SR8 plus 溶出仪标准操作规程

1、1. 目 的 为 使 仪 器 正 常 运 转，保 证 结 果 的 可 靠 性 ，特 制 定 此 操 作 规 程。2. 适 用 范 围化 验 室 3. 责 任 者 化 验 员 应 严 格 遵 照 该 操 作 规 程 , QC 主 管 负 责 监 督 本 规 程 的 实 施 。 4. 定 义无 5. 安 全 注 意 事 项无 6. 操 作 规 程 6.1. 准 备6.1.1. 控 制 水 槽 水 位，使 之 高 于 溶 出 杯 中 介 质 的 高 度。6.1.2. 开 启 溶 出 仪，自 动 取 样 器 及 打 印 机 电 源。6.1.3. 排 除 对 试 验 有 影 响 振 动 干 扰。6.1.

2、4. 调 节 高 度：将 桨 或 蓝 的 底 部 轻 轻 置 于 杯 的 底 部，抬 起 显 示 面 板，垫 上 标 准 垫 块 P 或 B ( P 为 转 桨 法，B 为 转 蓝 法)，放 下 显 示 面 板，测 桨 或 蓝 的 底 部 距 杯 底 距 离 应 为 2.5+0.2cm。6.1.5. 溶 出 介 质 使 用 前 需 脱 气。6.1.6. 设 定 试 验 所 需 参 数：按 JKL 键 进 入PROTOCOL 画 面，依 次 设 定 转 速 、 水 浴 温 度、试 验 时 长、自 动 打 印 间 隔、设 定 药 品 名 称、药 品 剂 量 及测 定 方 法。 6.1.7. 按 E

3、sc 键 退 回 主 菜 单 后，光 标 移 至 Header 项 下， 输 入 操 作 员 姓 名，药 品 批 号 及 注 意 事 项，按 ENTER 键。6.2. 试 验 操 作 过 程6.2.1. 在 采 用 逐 个 取 样 时，转 蓝 法 要 在 转 蓝 到 位 后 才 能 按 下 RUN 键 启 动 计 时，桨 板 法 要 在 药 片 到 达 底 部 时 才 能 启 动 转 轴 计 时。6.2.2. 采 用 自 动 样 器 要 注 意 交 叉 污 染。6.2.3. 取 样 位 置 在 转 蓝 上 部 或 转 桨 叶 上 部 到 介 质 表 面 中 间 位 置，距 离 溶 出 杯 壁

4、约1cm 处 取 样，并 尽 量 在 30 秒 内 完 成。6.2.4. 按 各 药 品 项 下 规 定 取 出 适 量 溶 液，弃 去 初 滤 液，续 滤 液 备 用。6.2.5. 样 品 取 出 待 冷 却 到 室 温 后，按 规 定 方 法 测 定。6.3. 结 束 工 作6.3.1. 先 清 洗 转 蓝 或 转 轴，再 取 出 杯 子 进 行 清 洗 。6.3.2. 试 验 结 束 后 按 STOP 键，待 画 面 消 失 后，切 断 电 源。6.3.3. 试 验 中 如 有 不 正 常 情 况，应 做 记 录 并 报 上 级 主 管。6.4. 在 使 用 此 设 备 后 应 填 写

5、使 用 记 录 (参 见 附 录 1)。 7. 仪 器 的 维 护 7. 1 每 次 实 验 完 毕 ，要 将 溅 洒 在 系 统 上 的 溶 出 介 质 ， 用 湿 布 擦 拭 干 净.7. 2 每 周 检 查 两 个 水 浴 循 环 器 ，检 查 空 气 滤 头 是 否 堵 塞 ， 气 泡 的 流 动 形 状 是 否 正 常，至 少 每 月 更 换 一 次 水 浴 锅 中 的 水 ， 每 六 个 月 更 换 一 次 水 浴 循 环 器 的 空 气 滤 头 。 7. 3 每 六 个 月 检 查 一 次 温 度 的 准 确 性 ， 若 温 度 探 头 的 显 示 温 度 ， 与 一 经 过 校

