微波密封消解法测定化学需氧量(COD)-----实验指导书

1、资源环境科学实验指导书实验1 微波密封消解法测定化学需氧量(COD)实验目的COD即化学需氧量，是指在一定条件下，经强氧化剂氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。COD是衡量废水污染程度的重要标志之一，目前常用GB/T11914水质化学需氧量得测定重铬酸盐法测定。通过与微波密封消解法测定COD结果比较，认为微波消解法快速、准确，结果令人满意。实验原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以硝酸银作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，

2、芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银的催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。实验仪器和试剂聚四氟乙烯消解罐； 微波消解炉；回流装置； 加热装置；酸式滴定管25mL或50mL。硫酸银(化学纯)； 硫酸汞(化学纯)；硫酸(P，1.84g/mL)；硫酸银硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动；重铬酸钾标准溶液；消化液（重铬酸钾标准溶液）的配制：C1（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L称取预先在180干燥过的重铬酸钾12.258±0.005g，20g硫酸汞（cl-浓度小于1000mg/l时），溶于500ml蒸馏水中，继续加

3、入250ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液；硫酸亚铁铵标准液：称取39.5g硫酸亚铁铵FeSO4（NH4）2SO4.6H2O溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。（准确吸取10.0ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至约100ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸混匀。冷却后加入3滴亚铁灵指示液约0.15ml，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至刚变为红褐色为止。计算公式为： C C1=0.25mol/l；V1=10mlC：

4、硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V：硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。试亚铁灵指示剂溶液。试亚铁灵指示剂：称取1.49g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色试剂瓶中。两种方法比较两种方法的相同点原理相同；都是采用硫酸重铬酸钾体系，以银盐作催化剂，加热充分反应后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。精密度和准确度相同室内相对标准偏差：4.3%，室间相对标准偏差：5.0%。微波密闭消解法的测定结果同GB/T11914中的重铬酸钾法相比线性

5、相关系数r0.999。两种方法的不同点测量范围不同。重铬酸钾法COD的测量范围：30mg/L700mg/L，含氯化物浓度小于1000mg/L（稀释后）的含盐水。微波密封消解法COD的测量范围：10mg/L3000mg/L，COD大于3000mg/L（稀释测定），含氯化物浓度小于2000mg/L的水样。测量时所需试样量不同。重铬酸钾法所需水样量为20.0mL，重铬酸钾标准溶液10.0mL，硫酸银硫酸试剂为30mL。微波消解罐法所需水样量为5.00mL，重铬酸钾标准溶液为5.00mL，硫酸银硫酸试剂为5.00mL。所需试剂的量少，节约了实验成本。加热装置和时间不同。重铬酸钾法采用回流装置，将锥形瓶

6、接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从冷凝管上端缓慢加入硫酸银硫酸试剂，自溶液沸腾起回流2h。微波密封消解法是将盛有反应液的消解罐均匀置放入消解炉玻璃盘上，离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好（消解罐的放置位置直接影响消解程度），采用频率为2450MHZ（兆赫）的电磁波（称为微波）能量来加热反应液的，在高频微波能的作用下，反应液分子剧烈运动，使其温度迅速升高，另外还采用密闭消解方式，使消解罐内部压力迅速提高到约203Kpa。因此，不仅缩短了消解时间，而且还可以抑制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气。样品的消解时间取决于消解罐的数目，消解时间参照表1。表1消解时间设定表消解罐个数45678910消解时间（m

7、in）10101012141618试验步骤消解时反应液的体积配比为水样：消化液：催化剂 1：1：1，按此配比取水样、消化液和催化剂各5ml放入密封罐中，旋紧密封盖，置于微波炉腔内，微波工作频率为22502650mHz，功率为800W的微波炉。当加热两个密封罐时，加热时间为4分钟,三个罐为5分钟，四个罐8分钟。加热测样增加，加热时间也延长，通常微波炉腔内可放12个密封罐，加热时间为15分钟。试样加热后置于水域中冷却，然后倒入锥形瓶中，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定到终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，取5ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空硫酸亚铁铵标准

