 凯氏法测定试样中的含N量，即在催化剂作用下，用H2SO4破坏有机物

6、，使含N物转化成(NH4)2SO4，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出N含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出CP含量。 1、分析天平：感量0.0001g 2、消煮炉或电炉 3、滴定管：酸式，10mL或25mL 4、凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸汽蒸馏式 5、锥形瓶：150、250mL 6、容量瓶：100mL 7、消煮管：250mL 8、吸量管：10mL15 1、硫酸（GB 625）：化学纯，含量为98%，无氮。 2、混合催化剂 3、40%氢氧化钠水溶液 4、2%硼酸水溶液 5、甲基红-溴甲酚绿混合指标剂 6、0.02mol/L盐酸标准溶液 7、蔗糖（HG 3

7、-1001）：分析纯。 8、硫酸铵（GB 1396）：分析纯，干燥。 1、试样的消煮、试样的消煮 称取0.51g试样（含氮量580mg）准确至0.0002g，放入消化管中，加6.4g混合催化剂，12mL硫酸，于420下的消煮炉上消化1h.。取出放凉后加入30mL蒸馏水。162、氨的蒸馏、氨的蒸馏 将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液

8、1020mL注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶使冷管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。3、滴定、滴定 蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L或0.02mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点 。*技能拓展：蒸馏步骤的检验技能拓展：蒸馏步骤的检验 精确称取0.2g硫酸铵，代替试样，按上述步骤进行操作，测得硫酸铵含量为21.190.2%，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否

9、正确。 17测定饲料中粗蛋白质含量原始数据记录表测定饲料中粗蛋白质含量原始数据记录表2V21V1空白滴定后滴定前标准盐酸耗量标准盐酸溶液蒸馏样液V40%NaOH指示剂平行样21空白2%H2BO3定容VNa2SO4用量CuSO4用量H2SO4用量试样重m平行样100/25. 60140. 0)(%)12VVmcVVc粗蛋白质221ccc粗蛋白质式中：V2滴定试样时所需标准盐酸溶液体积，mL V1滴定空白时所需标准盐酸酸溶液体积，mL c盐酸标准溶液浓度，mol/L m试样质量，g V试样分解液总体积，mL V试样分解液蒸馏用体积，mL 0.0140与1.00mL盐酸标准溶液c(HCI)=1.00

10、00mol/L 相当的、以克表示的氮的质量 6.25氮换算成蛋白质的平均系数18%1001蛋白质粗蛋白质粗蛋白质偏差ccc每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。当粗蛋白质含量在25%以上时，允许相对偏差为1%。当粗蛋白质含量在10%25%之间时，允许相对偏差为2%。当粗蛋白质含量在10%以下时，允许相对偏差为3%。1920滴定管2122 适用于各种单一饲料，混合饲料配合饲料和预混料。 索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性Vit，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物 。 1、分析天平：感量0.0001g 2、恒温烘箱 ：50200

11、3、索氏脂肪提取仪 4、滤纸 5、干燥器 6、玻璃平面皿 无水乙醚 抽提瓶在1052烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。 称取试样1g于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样）滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60-100在60-75的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部吸完，擦净瓶外壁，将抽

12、提瓶放入1052烘箱中烘干120min，干燥器冷却30min的称重，再烘干30min同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g为恒重。测定饲料中粗脂肪含量的原始数据记录表测定饲料中粗脂肪含量的原始数据记录表平行样样重m抽提瓶重m2盛脂抽提瓶重m112221ccc粗脂肪%10012mmmc粗脂肪式中：m：风干试样重量 m1：已恒重的抽提瓶重量 m2：已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量g%1001粗脂肪粗脂肪粗脂肪偏差ccc 1、乙醚易挥发、易燃、易爆，整个过程操作过程注意安全，特别是烘干含有醚的样品时，开始要打开烘箱门防止醚积累过多发生爆炸，整个操作过程室内不能有明火。 2、样品必须烘干，醚应无水状态

