金相试样的制备

1、金相试样的制备金相试样制备是金相研究非常重要的一部分，它包括试样的截取、试样的镶嵌、试样的磨光、试样的抛光、金相显微组织的显示。一、试样截取金相试样的选取是金相试样的制备的第一步，金相试样的制备主要包括取样及磨制，如果取样的部位不具备典型性和代表性，其检查结果将得不到正确的结论，而且会造成错误的判断。1. 取样部位的选择截取试样的部位，必须能表征材料或部件的特点及检验的目的。（1）对机件破裂的原因进行金相分析时，试样应在部件破裂部位截取。为了得到更多的资料，还需要在离开破裂源较远的部位截取参考试样，进行对照研究。（2）对于工艺过程或热处理不同的材料或部件，试样的截取部位也要相应地改变。（3）研

2、究分析铸件的金相组织，必须从铸件的表层到中心同时观察。根据各部位组织的差异，从而了解铸件的偏析程度。小机件可直接截取垂直于模壁的横断面，大机件应在垂直于模壁的横断面上，从表层到中心截取几个试样。（4）轧制型材或锻件取样应考虑表层有无脱碳、折叠等缺陷，以及非金属夹杂物的鉴定，所以要在横向和纵向上截取试样。横向试样主要研究表层缺陷及非金属夹杂物的分布，对于很长的型材应在两端分别截取试样，以便比较夹杂物的偏析情况；纵向试样主要研究夹杂物的形状，鉴别夹杂物的类型，观察晶粒粒长的程度，估计逆性形变过程中冷变形的程度。（5）经过各种热处理的零件，显微组织是比较均匀的，因而只在任一截面上截取试样即可，同时要

3、考虑到表层情况，如脱碳、渗碳、表面镀膜、氧化等。2. 金相试样截取截面方法试样的截取必须采用合适的方法，避免因切割加工不当而引起显微组织的变化。金相试样的选取分为：（1）纵向取样；纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。主要检验内容为：非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。（2）横向取样；横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。主要检验内容为：金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。（3）缺陷或失效分析取样；截取缺陷分析的试样，应包括零件的缺

4、陷部分在内。例如，包括零件断裂时的断口，或者是取裂纹的横截面，以观察裂纹的深度及周围组织变化情况。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。4. 金相试样截取截面的要求金相试样一般为12×12mm的圆柱体或12×12×12mm立方体。若太小则操作不便，太大则磨制平面过大，增长了磨制时间且不易磨平。由于备件材料或零件的形状各异，也有用不规则外形的试样。非检验表面缺陷、渗层、镀层的试样，应将棱边倒圆，防止在磨制时划破砂纸和抛光织物，避免在抛光时试样被织物挂飞，造成事故。反之，检验表面的试样，严禁倒角并保证磨面平整。5. 取样方式试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机

5、、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。取样注意点：不论用哪种方法切割，均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。二、试样的镶嵌金相试样镶嵌（又称镶样）是指在试样尺寸过小或者形状不规则导致研磨抛光困难，才需要镶嵌或者夹持，这样可以使试样抛磨方便，提高工作效率及实验的准确性。金相试样镶嵌适用于对不是整形、不易于拿的微小金相试样进行热固性塑料压制，如线材、细小管材、薄板、锤击碎块等。在磨光时不易握持，用镶嵌方法镶成标准大小的试块，然后进行切割、抛光等。镶嵌样品种类有细小机械零

6、件，如形状复杂又极细小的试样，或者微细小的电子元器件。需保护工件表面脱碳层组织及深度测定的试样。对表面渗镀层、涂覆层组织及深度测定的试样。常用的镶嵌一般分为冷镶和热镶、机械夹持三种，如图1所示。热镶适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。目前一般多采用塑料作为镶嵌材料。镶嵌材料有热凝性塑料（如胶木粉）、热塑性塑料（如聚氯乙烯）、冷凝性塑料（环氧树脂加固化剂）及医用牙托粉加牙托水等。胶木粉不透明，有各种颜色，而且比较硬，试样不易倒角，但抗强酸强碱的耐腐蚀性能比较差。聚氯乙烯为半透明或透明的，抗酸碱的耐腐蚀性能好，但较软。冷镶对温度及压力极敏感的材料，以及微裂纹的试样，应采用冷镶的方式，将不