8、溶液的用量。计算： 式中： C： 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）； V1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）； V： 水样的体积(ml)。 8氧（1/2O）摩尔质量（g/ mol）。实验结果讨论1.写出氧化还原反应方程式；2.考虑微波炉加热原理及其与普通的加热回流相比较，有什么特殊的地方；3.为什么每次测定前都要进行硫酸亚铁铵标准液的标定工作？4.加入硫酸汞的作用是什么？备注1、本测试方法选至中华人民共和国行业标准 CJ 26.691以及专利产品说明书。2、若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至PH小于2保存。3、每次实验时，应对硫酸亚

9、铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。4、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000 mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。实验2 环境噪声监测实验目的（1）掌握区域环境噪声的监测方法。（2）熟悉声级计的使用方法。（3）掌握对非稳态的无规则噪声监测数据的处理方法。（4）学会画噪声污染图。实验原理声级计的工作原理：声压由传声器膜片接收后，将声压信号转换成电信号，经

10、前置放大器作阻抗变换后送到输入衰减器，再由输入放大器进行定量放大。放大后的信号通过计权网络进行计权，以模拟人耳对不同频率的声音有不同灵敏度的听觉响应。在计权网络处可外接滤波器作频谱分析。输出的信号由输出衰减器减到额定值，随即送到输出放大器放大，使信号达到相应的功率输出，输出信号经RMS检波后（均方根检波电路）给出有效值电压，显示所测的声压级分贝值。实验仪器声级计：ND10型声级计或其他普通声级计，精度为2级以上。ND10型声级计的使用方法参看附录。实验步骤天气条件要求在无雨无雪的时间进行，风速在5.5m/s以上时应停止测量。测量时传声器加风罩以避免风噪声干扰，同时也可保持传声器清洁。（1）将学

11、校（或某一地区）划分为25×25m的网格，测量点选在每个网格的中心，若中心点的位置不宜测量，可移到旁边能测量的位置。测点距离任一建筑物的距离不小于1m。（2）24人配置一台声级计，按顺序到各网点测量，时间从8：0017：00，每个网点至少测量4次，时间间隔尽可能相同。测量时手持声级计或将声级计安装在三角架上，传声器要求距离地面不小于1.2m。（3）读数方式用慢档，每隔5s读一个瞬时A声级，连续读取200个数据，读数同时要判断和记录附近主要噪声源（如交通噪音、施工噪音、生活噪音等）和天气条件。数据处理（1）有关符号的定义和含义L1010%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均峰值；L50

12、50%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均值；L9090%的时间超过的噪声级，相当于噪声的本底值；Leq相同时间内声能与之相等的连续稳定的A声级：式中：LAT时刻的瞬时A声级； T测量时间。当测量的采样时间间隔一定时，等效连续声级可表示为式中：LAi第i次测得的瞬时A声级； n采样总数。（2）将各网点每次的测量数据（200个）顺序排列确定出L10、L50、L90，求出等效声级Leq，再将该网点一整天的各次Leq求出算术平均值，作为该网点的环境噪声评价量。（3）以5dB为一等级，用不同颜色或阴影线绘制学校（或某一地区）噪声污染图。噪声带/dB颜色阴影线噪声带/dB颜色阴影线35以下浅绿色小点、低

13、密度6165朱红色交叉线、低密度3640绿色中点、中密度6670洋红色交叉线、中密度4145深绿色大点、高密度7175紫红色交叉线、高密度4650黄色垂直线、低密度7680蓝色宽条垂直线5155褐色垂直线、中密度8185深蓝色全黑5660橙色垂直线、高密度（4）根据城市各类区域环境噪声标准，对测量结果进行环境噪声评价。城市区域环境噪声标准（GB3096-93）类别昼间Leq/ dB夜间Leq/ dB类别昼间Leq/ dB夜间Leq/ dB0504036555155454705526050各类标准区域的划分：0类：适用于疗养区、高级别墅区、高级宾馆区等特别需要安静的区域。位于城郊和乡村的这一类区

