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文档简介
1、目录概 况11 技术规格22 引言32.1 系统描述32.2 引用43 拆箱和安装53.1 拆箱和安装54 试剂与校准标液的准备84.1 试剂成份84.2 危险信息95 试运行分析仪115.1 上电操作115.2 参数设置126 检测136.1 检测步骤136.2 校准136.3 自动清洗136.4 手动冲洗136.5 暂停运行147 软件菜单系统157.1主界面157.2 服务界面157.3查询界面227.4用户管理界面237.5帮助菜单248 维护258.1分析仪常见故障及解决办法25概 况安全预防措施尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明。否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损
2、伤。为确保设备本身提供的保护不被损坏,请勿使用任何本手册中未说明的方式安装该设备。触电与灼伤预防 当安装或维修接电设备时请务必: 维护或修理前务必断开电源; 按照地方或国家规则进行电力连接; 尽可能使用接地故障断路器; 在连续操作条件下将操作单元接地; 化学药品 第 3.2 节包括在线COD 分析仪所需的标准物质列表。其中一些物质为有毒物质。请处理这些化学或溶液的时候采取一定的预防措施。 1 技术规格以下为分析仪的标准配置参数,在未预先通知的情况下可能发生变化测量方法:测量范围:基于中国国家标准GB11914-89 水质化学需氧量测定-重铬酸钾法 101500mg/L测量不确定性:精确性:&g
3、t;100mg/L时、<测量值的10%;<100mg/L时< ± 8mg/L 重复性:>100mg/L时、<测量值的8% ;<100mg/L时 ± 8mg/L消解时间:在(5min120min)之间,根据实际情况任意选择测量间隔时间:30分钟、1、2、3、412小时或连续,也可由RS485串口触发校准:自动校准的时间间隔可人工选择(自动校准的持续时间大约为50分钟)用户维护:每月仅需1小时的维护时间试剂容量:在连续测量、消解时间为30分钟、校正时间间隔为24小时的情况下,每套试剂可用1个月输出:RS485数字信号,国标协议环境温度:+ 5
4、+ 40电源要求:220 VAC ± 10%/50-60 Hz电耗:大约100 VA尺寸:宽×高×深500 mm x 1400 mm x 350 mm质量:25Kg其它:自动清洗、自动记录数据、带图形显示2 引言2.1 系统描述 警告:不能用蒸馏水或饮料替代试剂来运行仪器,这样有可能导致消解试管温度过高,从而发生爆炸的危险! 764598132100图1 在线COD分析仪1516181719202114131211图2在线COD分析仪局部1、电源开关2、显示屏3、仪器门4、出水口5、入水口6、采样板7、试剂瓶8、RS484串口9、电源线口10、仪器外壳11、液位检
5、测试管12、液位二光度计13、液位一光度计14、柱塞泵15、排液阀16、下高压阀17、消解单元18、光度计19、阀岛20、上高压阀21、空气阀2.2 引用本方法适于测量化学需氧量在 101500mg/L 范围内的废水。含有悬浮物的水样需均质化以后才能进行测量。此方法适用于氯化物浓度低于 5gCl/l 的水样。3 拆箱和安装 3.1 拆箱和安装 从运输的包装箱中取出分析仪器,彻底检查其是否有任何损伤。检查仪器所有硬件和电缆的连接,排除运输过程中引起的松动。如果这些部件中发现任何缺失或损坏,请立即联系中科天融公司或其代表处。仪器的装箱清单:1.分析仪(不含试剂) 2.空瓶附件(包含瓶盖)