13、，否则，影响测定的准确性。 3、烘干时防止脂肪氧化而不溶于醚中，最好在惰性气体条件下烘干。 4、整个操作过程应戴橡胶或白纱手套进行。 5、估计样本中含脂肪20%以上时浸提时间需16h；5%-20%需12h；5%以下进需8h。2728 适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 1、分析天平：感量0.0001g 2、恒温烘箱 ：可控制温度在130 3、电加热器(电炉)：可调

14、节温度 4、高温炉：有高温计可控制温度在500600 5、干燥器 6、粗纤维测定仪1、0.1280.005mol/L硫酸溶液2、0.3130.005mol/L氢氧化钠溶液3、95%乙醇 4、正辛醇（防泡剂） 称12g试样于玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器；从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋钮开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋钮调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚转移至冷萃取器，加入25mL 95%乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱，于1302下烘

15、干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重。再放入50025高温炉中灼烧1h，干燥器中冷却至室温后称重。 如果样品含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%，可不脱脂 。测定饲料中粗纤维含量的原始数据记录表测定饲料中粗纤维含量的原始数据记录表平行样样重m干燥后重m1燃烧后重m212221ccc粗纤维100(%)21mmmc粗纤维式中：m1130烘干后坩埚及试样残渣重，g m2550（或500）灼烧后坩埚及试样残渣重，g m试样（未脱脂）质量，g%1001纤维粗纤维粗纤维偏差ccc每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。粗纤维含量在10%以下，绝对值相差0.4。粗纤维含量在10%以上，相

16、对偏差为4%。3233 适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分测定 。 试样在550灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分 。 1、分析天平：感量0.0001g 3、电加热器(电炉)：可调节温度 4、高温炉：有高温计且可控制炉温在55020 5、干燥器 6、坩埚：瓷质，容积50mL 将干净坩埚放入高温炉，在55020下灼热30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称重。再重复灼热、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。 在已恒重的坩埚中称取25g试样（灰分质量0.05g以上），

17、准确至0.0002g，在电炉上小心炭化。在炭化过程中，应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于55020下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量。再同样灼烧1h冷却，称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。 平行样坩埚加样重m1坩埚重m0盛灰坩埚重m212测定饲料中粗灰分含量的原始数据记录表测定饲料中粗灰分含量的原始数据记录表100(%)0102mmmm粗灰分式中：m0为恒重空坩埚质量，g m1为坩埚加试样的质量，g m2为灰化后坩埚加灰分的质量，g%1001粗灰分粗灰分粗灰分偏差ccc每个试样应取两个平行样进

18、行测定，以其算术平均值为分析结果。粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差5%。 1、用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。 2、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。38高温炉39 适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 1、分析天平 感量0.0001g。 2、高温炉 电加热，可控温度在55020 3、坩埚 瓷质 4、容量瓶 100ml 5、滴定管 酸式，25或50ml 6、

19、玻璃漏斗 6 cm直径 7、定量滤纸 中速，79cm 8、移液管 10，20ml 9、烧杯 200ml 1、1+3盐酸 2、1+3硫酸 3、1+1氨水 4、42 g/L草酸铵水溶液 5、0.05mol/L高锰酸钾标准溶液 6、甲基红指示剂 1、试样的分解、试样的分解 称取试样25 g 于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 2、试样的测定、试样的测定 准确移取试样液1020ml（含钙量20mg左右）

20、于烧杯中，加蒸馏水100ml ，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变红色(pH为2.53.0)，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10ml ，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2 h）。 用滤纸过滤，用1：50的氨水溶液洗沉淀68次，至无草酸根离子（接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至80，再加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色，0.5min不褪色）。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10ml ，蒸馏水50ml ，加热至7580，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且0.5min 不褪色为终点。 同时进行

21、空白溶液的测定。 平行样样重盐酸 硝酸样液定容取样液指示剂草酸铵硫酸高锰酸钾用量滴前滴后用量110021000100测定饲料中钙含量的原始数据记录表测定饲料中钙含量的原始数据记录表式中：V0.05mol/L高锰酸钾溶液之用量（ml） V0测空白时0.05mol/L高锰酸钾溶液之用量（ml） C高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L） V滴定时移取试样分解液体积（ml） m试样质量（g） 0.02与1.00ml高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的钙的质量。 %1001钙钙钙偏差ccc 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 含钙量在5%以上，允许相对偏差3%；含钙量5%1%时，允许相对偏差5