14、域严于0类标准5 dB执行。1类：适用于以居住、文教机关为主的区域。乡村居住环境可参照执行该类标准。2类：适用于居住、商业、工业混杂区。3类：适用于工业区。4类：适用于城市中的道路交通干线道路两侧区域，穿越城区的内河航道两侧区域。穿越城区的铁路主、次干线两侧区域的背景噪声（指不通过列车时的噪声水平）限值也执行该类标准。附录 ND10型声级计使用方法（1）使用前的准备将电容传声器安装在测试仪头部，打开底盖，拉开连接电池的拉扣，拿出电池盒，按电池盒上标记的极性装入9号电池1节。放入电池盒并连接拉扣，装入电池盖板。若电池电压下降至正常工作的电压以下，电表指示在红线范围以下时，应更换电池。（2）声级的

15、测量接通电源开关（按下），把动态特性选择开关置于快或慢（按下为慢），把功能选择开关置于A声级（不按），调节量程进行测量，量程加电表上的读数则为测量结果。测量时声级计应尽量远离人身体以减少人体对测量的影响。（3）校正声学校正：需要校正仪器时，接通电源使用ND9型声级校准器进行下述操作：把量程旋至90 dB，将ND9型声级校准器套至传声器上，按一下声级校准器的开关，用起子调节机边的“三角形”电位器，使显示器指示93.8dB。电气校正：计权开关至C档（按下），量程至“三角形”， 用起子调节机边的“三角形”电位器，使显示器指示+5dB。（推荐使用）实验3 浊度、电导率、色度等水质环境综合指标的测定实验

16、目的（1）了解浊度、电导率、色度、酸度和碱度的基本概念及检测意义。（2）掌握浊度、电导率、色度、酸度和碱度的测定方法。实验原理（1）浊度浊度是表示水中悬浮物对通过光线产生的阻碍程度。我国将1L蒸馏水中含有1mg二氧化硅所产生的浊度定为1度（NTU）。测定水样浊度可用浊度仪法、分光光度计法和目视比色法。（2）电导率电导率是以数字表示溶液传导电流的能力，常用于间接推测水中离子成分的总浓度，用来评价水中离子的总浓度或含盐量。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和黏度等。电导率与其所含无机酸、碱、盐的含量有关。纯水电导率很小，当水中含有无机酸、碱和盐时，电导率会增加。电导率的标准单位是S/

17、m（西门子/米），此单位与欧/米相当。一般实际使用单位为uS/cm。电导率的测定受溶液温度、电极极化现象及电极分布等因素的影响，电导率仪上一般都采用了补偿或消除措施。电导（G）是电阻（R）的倒数，因此当两个电极（常为铂电极或铂黑电极）插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距L（cm）成正比，与电极的截面积A（cm2）成反比。即由于电极截面积A与间距L都是固定不变的，因此L/A是一常数，称电导池常数（用Q表示）。比例常数叫电阻常数，其倒数1/称为电导率，以表示。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。（3）色度色度是水样颜色深浅的度量。某些可

18、溶性有机物、部分无机物离子和有色悬浮微粒均可使水着色。水样的色度应以去除悬浮物后为准。色度通常用铂钴比色法测定，即用氯铂酸钾和氧化钴配置标准色度，被测水样的颜色与之进行比较，并规定浓度为1mg/L的铂所产生的颜色为1度。（4）酸度酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要来自水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度用氢氧化钠标准溶液滴定水样测得。通常把甲基橙作为指示剂滴定的酸度（pH4.3）称为甲基橙酸度或强酸酸度；用酚酞作为指示剂滴定的酸度（pH8.3）称为酚酞酸度或总酸度。（5）碱度碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质，主要来源于水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢

19、氧化物等。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为用酚酞作为指示剂的滴定结果称为酚酞碱度，表示氢氧化物已经中和，碳酸根全部转化为碳酸氢根。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为甲基橙碱度或总碱度。通过计算可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量，但对废水、污水等由于成分复杂，这种计算没有实际意义。酸度和碱度可以用mg/L作单位，通常以碳酸钙的mg/L表示。此时1mg/L的酸度或碱度相当于50mg/L的碳酸钙。实验仪器100mL具塞比色管； 1L容量瓶； 750mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致； 1L量筒；电导率仪；玻璃电极；酸度仪；50mL具塞比色管，其刻线高度应一致；铂钴标准溶液：

20、称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处；其它玻璃仪器。实验步骤 （1）浊度测定试剂浊度标准液1、称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000mL，充分搅拌后再静置24h。虹吸出上层含较细颗粒