6、6; 1个1升的玻璃瓶 Ø 4个0.5升的玻璃瓶 Ø 1个10升的废液溶器3.用户操作手册 4.检验文档3.1.1 安装位置要求 此分析仪设计用于室内运行。分析仪应安装在干燥、通风、易于进行温度控制的地方。为了便于操作,分析仪应安装在与眼睛平行或稍高的位置。按以下要求安装分析仪,以优化分析仪的COD 测试: 选择尽可能靠近样品源的位置安装分析仪,尽可能地减少分析延迟; 分析仪应安装在距排放口较近的位置; 安装位置的环境温度应控制在 540范围内; 安装地点应保持干燥,避免阳光直射;图3分析仪外形尺寸1234 图4 安装示意图A6875图5 安装示意图B1、出水口5、电源线口
7、2、入水口6、RS485口3、废液桶7、潜水泵电线口4、试剂瓶8、分析仪左侧面注意:废液应作为危险废丢物处理!4 试剂与校准标液的准备注意:由于反应试剂有毒且具有腐蚀性,推荐从中科天融公司订购受控的预制试剂,不仅可以避免人员伤害和环境污染,而且还能确保获得准确的测量和校准结果(见备件清单。)4.1 试剂成份由专业人员准备化学试剂。危险!为安全起见,请遵守下列规则:穿上安全服(实验工作服)戴上安全眼罩/面罩 戴橡胶手套 工作的实验室必须有换气扇本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。4.1.1 硫酸汞溶液 A 硫酸95%-97%分析纯 100 毫升B 硫酸汞(II) 分析纯 80
8、克往1 升的量杯中投入80 克物质B(硫酸汞(II)),然后缓慢地加入800 毫升蒸馏水,使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液,搅拌30分钟之后,小心地往其中加入100 毫升的物质A(硫酸95%-97 %)。待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入蒸馏水至1 升。4.1.2 重铬酸钾溶液 A 硫酸95%-97 % 分析纯 95 毫升B 重铬酸钾 分析纯 80 克首先往1 升的量杯中加入700 毫升的蒸馏水,用磁力搅拌器进行搅拌期间,往其中小心地加入95 毫升的物质A(硫酸95%-97 %),一直搅拌直至溶液冷却到环境温度,继续搅拌同时往溶液中投入80 克的物质B(重铬酸钾),待重铬酸钾完全溶解后(溶液澄清)
9、,加入蒸馏水至1 升。4.1.3 硫酸溶液A 硫酸95%-97 % 分析纯 1000 毫升B 硫酸银 分析纯 24 克往1升的烧杯中加入1000 毫升的物质A(硫酸95%-97 %)。用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入24 克的物质B(硫酸银),继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解(大约需要2-3 小时)。一定不要往其中加水!4.1.4 零点标准溶液 A 蒸馏水 1000 毫升B 硫酸95%-97 % 分析纯 1 毫升首先往1000 毫升的量杯中加入800 毫升的蒸馏水,用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入1 毫升的物质B(硫酸95%-97 %),混合均匀后,加入蒸馏水至100
10、0 毫升。4.1.5 标准溶液A 邻苯二甲酸氢钾 基准纯0.4250克B 硫酸95%-97 % 分析纯 0.5 毫升 往500 毫升的计量烧杯中加入300 毫升的蒸馏水,用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入0.4250 克的物质A(邻苯二甲酸氢钾)和物质B(硫酸95%-97 % ACS)。待邻苯二甲酸氢钾完全溶解后(溶液澄清),加入蒸馏水至500毫升。使用邻苯二甲酸氢钾前,请将其置于烘箱中105 度烘干2小时。4.2 危险信息 危险成份·硫酸·硫酸汞·重铬酸钾危险鉴定·吸入、皮肤接触及吞咽都会造成中毒·有累积效应的危险。·会引