7、会引起试样组织的变化。冷镶可用于大规模简单试样镶嵌，固化时间短，收缩率低，粘附性强；边角保护好，抗磨性好。适用于微电子工业的超高速镶样；脆性材料的真空浸渍等等。冷镶材料：一般包括：环氧树脂、丙烯酸、聚酯树脂。其中环氧树脂收缩率低，固化时间长；边缘保护好，用于真空浸渍，适用于多孔性材料。丙烯酸树脂呈黄色或白色，固化时间短，适用于大批量形状不规则的试样镶样；对有裂纹或孔隙的试样有较好的渗透性；特别适用于印刷电路板封装。聚酯树脂为黄色透明状，其固化时间较长；适用于大批量无孔隙的试样制样；适用期长。冷镶常见方法有低熔点合金镶嵌法和牙托粉加牙托水镶嵌法。低熔点合金镶嵌法是利用融溶的低溶点合金溶液浇铸镶嵌

8、成合适的金相试样。将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的铁板上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，将低熔点合金注入圈内待冷却后即可。低熔点合金镶嵌法镶嵌时不影响金相组织，因为合金的熔点很低，但该法磨光及浸蚀困难。牙托粉加牙托水镶嵌操作方便。室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状（不能太稀），将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的玻璃上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状（不能太稀），并迅速注入金属圈或塑料圈内待30分钟后即固化，目前这样方法完全可取代低熔点合金镶嵌法。机械夹持法是用螺丝将样品与钢板固定，样品之间可用钢板隔开。机械夹持适用适用外形比较规则的圆柱体，薄

9、板样品等，也适用于不能加热的试样。常用的夹具有平板夹具、环状夹具和专用夹具。a 机械镶嵌法 b 环氧树脂冷嵌 c 塑料镶嵌法图1 常用金相试样的镶嵌方法三、试样的热处理经取样而获得的金相试样，有的可直接进行磨制，有的尚需热处理后才能进行磨制，如检验钢的本质晶粒度，非金属夹杂物，碳化物不均匀度等项目的试样，需经热处理，其处理方法按相应标准规定执行。本质晶粒度试样的热处理，钢的本质晶粒度表示钢材在加热、保温过程中晶粒长大的倾向。它是将钢930±10加热并保温38h后，按奥氏体晶粒大小来衡量。由于钢种不同，热处理方法各异。1. 渗碳法渗碳法用于低碳钢。它是将试样置于渗碳介质中，加热至930

10、±10加热至保温8h，得到不小于1mm的渗碳层，缓冷至600出炉空冷，形成沿晶界连续分布的网状渗碳体，表示出奥氏体晶粒的大小。在实验室中常用固体渗碳法渗碳。2. 网状铁素体法网状铁素体法常用于中碳钢。它是将试样加热至930±10加热至保温3h后，移入730±10的盐浴炉或空气炉中，等温10min后淬火，再经600左右回火。以期在晶界上形成铁素体网，晶粒内部为回火索氏体组织，从而可反映出奥氏体晶粒大小。3. 网状屈氏体法网状屈氏体法常用于共析钢。它是将5×40mm的试样加热至奥氏体状态后保温，再将其一端淬入水中。沿试样纵向剖面磨制，在金相显微镜下，能观察到

11、过渡区的奥氏体晶界上有黑色的网状屈氏体，晶粒内部为马氏体组织。4. 网状渗碳体法网状渗碳体法用于过共析钢。它是将含碳量大于0.9钢的试样，经完全奥化后缓冷，使渗碳体沿晶界析出而形成网状。5. 氧化法氧化法是将经磨制抛光后的试样，在无氧化条件下使其奥氏体化，保温后使抛光面短时间氧化后再淬火，因晶界易氧化，若用15盐酸溶液浸蚀，或经4苦味酸酒精溶液浸蚀，就可显示出黑色晶界。氧化法有多种，如：木炭氧化法，真空氧化法，热浸氧化法等。6. 直接浸蚀法直接浸蚀法是将切取的试样加热至奥氏体化温度后淬火，再制备成金相试样，采用强烈浸蚀剂，使原奥氏体晶界浸蚀变黑，而基体组织仅受轻微浸蚀，在金相显微镜下显示出原奥

12、氏体晶粒。此种方法设备简单，操作方便，但钢种不同，浸蚀剂的成分、温度与浸蚀时间各异，需经试验后选择最佳浸蚀参数。非金属夹杂物试样的热处理，检验非金属夹杂物的试样，一般都经淬火处理，使其硬度增高便于磨制抛光。碳化物不均匀度试样的热处理，检验碳化物不均匀度的试样，须经淬火和高温回火，浸蚀后使基体呈黑色而碳化物呈白亮色，有利于鉴别。四、试样的磨制金相试样经切割或镶嵌后，需进行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面。确定试样的金相磨面：研究结果或试验报告上的金相照片应说明取样的部位和磨面的方向。磨制是制备试样过程中非常重要的一环，因为在切取试样时引起的表面损伤层必须在这一阶段去除。如果在切割时损伤太大，

