原子吸收法测定化探样品中的钴、镍

1、原子吸收法测定化探样品中的钴、镍摘要 本文运用混合酸一次分解样品、火焰原子吸收 光谱法（ FAAS ）对化探样品中钴、镍这两钟元素进行连续 测定，取得了比较满意的结果。 关键词 钴；镍；火焰原子吸收法 根据钴镍元素的含量及伴生元素情况及误差要求等因 素，目前仍在应用的测定方法有容量法、重量法、光度法、 极谱法、原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法等 1 。每种 方法都有其适用的范围和历史应用背景，如今，最为常用的 方法是火焰原子吸收光谱法 2 ， 3，因方法简便和适合测定 微克级含量镍和钴，而常被用于矿石中低含量镍钴的测定。 ICP-AES 法因具有多元素同时分析的能力且检出限低、动态 范围宽、

2、准确度好、基体效应小，已在众多领域获得广泛的 应用4 。此外王洪福等人以 2，3，7-三羟基 -9-水杨基荧光酮 催化动力学光度法测定痕量 Ni5 ，石晓丽 6 以 ICP-AES 法 测定稀土磁性材料中微量铬、 镍和钛， 王学伟以 ICP-OES 法 测定岩石矿物中镍和钴的方法 7 、崔东艳 8对铁矿石中钴镍 的研究，陈立华火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍 钴9 ，李博用溴 -甲醇提取 -电感耦合等离子体原子发射光谱 法测定红土镍矿还原产物中金属镍 10 、胡忠于浊点萃取 -分 光光度法测定粉煤灰中痕量 Ni （）等 11 。1. 仪器及试剂1.1 主要仪器及工作条件1. WFX-12

3、0B 型原子吸收光谱仪（北京瑞利分析仪器公 司）2. A2004N 电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）3. DB-IV 控温电热板（江苏常州）1.2.试剂1.光谱纯三氧化二钴（北京化工厂） ，光谱纯氧化镍（北 京化工厂）， HCl （ AR ，北京化工厂） ，HNO3 （AR ，北京化 工厂），硼酸（ AR ，北京化工厂） ，高氯酸（ AR ，北京化工 厂），氢氟酸（ GR 北京化工厂） 。2. 钴标准储备液（ 1.0000g/L ）：准确称取 1.4072g 光谱纯 三氧化二钴，置于 100mL 烧杯中，加（ 1+1）盐酸 40mL ， 盖上表皿，加热溶解，冷却后移入到 1000mL

4、容量瓶中，用 蒸馏水稀释到刻度，摇匀。镍标准储备液 （ 1.0000g/L ）：准确称取 1.2303g 光谱纯氧 化镍，置于 100mL 烧杯中，加（ 1+1）盐酸 40mL ，盖上表 皿，加热溶解，冷却后移入到 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水 稀释到刻度，摇匀。硝酸+硼酸混合液：称取 30g 硼酸于 150 玻璃烧杯中， 加 50mL 蒸馏水，加热溶解后移入到 1000mL 朔料烧杯中， 然后加入 100mL 硝酸，用蒸馏水定容到刻度，摇匀备用。钴工作液( 0.1000g/L )镍工作液( 0.1000g/L )2.样品分解准确称取 0.2500± 0.0003g 试样于 10

5、0mL 聚四氟乙烯坩 埚中，用水润湿后加入 10mL 氢氟酸，于通风橱内的电热板 上低温加热，使样品中的硅大部分挥发，加入 20mL 盐酸， 约 30min 左右，待蒸发至 15mL 左右时， 加入 5mL 硝酸， 加 盖后于电热板上中温加热 1h 左右， 开盖， 再加入 10mL 氢氟 酸、 1mL 高氯酸，电热板温度控制在 200，当有高氯酸白 烟出现时，加盖，使黑色有机碳化物分解。样品如分解不完 全，可再补加 5mL 硝酸、 1mL 高氯酸、 5mL 氢氟酸，重复 以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入 5mL 硝酸 +硼酸混合液 温热溶解可溶性残渣，全量转移至 25mL 容量瓶中，冷却后 用

6、水稀释至标线，摇匀。于表 1 的工作条件下， WFX-120B 火焰原子吸收光谱仪上进行钴、镍的测定。3. 结果与讨论3.1 钴标准曲线绘制及回归方程准确移取 0.1000g/L 钴、镍工作液 0、0.1、0.3 、0.5、0.8、 1.0、2.0、3.0mL 到 100mL 容量瓶中， 加入 5mL 混合提取液， 用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。按实验方法在 240.7nm 和 232.0nm 波长处测出吸光度值 A 。A 与 Co、Ni 浓度关系的回 归方程 A=0.1247C+0.00198 ，相关系数 R=0.99993 ，线性范围是 03g/mL ，A=0.14746C+0.001 ，相关

7、系数 R=0.99992，线性范围是 03g/mL 工作曲线如图 1 所示。3.2 检出限 在优化的实验条件下，按照实验方法，平行测空白溶液12 次，测量的结果如表 2 所示。根据3.3 样品分析选用一级标样 GBW03105a 、GBW03106a 、GBW03107a ， 称取 0.1000g，按照优化的实验条件，平行测定 6 次，结果 如下表表 3 样品分析结果表结语本法测定范围宽，检出限低，结果重现性好，能够满足 地质化探样品中钴、镍的分析要求。参考文献1 尹明，李家熙 .岩石矿物分析（第四版）第三分册 M. 北京：地质出版社， 2011： 90-1332 GB/T15923-1995

8、. 镍矿石化学分析方法火焰原子吸收 法测定镍量 S. 北京：中国标准出版社， 19953 种黎波，刑天海 .高含量镍的原子吸收分光光度法测定J. 吉化科技， 1996，3：54-574 邱德仁 .原子光谱分析 M. 上海：复旦大学出版社，2002： 210-2195 王洪福等 .2，3，7三羟基 9 水杨基荧光酮催化动力学 光度法测定痕量 NiJ. 分析试验室， 2011， 30（5）： 73-766 石晓丽 .ICP-AES 法测定稀土磁性材料中微量铬、 镍和 钛J. 计测技术， 2010， 19（6）： 51-547 王学伟等 .ICP-OES 法测定岩石矿物中镍和钴的方法 改进 J.云南地质， 2011，30（2）： 200-2038 崔东艳等 .光度法测定铁矿石中钴、镍 J.山东冶金， 2010， 32（ 6）： 39-429 陈立华等 .火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍钴 J.有色矿冶， 2011，27（3）： 99-10210 李