21、的800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径大约为400m左右。取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105烘箱内烘2h，置干燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，即，烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg）。2、吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。3、吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浊度为100度的标准液。于上述原液和各标准液中加入1g氯化汞，以防菌

22、类生长。测定步骤1.浊度低于10度的水样取100mL摇匀水样置于100mL比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上，由上往下垂直观察。2.浊度为10度以上的水样吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长，密塞保存。取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出

23、与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。计算同上。（2）电导率测定（3）色度测定1、标准色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2、水样的测定分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板

24、或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。3、计算 式中：A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B水样的体积（mL）。4、注意事项可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。 如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。（4）酸度测定1、酚酞酸度2、甲基橙酸度（5）碱度测定吸取100.0ml水样于250ml锥形瓶

25、中，加入2滴酚酞指示剂，以0.0200mol/L盐酸滴定至溶液粉红色刚退去，准确读取消耗盐酸溶液的毫升数（V3），随后再加入2滴改良甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由绿色变为灰色，准确读取消耗盐酸的毫升数（V4）。 计算结果：实验四 静置沉淀实验实验目的1、了解废水的沉淀性能，加深对自由沉淀和絮凝沉淀理论、特点和规律的认识。2、绘制沉淀曲线，即nt、nu和ht 等关系曲线，以此提供沉淀的设计参数。实验原理沉淀是水处理中去除悬浮物的基本方法。当悬浮物的重力超过作用于它们的惯性力和粘滞力时，这些悬浮物就沉淀下来。根据悬浮物的浓度和性质沉淀通常可分为四类，即（1）自由沉淀，在沉淀过程中，颗粒互不干

26、扰，并且其大小、形状和密度均保持不变；（2）絮凝沉淀，絮凝性颗粒在沉淀过程中互相碰撞、絮凝，结合成更大的颗粒，颗粒粒径逐渐增大，因此其比重和沉淀速度随深度而发生变化；（3）成层沉淀，凝聚后的悬浮物形成网毯状绒体，成层沉淀，而且在沉淀过程中显示出一个明显的泥水界面；（4）压缩，当悬浮物浓度极高，颗粒之间的距离很小，形成互相接触，互相支承，在污泥上层颗粒的重力作用下，迫使下层颗粒的间隙水被挤压出来，从而使下层颗粒层被浓缩压密。一般来说，自由沉淀描述了沙砾等的沉淀，絮凝沉淀描述了废水中有机悬浮物的沉淀，而成层沉淀描述了浓集的化学污泥和活性污泥的沉淀，压缩则描述了储泥斗和污泥浓缩池内的沉降形式。本实验

27、主要研究自由沉淀和絮凝沉淀的规律。（可以一部分同学做自由沉淀，另一部分同学做絮凝沉淀）。在含有分散颗粒的废水的静置沉淀过程中，设实验筒内有效水深为h ，在t 时间内沉到h 深度的颗粒，其沉降速度为 。对于给定的沉淀时间t0。可求得颗粒的沉速为u0。凡是沉速u<u0得颗粒只有一部分被去除，比例为u/u0，若以P0表示沉速小于u0得颗粒所占得重量百分数，于是在悬浮颗粒总量中，完全去除得颗粒比率为（1P0），部分去除得颗粒（u<u0得各种颗粒）比率为：则总去除率为 （1）式中末项为图2中阴影部分的面积，常用图解积分法确定。 实验装置与设备1、沉淀筒；2、水位标尺，计时秒表，取样瓶；3、水

28、样：泥浆水或工业废水。实验步骤1、将水样倒入原水箱中，搅拌5分钟左右，使水样中悬浮物分布均匀。2、向沉淀筒中输水，同时取原水样两次，每次约100毫升，其平均浓度即为C0 。3、当水样水位到达一定高度时，关闭所有阀门，开始计时。4、观察水静置沉淀现象。5、取样：当时间为5，10，20，40，60，90，120分钟时，分别从各个取样口同时取样50ml，当进行自由沉淀实验时，每次只从下部取样即可。取样前，记录筒中水面至取样口距离h，以厘米计。取样时，先排出取样管中的积水约10ml左右，再取样。6、测定各水样中悬浮物浓度。分析器材：分析天平、玻璃漏斗、滤纸、表面皿。步骤：（1）将滤纸及表面皿在1031