13、比如烧损，就很难在磨制的过程中去除，只能在其它地方重新取样。磨制本身也会产生表层损伤，但能够在后续工序中去除。磨制结束时，表层的损伤应当只是由于最后一道工序磨制时存留下的。过于严重的磨制造成的损伤层无法在后续的抛光工序中去除。金相试样磨制为粗磨、细磨两个阶段。粗磨是指利用锉刀、铣床、车床、磨床、砂轮等工具去除样品切割所造成的粗糙不平。若切割效果很好时，粗磨过程可以跳过。试样截取后，第一步进行粗磨，粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细，对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响，粗磨时，还应注意蘸水冷却，防止组织变化。粗磨注意事项：（1）磨制时要用水冷却，以防止试样受热而改变组织；（2）接触时压力

14、要均匀，不宜过压（易产生砂轮破裂和温度升高组织改变）；（3）不适用于检验表层组织的试样，如渗氮曾渗碳层组织的检验。试样经粗磨后表面虽已平整，但还存在较深的磨痕及表面加工变形层，需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制，把它们逐渐减轻，为进一步抛光做好准备。金相砂纸是磨光金相试样的重要材料，一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。手工磨光试样时，砂纸应放在玻璃板上，依次用240号、600号、水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光，每更换一道砂纸，试样应转动90°，并使前一道的磨痕彻底去除。金相试样预磨机机械细磨，但磨光时需注意用水冷却，避免磨面过热。五、试样的抛光金相试样的抛光可分为机械抛光、

15、电解抛光、化学抛光三类。机械抛光简便易行，应用较广。1. 机械抛光机械抛光是在专用的抛光机上进行的，抛光机主要是由电动机和抛光圆盘（200300mm）组成，抛光盘转速为200600r/min以上。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等细粉末（粒度约为0。31m）在水中的悬浮液。机械抛光就是靠极细的抛光粉末与磨面间产生相对磨削和液压作用来消除磨痕的。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。抛光时间一般为35min。抛光后的试样，其磨面应光亮无痕，且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。

16、这时，试样先用清水冲诜，再用无水酒精清洗磨面，最后用吹风机吹干。常用的抛光微粉如表1所示。2. 电解抛光电解抛光是利用阳极腐蚀法使试样表面变得平滑光高的一种方法。将试样浸入电解液中作阳极，用铝片或不锈钢片作阴极，使试样与阴极之间保持一定距离（2030mm），接通直流电源。当电流密度足够时，试样磨面即由于电化学作用而发生选择性溶解，从而获得光滑平整的表面。这种方法的优点是速度快，只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响，因此，可避免在机械抛光时可能引起的表层金属的塑性变形，从而能更确切地显示真实的金相组织。但电解抛光操作时工艺规程不易控制。3. 化学抛光化学抛光的实质与电解抛光相类似，也是一个表层

17、溶解过程。它是一种将化学试剂涂在试样表面上约几秒至几分钟，依靠化学腐蚀作用使表面发生选择性溶解，从而得到光滑平整的表面的方法。表1 常用的抛光微粉材料莫氏硬度特点适用范围氧化铝Al2O39白色。氧化铝微粒平均尺寸0.3m，外形呈多角形。氧化铝粒度为0.1m，外形呈薄片状，压碎后更为细小通用抛光粉。用于粗抛光和精抛光氧化镁MgO5.56白色。粒度极细而均匀，外形锐利呈八面体适用于铝镁及其合金和钢中非金属夹杂物的抛光氧化铬Cr2O38绿色。具有较高硬度，比氧化铝抛光能力差适用于淬火后的合金钢、高速钢以及钛合金抛光氧化铁Fe2O36红色。颗粒圆细无尖角，变形层厚适用于抛光较软金属及合金金刚石粉（膏）

18、10颗粒尖锐、锋利，磨削作用极佳，寿命长，变形层小适用于各种材料的粗、精抛光，是理想的磨料金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层（至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序生产的变形层深度），而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应尽可能减少损伤，以便进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，应保证能在下一道抛光工序中除去。磨制铸铁试样时，为了防止石墨脱落或产生曳尾现象，可在砂纸上涂一薄层石墨或肥皂作为润滑剂。磨制软软的有色金属试样时，为了防止磨粒嵌入软金属内和减少磨面的划损，可在砂纸上