11、起严重的烧伤。·对于水生生物十分有害,可能会对水生环境造成长期的不利影响。 急救措施 ·综述:立即脱下被污染或浸湿的衣物并进行安全的处理。立即征询医生的意见,如有可能出示标签或者物质危险清单。·吸入:确保供应新鲜空气。·皮肤接触:如果与皮肤接触,请立即用大量的水冲洗皮肤。·吞咽:漱口并喝入大量的水。采取医学急救措施。向医生咨询:根据症状进行治疗。·眼睛接触:如果眼睛接触了危险物质,立即用大量的水彻底冲洗眼睛并征询医生的意见。消防措施·合适的灭火剂:产品本身不易燃;必须讨论周围区域的灭活 方法。·特殊的暴露危险:在燃
12、烧时,可能会释放下列物质:汞气体。 ·救火队员的特殊的保护装备:使用自备呼吸装置,穿戴防护服、橡胶靴和橡胶手套以救火·附加信息:必须根据当地的法规处理燃烧后的残余物和被污染的水。意外释放对应措施·个人预防:穿戴防护服。·环境预防:不要将危险物排入排水道/地表水/地下水中·处理方法:用吸收物质(例如,沙砾、蛭石)吸收。使用与保存·使用:只能在通风良好的地方使用。·保存:避光保存。妥善锁藏保存或者保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。暴露控制/人员保护·暴露限值(欧洲): 硫酸:1.00mg/m 硫酸汞:0.10
13、00mg/m3 重铬酸钾:0.050mg/m3·个人防护装备:防化学试剂保护手套。带有防护罩的安全眼镜。使用护肤霜。在休息前和工作结束后洗手,立即脱下污染的或者浸湿的衣物。稳定性和反应性 ·避免危险的反应/物质:与有机物的反应。与碱的反应。加水后的骤热反应。 ·危险的分解产物:三氧化硫、汞气体、三氧化铬。毒理学信息·对皮肤和粘膜的腐蚀作用。·吞咽时的毒性。·汞化合物可能在体内累积。COD分析仪的排水是危险废物,必须由专门的废物处理公司进行处理。5 试运行分析仪硫酸重铬酸钾水样标样硫酸汞零液图6 安装试剂管路图l 把进样导管按上图插入试
14、剂瓶(标样、硫酸汞、重铬酸钾、零液0.5L试剂瓶;硫酸1L试剂瓶)l 分析仪安装完成后,给给分析仪供电5.1 上电操作出现以下界面:图75.2 参数设置点“服务”按钮,输入密码“0”,登陆到服务选择界面图85.2.1 参数设置在上分别点击,设置输入“消解温度”170,“消解时间”15分钟,“水泵时间”60秒(根据污水源距离的远近实际情况调整),“工作量程”0-1500mg/L.5.2.2 单点控制图9可以分别测试部件是否正常。6 检测6.1 检测步骤l 测试前仪器自动抽取新鲜的样品清洗进样管道、测量试管和消解试管,确保样品具有代表性;l 仪器使用全新的注射泵技术进样,注射泵并不与样品、试剂直接
15、接触,进样的体积由一可视测量系统控制;l 与进样品相同,试剂(硫酸汞、重铬酸钾、硫酸包括催化剂)也通过注射泵吸入,也由可视测量系统控制吸入的体积;l 通过吹气传统的方式混合样品和试剂;l 仪器关闭消解试管的两端的阀门后,由加热电阻丝将样品和试剂的混合溶液迅速地加热至170;l 测量系统按照仪器参数的设定值自动控制消解时间;l 溶液冷却后,由注射泵排出溶液。l 仪器按预设置的校准时间和清洗时间自动地对仪器进行校准和清洗。l 仪器自动修正测量值6.2 校准l 用户可任意选定自动校准(大约50 分钟)的时间间隔,推荐校准时间间隔为3 天。6.3 自动清洗l 仪器配备完善的自清洗功能,用户可随意选定自
