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文档简介
1、煤气中硫化氢含量的测定一、方法原理(1) 城市燃气中硫化氢含量测定法(国标GB1221190)。气样中的硫化氢被锌氨络合液吸收后形成硫化锌沉淀,在弱酸性条件下同碘作用,过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。(2) 宝钢测定煤气中硫化氢的分析方法。用氢氧化钠吸收煤气中的硫化氢,在吸收液中加入醋酸镉溶液,生成硫化镉沉淀,分离过滤后用碘溶液和盐酸进行分解,过剩的碘用硫代硫酸钠溶液进行反滴定。 2NaOHH2S Na2S2H2O Na2SCd (CHCOO)2 CdS2CHCOONa
2、 CdS2HCl H2SCdCl2 H2SI2 2HIS I22Na2S2O3 2NaINa2S4O6(3) 中小型焦化厂分析煤气中硫化氢的检验方法。用氨性氯化锌溶液吸收煤气中的硫化氢,生成的硫化物在酸性情况下同碘作用,过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。 ZnCl22NH4OH Zn(OH)22NH4Cl Zn(OH)2H2S ZnS2H2O
3、0; ZnS2HCI H2SZnC12 H2SI2 2HIS 在氨性氯化锌吸收液的配制过程中,若按中小型焦化厂法的规定配制时,发现白色沉淀不消失,所以按无锡焦化厂的分析方法配制氨性氯化锌吸收液:称取30g氯化锌、l0g氯化铵,加750mL蒸馏水,搅拌后加浓氨水75mL,再加蒸馏水至1000mL。二、取样装置取样口是一段带有取样阀并焊接在燃气管道上的不锈钢管,其内径为46mm。钢管一端插入煤气主管断面中心点半径的1/3处,伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接(取样口的位置应避开阀门、弯头和管径发生急剧变化处)。三
4、、测定步骤1吸收取两个洗气瓶,各加入100mL吸收液,用软质聚乙烯管各部分连接,通气前应检查气密性。注:从取样口至第三个洗气瓶前必须用聚乙烯管连接,第三个洗气瓶后可用胶管连接。转动T型三通活塞通入大气,再缓缓打开取样阀排气约2min,将管内残余气体及水分排尽。转动T型三通活塞使煤气通入洗气瓶,调节螺旋夹,使煤气以0.51L/min的流速通过洗气瓶,吸收到0.8535mg硫化氢的量时停止通气,同时记录流量计读数、温度(始、末两次平均值)和压力。2滴定取下洗气瓶,用水仔细冲洗两个洗气瓶的管口及瓶壁,并用中速定性滤纸过滤吸收液。用移液管吸取25mL 0.1mol/L碘液于500mL碘量瓶中,加200
5、mL盐酸(1+1),立即放入带有沉淀的滤纸,盖上瓶塞,摇动碘量瓶至瓶内滤纸被摇碎为止,碘量瓶用水封口,置于暗处10min后,用少量水冲洗瓶壁及塞,然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,待溶液呈淡黄色时,加1mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。取同样量吸收液做空白试验。四、结果计算煤气中硫化氢的含量D(mg/m3)按下式计算: D= 式中 D分析样气中硫化氢的含量,mg/m3;17.04计算常数;c硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V1样气滴定时硫代硫酸钠标准溶液耗用的体积,mL;V2空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V0换算至标准状态下干样气的体积,L。标准状态下干样气体积的换算公式如下:V0= 式
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