水中溶解氧的测定

1、仅供个人参考实验二水质溶解氧的测定（碘量法）1 实验目的掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法； 掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式； 巩固碘量法操作。2 实验原理硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。3 试剂3.1硫酸锰溶液：称取48g MnSO4 4H2O（AR）溶于水中至 100ml，过滤后使用。3.2 碱性碘化钾溶液：称取

2、 50gNaOH（AR）溶于 40ml 蒸馏水中，另称取 15gKI （ AR）溶于 20ml 蒸馏水中。待 NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至 100ml。静置 24 小时后取上清液备用。3.3浓硫酸（ AR）3.4淀粉指示剂溶液（ 1%）：称取 1g 可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml 正在沸腾的纯水中，继续煮沸23分钟，冷后移入瓶中使用。3.56mol LHCl3.60.025mol L 硫代硫酸钠标准储备溶液 : 应先配成 0.1mol L 的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至 0.025mol L。3.70.1mol L 硫代硫酸

3、钠标准溶液：称取 13g 硫代硫酸钠 Na S O.5H O（ AR）置2232于烧杯中，溶于 500ml 煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol L。移入棕色瓶中 7 10 天进行标定。标定方法：将 K2 Cr2O7 于烘箱烤至恒重， 用减重法精确称取K2 Cr2O7 1.1g 左右，置于小烧杯中， 加纯水使其完全溶解， 并移入 250ml 容量瓶中， 用少量纯水洗涤小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK2Cr O 于 250 ml27碘量瓶中，加 20 ml 水，加 2gKI 晶体，再加 6molLHCl 溶液 5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处静置 10 分

4、钟。加纯水 50ml，用待标定的 Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（近终点），加入 2ml1淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮绿色为止。记录 Na2S2O3 溶液消耗的量（平行测定三份） 。计算出 Na2S2O3 标准溶液浓度。不得用于商业用途仅供个人参考CNa2S2O3=(mK2Cr2O7 10006)/(MK2Cr2O7 VNa2S2O310)其中， MK2Cr2O7=294.184 仪器4.1 250ml 溶解氧瓶； 250ml 容量瓶； 250ml 碘量瓶。4.2气压计；温度计；采样用乳胶管。4.3滴定管， 50ml。5 实验步骤5.1采样（采集自来水）：先打开水龙头放水

5、几分钟，用橡皮管接在水龙头上，将橡皮管的另一头插到溶解氧瓶底部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮管，盖好瓶塞。同时测定气温和大气压。5.2 溶解氧的固定：打开溶解氧瓶，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，缓加硫酸锰 2.0ml 、碱性碘化钾溶液 2.0ml 。盖好瓶塞，颠倒摇合至少 15 次，此时将有黄到棕色沉淀物形成。5.3 碘的游离：待沉淀物下降至瓶高一半时， 将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，加入浓硫酸 2.0ml ，盖紧瓶塞，颠倒混合至瓶中的沉淀物全部溶解。不完全溶解则补加硫酸。5.4 滴定游离碘：取两份上述水样各100.00ml ，分别置于250ml 碘量瓶中，用0.025mol L

6、硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗量。取两次测定的平均值。6 数据处理与计算6.1 计算方法cV14DO（mg/L）=式中， c 为 NaS O 的实际浓度，100223消耗的 Na2S2O3 体积， ml；4 为摩尔系数之比；原样品溶液体积， ml；f 为体积校正因子。6.2结果报告321000fmg/L；V 为滴定时32 为氧气摩尔质量； 100 为相当于7 注意事项7.1应将移液管尖端插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧带入水样中引起误差。7.2应该先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再滴加淀粉指示剂。不得用于商业用途仅供个人参考仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f r den pers?nlichen f r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Po