29、05烘至恒重，称重得W1（g）；（2）剧烈振摇水样，迅速用量筒取V毫升水样，并使之全部通过滤纸；（3）将过滤后的滤纸及残渣在103105烘干（至少一小时），放入干燥器中冷却并称重。重复烘干至恒重（两次称重之差小于0.4mg为止），得W2（g）。则悬浮物浓度C（mg/l）为：为使本实验顺利进行，要求同学预习分析天平的操作方法，称重时要小心、快速，以免烘干的样品及滤纸再吸收水，影响称重的准确性。一般来说，无色的悬浮液的浓度与浑浊度或吸光度成比例，因此可用测定悬浊液浊度来间接确定悬浮物浓度。这种方法快速简便，适用于学生实验及大量试样的场合。本实验即采用这种方法。7、实验完毕。实验记录及结果整理1、实

30、验记录静置沉淀实验记录表实验时间 水样 水温 沉淀筒直径 时间（分）051020406090120水深（cm）取样口悬浮物浓度（吸光度表征）123452、实验结果整理（1）自由沉淀实验组。作出Pu曲线，u曲线和t曲线。絮凝沉淀实验组。作出ht曲线，t曲线。（2）推荐的等去除率曲线作图法：计算不同时间不同深度处的去除率，在同一图上作出每一深度的t曲线；给定一组去除率（一般间隔为10），从t曲线上找出各深度对应的沉淀时间t；在ht图上作出等去除率曲线。实验结果讨论1、实际沉淀池由于水流、污泥、温度和其他因素的影响，其沉淀效果与实验值有一定差距，因此用实验值进行设计时，必须进行修正。试分析实验沉淀装

31、置于实际沉淀池的异同。2、由于停止搅拌后，沉淀筒内各断面浓度不均匀，越往下浓度越大，所以可以在水面和取样口的中点取样作为其平均值。试将两种沉淀曲线作一比较。3、自由沉淀实验也可用六根沉淀筒来完成。开始将六根沉淀筒注入等量的悬浮液，以后每隔一定时间安每次从一根沉淀筒内取样，保证每次取样的沉淀水深相同。实验五 混凝实验实验目的1、了解混凝的现象及过程，净水作用及影响混凝的主要因素；2、确定混凝剂的最佳用量及其相应的PH值。实验原理混凝是用来去除水中无机和有机的胶体悬浮物。通常在废水中所见到的胶体颗粒其大小变化约在100纳米10微米之间，而其电位在1520毫伏之间。胶体悬浮物的稳定性是由于高电位引起

32、的斥力，或者是由于在亲水的胶体上吸附了一层亲水分子形成的水化膜，或者是由于胶体悬浮物上吸附了一层非离子的聚合物所造成的。混凝过程包括胶体悬浮物的脱稳和接着发生的使颗粒增大的凝聚作用。随后这些大颗粒可以用沉淀、浮选和过滤等方法去除。脱稳是通过投加强的阳离子电解质如Al3+、Fe3或阳离子高分子电解质来降低电位，或者由于形成了带正电荷的含水氧化物如Alx（OH）Y而吸附于胶体上，或者是通过阴离子和阳离子高分子电解质的自然凝聚，或是由于胶体悬浮物被围于含水氧化物的矾花内等方式来完成的。形成矾花最佳的条件是要求PH值在等电离点或接近等电离点（对于铝来说，要求PH值得范围为5.07.0），同混凝剂的反应

33、必须有足够的碱度，对于碱度不够的废水应投加Na2CO3、NaOH或石灰。最有效的脱稳是使胶体颗粒同小的带正电荷含水氧化物的微小矾花接触，这种含水氧化物的微小矾花是在小于0.1秒的时间内产生的，因此要在短时间内剧烈的搅拌，在脱稳之后，凝聚促使矾花增大，从而使矾花能从水中去除。铝和铁的矾花在搅拌时较容易破碎和离散。投加25ml/L活性硅有可能提高矾花的强度。在凝聚阶段将近结束时，投加0.21.0ml/L长链阴离子或非离子聚合物，通过桥联吸附作用，有助于矾花的聚集和长大。所需混凝剂的投量将由于盐和阴离子表面活性剂的存在而增加。脱稳也能通过投加阳离子聚合物来完成。混凝的通常顺序是：1、将混凝剂与水迅速

