MgB2超导膜：几种制备方法和样品性质表征.pdf

1、"卷!第#期!$%"年#月!第!(#$"研究简讯""&超导膜几种制备方法和样品性质表征5P(S王淑芳(!周岳亮%!朱亚彬%!陈正豪%!吕惠宾%!杨国桢%(5河北大学物理科学与技术学院!保定!#$(#%(%5光物理开放实验室!北京凝聚态物理国家实验室N中国科学院物理研究所!北京!(#>#摘要!分别利用化学气相沉积"脉冲激光沉积和电泳技术在氧化物单晶基片S和(%H$Y;I0+Y%H"上制备了S%超导薄膜和厚膜5所制备的样品均为*轴取向生长或*轴织构生长5三种方法制备的样品的零电阻转变温度分别为">!

2、">5!和"c5薄膜的临界电流密度在(&c!#J时高达$%!达到了目前国际报道的最好水平5薄膜的微波表面电阻)7在(I(#;-#c!(>aQ_下约为(#"+*H薄膜的)7值相比拟52!可以和高质量的g关键词!5P(超导膜!化学气相沉积!脉冲激光沉积!电泳S#(年(月(#日!日本青山学院秋光纯教授宣!%布!他的研究小组发现金属间化合物二硼化镁%"具有超导电性!超导转变温度高达"S+c(!比Y%$传统的过渡金属化合物二元超导体如I(&结构的%值%5为了制备出均匀致密+表面平整光滑+超导性研究人员几乎动用了所有可能优异的S

3、+Y%超导膜!能的制膜方法!包括脉冲激光沉积"2079:0.79B:94VV"!简称K+化学气相沉积"技术%7/8/43LC$;G9-/;.0&!)!简称*+磁控溅射技技术%F.4B:947/8/43dC$VV$>+分子束外延技术%+蒸发技术%+离子束注入术%(#(!简称,$技术%和电泳技术"5909;8B4G4B97/7KV和+的"<69%"c$(结构的<6<"($5"c$GG"a;W;W临界温度高约两倍!是继铜氧化物超导体和*)#等超导体之后发现的具有较高超导转变温度的

4、超导材料5S+Y%超导电性的发现立即引起了科研人员的高度重视!这是因为自发现氧化物高温超导体后!人们忽略了在简单化合物中寻找较高临界温度超导体的工作和对金属间化合物的研究5S+Y%超导体的发现使冷落了近"#年的简单化合物超导体研究升温5另外!从应用的角度考虑!S+Y%超导体低廉的原材料价格+大的相干长度和较高的载流能力使其在实际应用中具有巨大的潜力5S+Y%超导电性发现以后!世界各国科研小组立即投入了极大的人力和物力开始制备S+Y%超导膜5因为较之以S带$材来说!膜+Y%块材+单晶和线"材料在基础研究和电子应用领域更具有潜在的价#&#("(收稿!%#&am

5、p;#"#>收修改稿!%批准号#($#)!)#!"国家重点基础研究发展规划资助"#=-./07b5/5.;5;3GG!,!.VV本文报道了我们实验小组在S+Y%超导膜制备方面的进展5我们分别利用*dC!KLC和,K技术在S($和;I0H"+YY%H"单晶基片上制备了S%超导膜!并对膜的晶体结构+超导转变温度+临界电流密度和微波表面电阻进行了测量5!实验方法S+Y%超导薄膜的制备是采用两步法完成的5首先利用*dC!KLC和,K技术分别在氧化物单晶基片S和;H"($I0Y%H"上制备前驱物+膜!具体的实验方法分别参见文献%

6、!)!5然后将制(#>"卷!第#期!$%"年#月!第!备好的+膜和高纯S5l$一同封入抽真空Y"的石英管内!镁块用钽片包住以防止与石英管反应!再将石英管放入管式炉中!在>#E#?下退火+!#E)#-/3!得到超导的SY%膜!其膜厚分别约为#5)!#5)和!#-5"S+hMC$Y%膜样品的晶体结构由射线衍射"确定!超导电性由标准四引线法进行测量!临界电流密度由磁测量获得!微波表面电阻采用蓝宝石介变宽度表明我们利用这三种方法制备的S+Y%膜样品的超导电性都非常好5质谐振器测量得到5!实验结果2!晶体结构分析图(分别给出了利用*dC!KL