16、动清洗(大约5 分钟)的时间间隔。样品流经的所有管路都采用热酸液进行清洗。6.4 手动冲洗注意:请戴上防护眼镜、手套和穿上防护服。l 进入服务菜单;l 把样品管浸入装有蒸馏水的烧杯中l 选择冲洗l 清洗完毕后,退出服务菜单;l 进入测量模式。6.5 暂停运行退出到主显示页。7 软件菜单系统7.1主界面 仪器通电后,自动显示:功能按钮状态显示报警灯运行灯待机灯数据显示系统启停qitingting系统时间图107.2 服务界面按“服务”按键,进入下面界面:图117.2.1 “参数设置”选项,包括“消解温度、消解时间、水泵时间、工作量程”“消解温度”最高不超过170“消解时间”标准是10分钟,视水样
17、复杂程度修改时间“水泵时间”视样水和仪器之间的距离而定,标准是60秒“工作量程”选择0-1500mg/L7.2.2 按“单点控制”按键,进入下面界面:图12l 柱塞泵,“推”和“抽”两个动作l “空气阀”开和关l “取水泵”,外界潜水泵开和关l “标样”,开和关l “重铬酸钾”,开和关l “硫酸汞”,开和关l “硫酸”,开和关l “零点液”,开和关l “废液”,开和关l “高压阀”,开和关l ,光源开和关l ,冷却风机开和关7.2.3 按“维护“按键,进入以下界面:复位按钮图137.2.3.1 “AD测量”按键,出现以下界面:图14按“测量AD”,显示出“REF”、“AbsL”、“Abs”三个
18、值按“温度”,显示出“Temp”值按“液位一”,显示出“液位1”值按“液位二”,显示出“液位2”值l “清洗”硫酸自动清洗管路和检测池l “排废液”排空管路和检测池中的废液l “集成取水”从外界潜水泵取水l “标样润洗”用标样润洗管路和检测池l “试剂预充满”把各个管路中试剂抽取上来l “液位一测试”抽取蒸馏水到液位一l “液位二测试”抽取蒸馏水到液位二l “水样润洗”用待测样水润洗管路l “温度控制”控制检测池加热温度,注意:检测池中必须有足够水样,如果酸度不够33%以上,加热温度不得超过100,有危险l “冷却”启动冷却风扇到可以安全打开高压阀的温度l “空气搅匀”往检测池中打入空气,是溶
19、液混合l “抽样品”抽取待测水样l “抽标样”抽取标定用的邻苯溶液l “重铬酸钾”抽取重铬酸钾溶液l “抽零点液”抽取标定用的零点溶液l “硫酸汞”抽取硫酸汞溶液l “硫酸”抽取硫酸硫酸银溶液l “调零”校准光源7.2.4 按“校准”键,进入以下界面:图15 、“低标浓度”是蒸馏水,输入0、“高标浓度”是邻苯溶液,输入1000,高标浓度根据实际情况,可以降低浓度,例如为了测量30mg/L的水样,可以把高标浓度配置到200mg/L、“修正系数”是测量值和手工对比值出现偏差时(一般由复杂水样引起),在此输入一个系数,使两者之间对应上,一般默认是1按“校准开始”,开始手工校准7.2.5 按“周期设置
20、”,进入以下菜单:图161、 “自动测试周期设置”,在右侧下拉菜单中选择合适的2、 “自动校准周期设置”,在右侧下拉菜单中选择合适的3、 “自动清洗周期设置”,一般可以选择长时间的,根据情况而定4、 “自动校零周期设置”,根据情况,一般不设置7.2.6 按“报警设置”,进入以下界面:图17 、“浓度上限”,在右侧点击输入 、“浓度下限”,在右侧点击输入7.2.7 按“输入输出设置”,进入以下界面:图18此界面是默认项,一般不用设置7.3查询界面按“查询”键,进入以下界面:右移屏左移屏页面底端下一页上一页页面顶端图19默认为“历史数据查询”,包括“时间、数据结果、参比光度、吸收光度”等7.3.1 按“工作曲线查询”键,进入以下界面:斜率截距图207.3.2 按“故障信息查询”,进入以下界面:图21 里面包括各种故障信息,以及发生的时间7.4用户管理界面按“用户管理”键,进入以下界面:图22“用户管理”包括“用户登陆、修改时间”
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