34、剧烈地搅拌。如果水中碱度不够，则要在快速搅拌之前投加碱性助凝剂。2、如果使用活性硅和阳离子高分子电解质，则它们应在快速搅拌将近结束时投加。使用阴离子高分子电解质，应在凝聚阶段的中期投加。3、需要2030分钟的凝聚时间，以促进大矾花的产生，在这一过程中，要使矾花之间相互接触，增进矾花的凝集，但是搅拌的速度要使矾花不受剪切。本实验用烧杯搅拌试验来确定最佳混凝剂投量和PH值。实验装置与设备1、混凝搅拌器（无极调速25150转/分）2、1000毫升烧杯六支3、PH计（或精密PH试纸）；温度计；25ml小量筒；实验步骤本实验采用AL2(SO4)3混凝脱色。1、熟悉混凝搅拌器的操作。2、测定原水样的水温，

35、PH和色度。3、确定近似最小混凝剂量。近似最小混凝剂投量可以通过慢慢搅拌烧杯中200毫升水样，并且每次增加1毫升的混凝剂投加量，直到出现矾花为止来得到。4、在六只烧杯中各注入混合均匀的水样1000毫升，放入搅拌器，注意叶片在水中的相对位置应相同。5、根据水样的性质，选择各人烧杯的加药量，使它们的浓度变化为步骤3所确定的浓度的25200，并量入小量筒中准备投加。6、按混合搅拌转速（120150转/分）开动搅拌器，待搅拌正常后即同时，在各烧杯中倒入混凝剂溶液，从倒入时刻开始计时，当预定的混合时间（12分钟）到达后，立即按预定的反应搅拌转速（2540转/分），将搅拌器转速降低在预定的反应时间到达后，

36、即停止搅拌。7、在反应搅拌开始后，就注意观察各个烧杯中有无矾花产生、矾花大小及松散密实程度。8、反应搅拌结束后，轻轻提起搅拌叶片（注意不要再搅动水样），进行静置沉淀30分钟，观察矾花的沉淀情况。9、沉淀时间到达后，同时取出各烧杯中的澄清水样测定其PH值和色度，从而确定最佳投药量及相应的PH值，或者推荐的投药量（水质虽非最佳，但从经济考虑已可满足生产的需要）及相应的PH值，并估计最佳或推荐投药量时的污泥沉降比。10、如果所得结果不太理想而有必要调整PH值时，可在第9步所选定的投药量的基础上进行不同PH值得实验，从而求得较好的PH值。配制一组各为1000毫升的水样，用NaOH或H2SO4调整六个试

37、样的PH值，使PH值从4到9，每个试样的PH值增量为1个PH值单位。最佳混凝剂投量采用第9步结果。重复上述第5第9步骤，从而确定较好的PH值。对结果进行综合考虑，得出最佳投药量和PH值。11、如果由一组实验的结果得不出混凝剂用量的结论，或者需要更准确地求出混凝剂用量或PH值，则应根据对实验结果的分析，对混凝剂用量或PH值的变化方向作一判断，变化或缩小投量范围，进行另一组混凝实验。12、如有必要，可作各种混凝剂的实验，以确定最优的混凝剂及其用量和相应的PH值。注意事项1、配水样时，必须把水样混合均匀，以保证各个烧杯中的水样性质一样。取澄清水样时，应避免搅动已沉淀的矾花，且尽量使各烧杯水样取在同一

38、清水层。2、注意避免某些烧杯中的水样受到热或冷的影响，各烧杯中水样温度差<0.5。3、注意保证各搅拌轴放在烧杯中心处，叶片在杯中的高低位置应一样，且满足约定的比例关系。4、测定水样时选用同一套仪器进行。例如，当PH计不止一套时，由于仪器精密度可能不一致，故应只选用同一套。实验结果整理1、实验记录混凝实验记录混合时间 分 搅拌速度 转/分反应时间 分 搅拌速度 转/分沉淀时间 分 水 温 摄氏度（1）混凝剂最佳投量实验混凝剂 溶液浓度 每1000ml水样中投加1ml混凝剂溶液合 mg/L助凝剂 溶液浓度 每1000ml水样中投加1ml助凝剂溶液合 mg/L烧杯号原水123456投药量（mg