7、C和,K技术制备的三个SY+%样品的hMC测试结果5在图("6$中!除了基片;I0%H"的特征峰和SY+%"#8$衍射峰外!没有观测到其他衍射峰!这表明我们利用KLC技术在;I0%H"基片上制备的SY+%薄膜沿*轴取向生长5而在图(".$和图("$中!除了基片SYH"($和;I0%H"的特征峰和SY+%"#8$衍射峰外!还有一个强度非常小的SY+%"(#($衍射峰5我们定义*轴取向因子#=-Nb/0-"#%$NV4=:9B"(#($Nb/0-(#(NV4=:9B#%!其中Nb

8、/0-"#%$!Nb/0-"(#($代表SY+%膜"#%$和"(#($衍射峰的强度!NV4=:9B"#%$!NV4=:9B"(#($代表SY+%粉末"#%$和"(#($的衍射峰强度5我们在这两个样品上得到的*轴取向因子=分别为$>和>>!这说明我们利用*dC技术和,K技术在SYH"($和;I0%H"基片上制备的SY+%膜沿*轴高度织构生长5图("$中的SYH杂峰是由于样品在退火过程中表面残余的金属SY氧化所致52(!超导转变温度测量我们采用标准四引线方法测量了上述三个

9、样品零磁场下的超导转变温度!测试电流均为#5&-I5图%是三个样品的电阻随温度的变化曲线5可以看出!利用*dC!KLC和,K技术制备的三个样品的零电阻转变温度分别为">!">5!和"c!对应的转变宽度为#5(!#5"和#5)c5高的转变温度和窄的转图!5SP(膜样品的TRF谱图".$利用*dC技术在SYH"($上制备的薄膜样品("6$利用KLC技术在;I0%H"上制备的薄膜样品("$利用,K技术在;I0%H"上制备的厚膜样品值得注意的是!我们制备的SY+%膜样品的残余电阻比)

10、")-)""#c$-)"!#c$均小于"!远小于块材和线材的%#E%&%(%!("5通常认为!SY+%样品的)值越大!其质量越好!低的)可能源于样品中存在的微应力+杂质或缺陷%(!5但最近的一项研究表明SY+%样品的)和其质量之间不存在必然的联系!例如对于某些高质量的单晶样品来说!其)的值也仅在&左右%(&5该研究组认为SY+%样品高的)可能是由于样品中残留的单质SY所致%()5图(!5SP(膜样品的?4谱图("卷!第#期!$%"年#月!第!(#(2/!临界电流密度测量超导样品的临界电流密度

11、是表征其质量的一个重要指标5我们在AiRPC磁强计上测量了磁场垂直于膜面时上述三个样品的磁滞回线!然后由+9.3公式计算了样品的临界电流密度5图"为(&dC!KLC和,K技术制备的S+c时*Y%膜样品的临界电流密度e;随磁场的变化关系曲线5其中两个薄膜样品的临界电流密度在零场时均大于(#$-;-%!达到了目前国际报道的最好水平5而厚膜的临界电流密度也高达(#&I-;-%!已经达到了实用标准5图/!1K时5SP(膜样品的临界电流密度随磁场的变化曲线20!微波表面电阻测量本工作采用蓝宝石介质谐振器测量)7!具体实验装置见文献%($5)7的测量是以微波谐振器"值的

12、测量为基础的!将待测样品放在蓝宝石介质盘下方!通过测量"值的变化!然后推算出待测样品的)7谐振腔工作在J,#(*模式!工作频率为>aQ_5图!为利用*dC技术制备的SY+%薄膜样品在超导转变温区微波表面电阻)7随温度变化的曲线5(#c时!样品的微波表面电阻仅为(#"2"(>aQ_$!可以和优质的g+*H超导薄膜的)7值相比拟!预示着SY+%薄膜在微波领域具有诱人的应用前景5图0!5SP(薄膜样品的微波表面电阻随温度的变化曲线内嵌图为0-(1K时曲线的放大图/!总结利用*dC!KLC和,K技术分别成功地在SYH"($和*I0%H"基片

13、上制备了SY+%超导膜!三种技术制备的膜的零电阻转变温度均可以和优质的SY+%体材料相比拟5(&c!#J时!*dC和KLC技术制备的薄膜样品的临界电流密度e;高达(#$I-;-%!而,K技术制备的厚膜的e;也达到了实用标准5蓝宝石谐振器测量得到的薄膜样品的微波表面电阻为(#"2"(>aQ_!(#c$!预示着SY+%薄膜在微波领域具有诱人的应用前景5参!考!文!献(!<.Y.-.872O!<.X.Y.=.<!S2B.3.X.!98.05A2V9B;43:2;8/F/8.8"c/3-.Y397/2-:/64B/:95<.82B9!

