居住区大气中铅卫生检验标准方法

1、居住区大气中铅卫生检验标准方法原子吸收分光光度法中华人民共和国国家标准GB 11739-89Standard method for hygienic examination oflead in air of residential areas一Atomic absorption spectrophotometry1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定居住区大气中铅的浓度。本标准适用于居住区大气总悬浮颗粒物可吸入颗粒物中铅浓度的测定。1.1灵敏度火焰原子吸收法对0.5g/mL铅可产生l吸收，石墨炉原子吸收法为4.1×l0-4g铅。1.2 检出下限火焰原子吸收法为0.

2、24g/mL铅；石墨炉原子吸收法为6.6×l0-5g铅。1.3 测定范围总悬浮颗粒物中的铅用大流量采样器，若以1.1m3/min流量采气420 m3，其测量范围，空气-乙炔火焰原子吸收法为5×10-47×10-3mg/m3；石墨炉原子吸收法为5×10-67×10-5mg/m3。可吸入颗粒物中的铅，用可吸入颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气1.0m3，石墨炉原子吸收法测量范围为5×10-4、7×10-3mg/m3。1.4 干扰按本法规定条件操作，未见其他金属元素对铅测定有干扰。2 原理采集在玻璃纤维滤纸上的铅及其化合物，经

3、稀硝酸加热浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于283.3nm铅谱线用原于吸收分子光度法进行测定。3 试剂和材料3.1 水：所有实验用水均为无铅的去离于水。3.2 玻璃纤维滤纸（以下简称滤纸）：用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49”型，规格为200mm×250mm；用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定。3.3 硝酸：用优级纯硝酸以水配制成11、0.8mol/L、2mol/L浓度的溶液。3.4铅标准溶液：准确称取0.5000g金属铅（99.99%）于150mL烧怀中，加入20mL（11）硝酸，加热溶解后取下放冷，移入500mL容量瓶中，用水稀

4、释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含1000g铅。临用时，用0.8mol/L硝酸溶液稀释成1.00mL含100g和1.00mL含1.0g铅的标准溶液。4 仪器和设备4.1 大流量采样器:流量范围1.11.7m3/min。滤纸规格为200mm×250mm，可采颗粒物直径为0.1100m。并能连续稳定采样24h以上。4.2可吸入颗粒采样器：采集空气中粒径为10m以下的颗粒物的采样器入口要求：D1）5010±lm，2）g=1.5±0.1，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5。注：l） D50一一颗粒物中值直径。2）g一一几何标准差。4.3电热恒温水浴锅。4.4玻璃器

5、皿：所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10硝酸浸泡清洗，并用去离于水冲洗干净。4.5铅空心阴极灯。4.6原子吸收分光光度计：附石墨炉。5 采样5.1总悬浮颗粒物取样：将200mm×250mm滤纸，平置于大流量采样器的采样夹上夹紧。以1.11.7m3/min流量采气火焰法采气420m3,石墨炉法采气10m3。5.2可吸入颗粒物采样:将滤纸平置于可吸入颗粒物的采样器采样夹上夹紧，以采样器规定的流量采气1.0m3。采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放入样品盒内保存侍用。记录采样时的温度和大气压力。6 分析步骤6.1标准曲线的绘制6.1.1 取6只50mL容量瓶，按表1

6、或表2加入铅标准溶液，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制备标准系列。表1火焰法标准系列瓶号012345100g/mL标准液，mL00.501.502.503.505.00铅浓度，g/mL01.03.05.07.010.0表2 石墨炉法标准列瓶号012345100g/mL标准液，mL00.501.502.503.505.00铅浓度，g/mL00.0100.0300.0500.0700.1006.1.2将原子吸收分光光度计凋至最佳工作状态，在铅的工作条件下见附录A（参考件），测定标准系列各点吸光度（或峰高）。6.1.3以减去零浓度溶液的吸光度（或峰高）为纵坐标，铅浓度（g/mL）为横坐标，绘

7、制标准曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为计算因子Bsg/（mL·吸光度）或g/（mL·mm）。6.1.4当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因子：与样品测定的同时，取与样品铅浓度相接近的标准溶液作原子吸收测定，测得平均吸光度或峰高。由式（1）求校正因子：¦ =cs/(hs-h0)（1）式中：¦ 校正因子，g/（mL·吸光度）或g/（mL·mm）；cs标准溶液浓度，g/mL。hs标准溶液的平均峰高， mm；h0空白溶液的平均峰高， mm；6.2样品测定6.2.1样品处理取总悬浮颗粒物采样滤纸50cm2；取可吸入颗粒物采样滤纸一半

8、（可吸入颗粒物须用石墨炉法测定）。将样品置于50mL刻度试管中，加20mL 2mo1/L硝酸溶液浸没样品，于通风橱里在沸水浴中加热1h，取出放冷至室温，转移至50mL容量瓶内，并用少量水，分数次洗涤试管，洗液并入容量瓶中，再用水加至刻度。混匀。静置1h（或离心分离），取上清液测定。同时用未采样的滤纸，按制备样品溶液的操作步骤，制备空白溶液。6.2.2在绘制标准曲线的同时，测定样品和空白溶液的吸光度（或峰高）。7结果计算7.1将采样体积按式（2）换算成标准状况下的采气体积：V0=Vt·T0/（273+t）·p/p0（2）式中：V0换算成标准状态下的采样体积，L；Vt采样体积，

9、L；T0标准状况的绝对温度， 273K；采样时的温度，；p标准状况的大气压力， 101.3kPa；p采样时大气压力， kPa。7.2标准曲线法查标准曲线定量，或用式（3）计算空气中铅浓度：C=50×（h-h0）×Bg/V0×S1/S2（3）式中：c空气中铅的浓度，mg/m3；h样品溶液的平均峰高，mm；h0空白溶液的平均峰高，mm；50制备样品溶液的体积，mL；Bs由6.2.1得到的计算因子，g/(mL·mm）；S1样品滤纸的总过滤面积，cm2。S2分析时所取样品滤纸的过滤面积，cm2。7.3用单点校正法按式（4）计算空气中铅浓度：C=50×（

10、h-h0）צ /V0×S1/S2（4）式中：c空气中铅浓度，mg/m3；¦ 由6.1.4得到的校正因子，g/(mL·吸光度）或g/(mL·mm）；h样品溶液的平均峰高，吸光度或mm；h0空白溶液的峰高，吸光度或mm。8 精密度和准确度重复测定采样后的滤纸样品（0.11g/m3）,变异系数小于10%,样品(10g/mL)加标准(420g/mL)的回收率在90%110%范围内。附录A原子吸收分光光度法测定铅的仪器工作条件（参考件）由于原子吸收分析常因工作条件不同而有差异。所以应根据原子吸收分光光度计型号和性能，制定分析铅的最佳原子吸收工

11、作条件。下面所列举的原子吸收工作条件仅是一实例。A1 火焰原子吸收法仪器工作条件见表A1。表A1波长，nm灯电流，mA狭缝，nm燃烧器高度，mm乙炔气流量，L/min空气流量，L/min283.350.752.510A2 石墨炉原子吸收法仪器工作条件见表A2。表A2波长，nm灯电流，mA狭缝，nm电流，A        干燥时间，S电流，A        灰化时间，S电流，A        原子化