22、%；含钙量1%以下，允许相对偏差10%。 10010002. 0(%)0VmcVVCa2000VmcVV44 用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法；适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。测定范围磷含量020g/ml。 将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的 (NH4)3PO4NH4VO316MoO3，在波长420nm下进行比色测定。 1、分析天平 感量0.0001g。 2、分光光度计 有10mm比色池，可在420nm下测定吸光度。 3、高温炉 可控温度在55020。 4、瓷坩埚 50ml。 5、容量瓶 50、100、1000ml。 6、刻度移液

23、管 1.0、2.0、3.0、5.0、10ml。 7、可调温电炉 1000W。 1、1+1盐酸 2、硝酸。 3、钒钼酸铵显色剂 4、 50g/ml磷标准液 1、试样的分解、试样的分解 称取试样25g（精确至0.0002g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10ml盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 2、工作曲线的绘制、工作曲线的绘制 准确取磷酸标准液0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，

24、摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3试样的测定试样的测定 准确移取试样分解液110ml（含磷量50750g）于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，按2的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。测定饲料中总磷含量的原始数据记录表测定饲料中总磷含量的原始数据记录表标准液ml01.02.04.08.016.0显色剂ml101010101010定容ml505050505050磷含量g0.050.0100.0200.040

25、0.0800.0吸光度平行样样重g盐酸ml硝酸（滴）样液定容ml取样液ml显色剂ml吸光度查总磷量取样液量定容12（1）标准曲线：）标准曲线：（2）试样测定原始记录）试样测定原始记录1、绘制工作曲线、绘制工作曲线磷的含量磷的含量g050 100200400500吸光度吸光度2、计算结果、计算结果式中 X：以质量分数表示的磷含量% m1：由工作曲线查得试样分解液磷含量g V：试样分解液的总体积ml m：试样的质量g V1：试样测定时移取试样分解液的体积ml300600700800 每个试样称取两个平行样品进行测定，以其算术平均值为测定结果。其间分析结果的相对偏差总磷含量低于0.5%，不超过10%

26、；总磷含量大于或等于0.5%，不超过3%。 50 用硫氰酸盐反滴定测定饲料可溶性氯化物的方法 ；适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为060mg 。 溶液澄清，在酸性条件下加入过量AgNO3溶液使样品溶液中的氯化物形成Agcl沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的AgNO3，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。 1、分析天平 分度值0.1mg; 2、刻度移液管 10、2ml； 3、移液管 50、25ml； 4、滴定管 酸式，25ml； 5、容量瓶 100、1000ml； 6、烧杯 250ml； 7、滤纸 快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5ml； 1、硝酸

27、 2、 60g/L硫酸铁 3、250g/L硫酸铁指示剂 4、 1+19氨水 5、 0.02mol/L硫氰酸铵 6、 0.1000mol/L氯化钠标准贮备溶液 7、 0.0200mol/L氯化钠标准工作液 8、0.02mol/L硝酸银标准溶液 1、氯化物的提取、氯化物的提取 称取样品适量（氯含量在0.8%以内，称取样品5g左右；氯含量在0.8%1.6%，称取样品3g左右；氯含量在1.6%以上，称取样品1g左右），准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。 2、测定、测定 准确吸取滤液50.00ml，于100ml容量瓶中加浓硝酸10min，AgNO3标准溶液25.00ml，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀、静置50min，干过滤入150ml，干锥形东半球中，吸取滤液50.00ml，加Fe2(SO4)3指示剂10ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡橘红色，且30S不褪色即为终点。 测定饲料中可溶性氯化物含量的原始数据记录表测定饲料中可溶性氯化物含量的原始数据记录表式中： m样品质量（g）； V1硝酸银溶液体积（ml）； V2滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积（ml）； F硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比； C硝酸银的摩尔浓度（mol/L