14、%#(!(#)"&)!%!<./84S!R9:.c5SY+%8G/3b/0-7b4B72V9B;43:2;8/3Y909;8B43/;75A2V9B;43:A;/J9;G340!%#!($#M(&M(>"!c.3YU<!c/-QO!*G4/,S!98.05SY+%72V9B;43:2;8/3Y8G/3b/0-7=/8G.8B.37/8/4389-V9B.82B94b"X90F/35A;/93;9!%#(!%#(&%(&(&%"!U.3YA!C./Ag!TG42gL!98.05A2V9B;43:2;

15、8/3YSY+%8G/3b/0-7YB4=36V2079:0.79B:9V47/8/4343I0%H""#($.3:SYH"(#$72678B.8975A2V9B;43:A;/J9;G340!%#(!(!#>>&&>>$&!T93YhQ!K4YB963.X4FId!c48;G.B4FI!98.05N,56=:9V/8./.0SY+%8G/3b/0-7b4B72V9B;43:2;8/3Y909;8B43/;75<.82B9S.89B/.07!%#%!(#"&&">)!U.

16、3YA!TG42gL!TG2g+!98.05KB9V.B.8/43.3:VB4V9B8/974bSY+%8G/3b/0-743L.I0H"72678B.8976;G9-/;.0F.V4B:9V47/8/435A2V9B;43:A;/J9;G340!%#"!()#$!>&$&(I(#(#"卷!第#期!$%"年#月!第!$!+2AC!c/-CS!*G4/LQ!98.05A38G97/7.3:VB49B8/974bV!*+./74B/9389:9/8./.0SG/3b/0-75I0KG7L988%#%!VYVV%8>(#(>&

17、amp;(&(>&">!R+9:.c!<./84S5I7B4=3729B;43:2;8/3G/3b/0-7YVYSY%8!%#(!$#B9.B9:6409;20.B69.-9/8.5I0KG7L988VV-VVV%#!)&%#!>!K.B.38G.-.3S!*.3843/*!TG./Qg!98.05A29B;43:2;8/3VY7S+/0-7F/.VB9;2B74BV478B4;977/3B4.;G5I0KGVY.YVVVV%b!L988%#(!$>#")&")$(#!TG./Qg!*GB/7893QS

18、!UG/89*U!98.05+2B/9:729B;43V:2;8/3.9B7;4-B/79:4b-.397/2-:/64B/:93.34;B78.07Y0VY!b4B-9:6/43/-0.38.8/435I0KG7L988%#%!>#!$>)&VVV!$>>+(!U.3TG42gL!TG2g+!98.05S426097/:9:8G/;XYA!Y%:b/0-7b.6B/;.89:43F.B/427-98.07609;8B4G4B97/7-98G4:59VKG7/;.*!%#"!"#)&(#.3b/9:K*!/339-4B9Cc!+2:/

19、X4AL!98.05A29B;43:2;(%!*V!/B975KG7M9FL988%#(!>)#%!%"&8/F/8/3:9379S+Y%=%!%)/339-4B9Cc!H7893743O,!+2:X4AL!98.05JG9B-4:("!(#+7KG3.-/;.3:8B.374B8VB49B8/974b729B;43:2;8/3VVVYSY%5!M9FL988%#(!>)#%!%#&%!%!G93hQ!U.3h29gg!98.05*4BB90.8/43698=9938G9(!*YgA+7B97/:2.0B97/78.3;9B.8/4.3:-.3984B97/78.3;9/3SGYY%5KM9F+!%#(!)&#%!&#%&#%!&#)2S!c/8._.=.Q!J.X.34g!98.05I3/748B4b729B;43(&!hVV4!+/309;B78.