39、/L）混凝剂助凝剂PH值色度（消光值）出现矾花时间（分）30分钟沉降比（）（2）最佳PH值实验NaOH（或H2SO4） 溶液浓度 每1000ml水样中投加1ml NaOH（或H2SO4）溶液合 mg/L烧杯号原水123456投药量（mg/L）混凝剂助凝剂PH值色度（消光值）出现矾花时间（分）30分钟沉降比（）2、实验结果整理（1）作出出水色度混凝剂投量或脱色率混凝剂投量曲线，找出最佳混凝剂投量。（2）作出出水色度（或脱色率）PH值曲线，找出最佳PH值。3、按下列公式计算搅拌实验的水力参数G、GT值及雷诺数Re。A桨板在旋转方向的面积；水密度u水和桨板之间的相对速度，约为桨板线速度的0.75；V

40、水的体积；水的绝对粘度。GTG×反应池的停留时间。式中：n搅拌叶片的转速（转/分） 搅拌叶片的长度（米）实验结果讨论1、根据最佳投药量实验曲线，分析沉淀水浊度与混凝剂投加量的关系。2、本实验与水处理实际情况有哪些差别？如何改进？实验六 清水充氧实验实验目的1、进一步掌握曝气装置的充氧机理。2、测定不同曝气装置的氧总转移系KLa。3、评价不同曝气装置的充氧能力或动力实验原理空气中的氧气向水中传递的过程，一般用双膜理论来解释。当气水两相相对运动时，气水两相接触界面的两侧分别存在着气体边界层（气膜）和水边界层（水膜）。气水膜均属层流，如图所示，氧从气相主体内以对流扩散方式迁移到达气膜后，以

41、分子扩散方式通过气膜和水膜，最后又以对流方式转移到水流主体。由于分子扩散速率远小于对流扩散速率，所以其传质阻力主要集中在双膜上。对难溶于水的氧来说，氧转移速率又主要取决于液膜中的分子扩散速率。根据传质原理，氧向水中传递速率与水中亏氧量及水气接触界面成正比。即：式中：单位容积内氧传递速率（mg/l*分） KL氧传递系数（m/分），表示单位界面面积在单位推动力作用下，单位时间传递的氧量； A单位体积水中气水接触面积（m2/m3）； CS在实验的温度和压力下，清水中饱和溶解氧浓度（mg/l），由气相氧分压通过亨利定律预测而得； Ct时刻水的实际溶解氧浓度（mg/l）。由于KL 和A都难以计量，实用上

42、将两项合并为总传质系数KLa（1/分），以KLa表示总的氧传递率（即总阻力的倒数）。因此当氧传递阻力较大时，KLa较小，反之亦然。在废水处理中影响氧传递速率的因素包括氧的饱和浓度、温度、废水特性和水流紊动强度等。对上式积分，如果在t0时，CtC0，则有：上式表明，在半对数坐标图上与t之间为线性关系，其斜率为。因此充氧量就可用下式计算：式中， V液体总体积（l）； C0初始溶解氧浓度，对脱氧清水C00。对于鼓风曝气，池底扩散装置出口氧分压最大，Cs值也最大，但随气泡上升到水面，气体压力逐渐减少，气泡不断减压长大，直到等于大气压。而同时气泡中一部分氧也逐渐转移到水中，逸出气体中氧所占地百分比有所下

43、降。因此鼓风曝气的Csm应以扩散装置出口和曝气池液面内外饱和溶解氧的平均值计算：CsmCs（Pb/2.066Qt/42）式中，Csm曝气池饱和溶解氧的平均值（mg/l）； Cs大气压下的饱和溶解氧（mg/l）；Pb扩散装置出口处的绝对压力（Kg/cm2）； PbPar*H Pa大气压，1.033 Kg/cm2； r 水容量； H扩散装置的浸没深度。Qt气泡离开水面时含氧的百分数； EA扩散装置的氧传递效率，一般在510之间。氧吸收率按下式计算：式中， Q鼓风气量（m2/时）； 0.298在标准状态下，1m2空气含氧0.298kg。动力效率按下式计算：式中， H输入功率（KW）。评价曝气设备的性

