实验室常用坩埚及其使用注意事项

1、实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。铂的熔点高达1774，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸溶样以及碳酸盐的熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100 cm2面积的铂在1200灼烧1 h约损失1 mg。铂在900以下基本不挥发。铂器皿的使用应遵守下列规则： （1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。 （2）铂质地软，即

2、使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放进冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其外形相吻合的木模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正）. （3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，由于在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。 （4）下列物质能直接腐蚀或与其它物质共存

3、下腐蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触。易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂等。固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内，应有必要的通气装置

4、；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。（5）成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。（6）铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。（7）铂器皿的清洗方法 若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5 min 10 min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效，可再试用碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100目筛即0

5、.14 mm筛孔）轻轻摩擦处理。二、金坩埚金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿。但金的熔点较低（1 063），故不能耐高温灼烧，一般须低于700使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。三、银坩埚 银器皿低廉，它也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。银的熔点为960 ，使用温度一般不超过750为宜，不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在200以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中

6、分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化试剂。熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。银坩埚不可用于熔融硼砂。应用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。四、镍坩埚镍的熔点为1450，在空气中灼烧易被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。它具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融，其熔融温度一般不超过700。氧化钠也可在镍坩埚中熔融，但温度要低于5

7、00，时间要短，否则侵蚀严重，使带入溶液的镍盐含量增加，成为测定中的杂质。焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性熔剂和含硫化物的熔剂不能用于镍坩埚。若要熔融含硫化合物时，应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。镍易容于酸，浸取熔块时不可用酸。新的镍坩埚在使用前应在700灼烧数分钟，以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻，然后再用蒸馏水洗涤，烘干使用。五、铁坩埚铁坩埚的使用与镍坩埚相似，它没有镍坩埚耐用，但价格便宜，较适

8、用于过氧化钠熔融，可代替镍坩埚。铁坩埚中含有硅及其他杂质，可用低硅钢坩埚代替。铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进行钝化处理，先用稀盐酸浸泡，然后用细砂纸轻擦，并用热水冲洗，接着放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟，再用水洗净，干燥，于300400灼烧10 min。 六、聚四氟乙烯坩埚聚四氟乙烯是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感，化学性能稳定，耐热性好，机械强度好，最高工作温度可达250。一般在200以下使用，可以代替铂器皿用于处理氢氟酸。除熔融钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样

9、和消解生物材料方面得到应用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好，并能切削加工。但在415以上急剧分解，并放出有毒的全氟异丁烯气体。七、瓷坩埚化验室所用瓷器皿，实际上是上釉的陶器，它的熔点较高（1 410），可耐高温灼烧，如瓷坩埚可以加热至1200，灼烧后其质量变化很小，故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。它的热膨胀系数为（34）×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中，应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象，以防破裂。瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好，但同样不能和氢氟酸接触。瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀，尤其不能进行熔融操作。用一些不与瓷作用的物质

10、如MgO、C粉作为填垫剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分代替铂制品。瓷器皿机械性能较强，且价格便宜，因此应用较广。八、刚玉坩埚天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成，它耐高温，熔点2045，硬度大，对酸碱有相当的抗腐蚀能力。刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结，但温度不宜过高，且时间要尽量短，在某些情况下可代替镍、铂坩埚，但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。九、石英坩埚 石英玻璃的化学成分是二氧化硅，由于原料不同可分为透明、半透明和不透明的熔融石英玻璃。透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼制成的。半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的，因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英，主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。石英玻璃的热膨胀系数很小（5.5×10-7)，只为特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急热急冷，将透明石英玻璃烧至红热后，放到冷水中也不会炸裂。石英玻璃的软化温度为1650，具有耐高温性能。石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融，使用温度不得超过1100。它的耐酸性能非常