19、涂一层机油、汽油、肥皂水溶液或甘油水溶液作润滑剂。六、金相试样的浸蚀由于金属中合金成分和组织的不同，造成腐蚀能力的差异，腐蚀后使各组织间、晶界和晶内产生一定的衬度，金属组织得以显示。常用的金相组织显示方法有：（1）化学浸蚀法；（2）电解浸蚀法；（3）金相组织特殊显示法，其中化学浸蚀法最为常用。经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物（如MnS及石墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征，必须使用浸蚀剂对试样表面进行"浸蚀"，才能清楚地看到显微组织的真实情况。钢铁材料最常用的浸蚀剂为3%4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。最常用的金相组织

20、显示方法是化学浸蚀法，其主要原理是利用浸蚀剂对试样表面的化学溶解作用或电化学作用（即微电池原理）来显示组织。对于纯金属单相合金来说，浸蚀是一个纯化学溶解过程。由于金属及合金的晶界上原子排列混乱，并有较高的能量，故晶界处容易被浸蚀而呈现凹沟。同时，由于每个晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一样，因此，试样浸蚀后会呈现出轻微的凹凸不平，在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。对于两相以上的合金而言，浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。由于各组成具有不同的电极电位，试样浸入浸蚀剂中就有两相之间形成无数对"微电池"。具有负电位的一相成为阳极被迅速浸入浸蚀剂中形成凹洼；具有正电位的

21、另一相则为阴极，在正常电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。当光线照射到凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成相。浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉花沾上浸蚀剂控试表面。浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足，可重复浸蚀。浸蚀完毕后，立即用清水冲诜，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。这样制得的金相试样即可在显微镜下进行观察和分析研究。如果一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在04号砂纸上进行磨光，再去浸蚀。常用的化学浸蚀剂如表2所示。a 铁素体 b 珠光体图2 单相合金和双向合金浸蚀示意图表2 常用化学浸蚀剂序号浸蚀

22、剂名称成分适用范围使用要点1硝酸酒精溶液硝酸15ml酒精100ml碳钢及低合金钢的组织显示硝酸含量按材料选择，浸蚀数秒钟2苦味酸酒精溶液苦味酸210g酒精100ml对钢铁材料的细密组织显示较清晰浸蚀时间自数秒钟至数分钟3苦味酸盐酸酒精溶液苦味酸15g盐酸5ml酒精100ml显示淬火及淬火回火后钢的晶粒和组织浸蚀时间较上例为快些，约数秒钟至一分钟4苛性钠苦味酸水溶液苛性钠25g苦味酸2g水100g钢中的渗碳体染成暗黑色加热煮沸浸蚀530min5氯化铁盐酸水溶液氯化铁5g盐酸50g水100g显示不锈钢、奥氏体高镍钢、铜及铜合金组织浸蚀至显现组织6王水甘油溶液硝酸10ml盐酸2030ml甘油30ml

23、显示奥氏体镍铬合金等组织先用盐酸与甘油充分混合，然后加入硝酸，试样浸蚀前先用热水预热7氨水双氧水溶液氨水（饱和）50ml3%双氧水50ml显示铜及铜合金组织配好后，马上使用，用棉花蘸擦8氯化铜氨水溶液氯化铜8g氨水（饱和）100ml显示铜及铜合金组织浸蚀3050s9混合酸氢氟酸（浓）1ml盐酸1.5ml硝酸2.5ml水95ml显示硬铝组织浸蚀1020s或棉花蘸擦10氢氟酸水溶液氢氟酸（浓）0.5ml水99.5ml显示一般铝合金组织用棉花擦拭11苛性钠水溶液苛性钠1g水90ml显示铝及铝合金组织浸蚀数秒钟七、实验室金相试样制备过程正确地检验和分析金属的显微组织必须具备优良的金相样品。制备好的试样

24、应能观察到真实组织、无磨痕、麻点与水迹，并使金属组织中的夹物、石墨等不脱落。否则将会严重影响显微分析的正确性。金相样品的制备分取样、磨制、抛光、组织显示（浸蚀）等几个步骤。1. 检验准备人员准备，根据检验工作量的大小安排检验人员人数，其中必须包括具有金相检验资格证的人员。检验人员穿好工作服，戴好安全帽，戴好加长橡皮手套、安全带等，打磨人员还要带好防护手套、防护眼镜等。设备准备，分为磨光机和现场金相显微镜准备。对制备试样所用的磨光机应仔细检查，看其运转是否正常，启动开关和转速开关是否完好。现场金相显微镜应按照要求的放大倍数（200×400×）选择好适当的物镜和目镜。同时还要把