44、能，应以氧吸收率和动力效率两项指标综合衡量，一般多用氧吸收率反映鼓风曝气设备的充氧能力，而用动力效率反映机械曝气设备的充氧能力。实验装置与设备1、曝气设备。2、无油空压机。3、秒表。4、溶解氧测定仪。5、无水压硫酸钠、氯化钴。实验步骤给曝气池注入一定量（V升）清水，其水量应使曝气设备能在45分钟内把池子内的水充氧达到90饱和。调节表面曝气叶轮浸没深度，使上顶板距水面2040mm。测量扩散曝气设备的浸没深度。进行不稳定状态的曝气实验。1、测定清水溶解氧。2、投入还原剂亚硫酸钠及催化剂氯化钴脱氧，其化学反应如下：按照这个反应，每去除1mg/l的溶解氧需要投加7.9mg的Na2SO3。根据步骤2测定

45、的清水溶解氧浓度，则可以算出Na2SO3的需要量（使用1020的超量），投入的氯化钴应足够维持池中的最低钴离子浓度为1.5mg/l。在使用时，先将化学药剂进行溶解和预先混合，然后将这种溶液直接投入曝气池曝气叶轮处，促使其迅速扩散。亚硫酸盐离子与溶解氧浓度接近于零，一般约需12分钟。3、待清水中溶解氧及亚硫酸根离子全部除去后，开始计时，继续曝气，并用溶解氧测定仪每隔1分钟测定1次溶解氧。测氧探头应置于水半深处。曝气至溶解氧不再明显增加为止，即认为接近饱和。数据记入表中。4、采用如下运行参数：穿孔管鼓风曝气强度25m3/m2；叶轮表面曝气的叶轮圆周线速度25米/秒，叶轮浸深24cm。5、实验结束。

46、6、注：穿孔管鼓风曝气与叶轮表面曝气的步骤相似，只有步骤4采用的曝气装置不一样。实验结果记录与整理1、实验记录记录表格见后。2、实验结果整理（1）对两种曝气装置的充氧试验分别以时间t为横坐标，以水中溶解氧浓度为纵坐标绘制充氧曲线，任取两点计算KLa。（2）对两种曝气装置的充氧试验分别作出lg（CSC）t曲线，由此确定KLa。并与第1种方法的结果比较。（3）分别计算两曝气设备的充氧量、氧吸收率和动力效率，并比较之。实验结果讨论1、清水充氧的原理及其影响因素是什么？2、测定氧总传质系数KLa有何意义？你能否根据这个实验设计一个求常数、的实验方案？3、比较两种曝气装置各有什么优缺点。41江西理工大资

47、资源环境与城乡规划管理教研室 叶轮表面曝气充氧实验记录序号水槽运行条件饱和溶解氧水槽中水的溶解氧的变化（mg/l）KLa充氧量kg/h氧利用系数备注直径m水深m容积m3叶轮直径m转速转/分线速度m/s浸深cm水温理论mg/l实测mg/l充氧过程（分）12345678910111213141512穿孔管鼓风曝气充氧实验记录序号水槽穿孔管运行条件饱和溶解氧水槽中溶解氧变化（mg/l）KLa充氧量kg/h氧利用系数备注直径m水深m容积m3管径mm孔径mm孔数个风量m3/h风压kg/cm2水温曝气强度m3/m2h理论mg/l实测mg/l充氧过程（分）12345678910111213141512实验七

48、 氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。纳氏试剂比色法（一）、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生

49、成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。（二）、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计。3、pH计。（三）、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密

50、塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L盐酸溶液。3、1mol/L氢氧化纳溶液。4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。5、0.05溴百里酚蓝指示液（pH6.07.6）。6、防沫剂：如石蜡碎片。7、吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液

51、。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移

52、入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。（四）、测定步骤1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管