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文档简介

1、李克亚李克亚2022/2/21、前处理的原则和目的、前处理的原则和目的2、常见的几种前处理方法和过程、常见的几种前处理方法和过程u 前处理的原则前处理的原则 制备过程中避免组分发生化学变化(完整性)制备过程中避免组分发生化学变化(完整性) 防止和避免被测组分的污染防止和避免被测组分的污染 尽可能减少无关化学物的引入尽可能减少无关化学物的引入 前处理尽可能简单易行前处理尽可能简单易行u 前处理的目的前处理的目的 除去样品基质中的干扰物除去样品基质中的干扰物 被测组分的浓缩和富集被测组分的浓缩和富集 提高仪器的性能(如检测的灵敏度和选择性)提高仪器的性能(如检测的灵敏度和选择性) 改善分离效果改善

2、分离效果萃取萃取沉淀沉淀离心离心过滤过滤浓缩或浓缩或稀释稀释前处理前处理液液萃取液液萃取柱层析柱层析索氏提取索氏提取超声超声微波辅助提取微波辅助提取快速溶剂萃取快速溶剂萃取衍生化衍生化超临界流体超临界流体.溶剂选择:溶剂选择:(1)相似相溶;对被测组分有)相似相溶;对被测组分有最大的溶解度,杂质有较小的最大的溶解度,杂质有较小的溶解度。溶解度。(2)溶剂的性质相对稳定,不)溶剂的性质相对稳定,不与被测组分发生反应。与被测组分发生反应。(3)尽量选用低毒性溶剂。)尽量选用低毒性溶剂。浸泡时间、料液比、浸泡时间、料液比、浸泡温度的选择浸泡温度的选择根据试验选定最佳根据试验选定最佳的操作参数的操作参

3、数以提取率为指标进行以提取率为指标进行优化实验优化实验利用超声波的空化作用加速目标物的提取。利用超声波的空化作用加速目标物的提取。确定提取溶剂、料液比、确定提取溶剂、料液比、温度、提取时间和功率温度、提取时间和功率(单因素试验)(单因素试验)确定最佳的操作参数确定最佳的操作参数涉及到离心、固液涉及到离心、固液萃取、浓缩等萃取、浓缩等微波辅助萃取微波辅助萃取(MAE),是根据不同,是根据不同物质吸收微波能力的差异,使萃取物质吸收微波能力的差异,使萃取体系中的某些组分被选择性加热,体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被萃取物质从基体或体系从而使得被萃取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小、微中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中,达波吸收能力相对差的萃取剂中,达到提取的目的。到提取的目的。基于液基于液-固相色谱固相色谱理论,采用选择性理论,采用选

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