6、 正 的 玻 璃 温 度 计相 比 ，温 度 之 差 超 过 0. 1oC , 则 须 依 次 校 正 温 度 探 头 和 水 浴 的 温 度 。 7. 4 每 六 个 月 检 查 一 次 驱 动 头 和 导 杆 ， 若 导 杆 上 下 运 动 不 够 平 滑 ，则 需 要 在 导 杆 上 ， 涂 上 适 量 润 滑 油 。 7.5 每 六 个 月 检 查 一 次 轴 承 的 转 动 是 否 灵 活 ， 若 有 问 题 ， 需 要 与 维 修 工 程 师 联 系 。7.6 每 一 年 检 查 一 次 空 转 轮 转 动 是 否 灵 活 ，并 检 查 传 动 带 的 磨 损 情 况 以 及 传

7、动 带 运 动 时 的 松 紧 程 度 和 振 动 情 况 。 若 发 现 传 动 带 过 度 磨 损 ， 则 须 更 换 新 的 传 动 带 。 7.7 溶出仪桨叶的垂直度校正由实验室仪器负责人每周使用经过校正的三角尺对每个桨叶的垂直度进行测定，每个桨叶都应该与溶出仪的底部平台呈90度，如出现异常情况，及时通知供应商对其进行调整。7.8 溶出仪桨叶中心位置的校正每周由实验室仪器负责人员使用供应商提供的校正工具对每个桨叶的中心位置进行测定，分别在转速为50rpm及100rpm的运行状况下，对每个桨叶的中心位置测定。接受限度：偏差应不大于2mm。7.8 溶出仪桨叶与溶出杯底部的高度每周由实验室仪

8、器负责人使用供应商提供的校正工具(该工具的直径应每年使用校正过的游表卡尺进行校正，直径应在25±2mm的范围内)对溶出仪桨叶与溶出杯底部的间距进行测定，将溶出仪的桨叶放置在正常运行状态，使用该工具分别对6个溶出杯的间距进行测定，小球应恰好通过该间距。8. 仪 器 的 校 正 8.1 校正频率： 每6 个月8.2 主控台水平检测：用水平仪对水平进行检测，在操作位置校准主控平台，确保主控平台及基座是水平的。8.3 旋转速度：使用经过校正的转速仪对仪器的转速进行校正，在溶出仪的轴上贴上专用的反光胶带，分别设定仪器的转速为50rpm及100rpm，使用转速仪进行测定。每个轴需要测定1 分钟，

9、 随机记录显示的3 个读数，取平均值为测定结果。接受限度：测定结果必须在设定值的±4% 的范围内。转速： 50rpm溶出杯号码读数1(rpm)读数2(rpm)读数3(rpm)平均值(rpm)123456转速： 100rpm溶出杯号码读数1(rpm)读数2(rpm)读数3(rpm)平均值(rpm)1234568.4 水浴温度：将溶出仪的温度设定在37，待仪器温度达到稳定后使用经过校正的温度计对每个溶出杯的温度进行测定，从1号杯至6号杯逐个进行测定并记录，随后重新对6 个溶出杯的温度 进 行测定，取平均值为测定结果。接受限度：测定结果必须在37±0.5 的范围内。8.5 去氢可

10、的松10mg 片溶出度测试· 标准溶液：取约16mg 去氢可的松对照品于100ml容量瓶内，加入5ml 无水乙醇，用水稀释至刻度。取该溶液5ml于100ml容量瓶内，加水稀释至刻度。· 向每个溶出杯内加入500ml经过脱气的纯化水。设定仪器的参数为37，50rpm。在每个溶出杯内加入一片10mgUSP去氢可的松校正片待30分钟后(±36sec).取15ml溶液，弃去12ml初滤液。取续滤液在242nm测定标准溶液及样品溶液的吸收度。· 按下式计算去氢可的松的Q 值Au×Ws×P×500As×100×10&

11、#215;2000Q = ×100%Au=样品溶液的吸收值As= 标准溶液的吸收值Ws=去氢可的松对照品的重量，mgP= 去氢可的松对照品的纯度%· 与证书提供的该批校正片的溶出限度相比较8.6 水杨酸片溶出度测试：· 0.05M磷酸缓冲液的配制：称取61.24g磷酸二氢钾于2250ml无二氧化碳水中，加入1760ml的0.2M的氢氧化钠溶液(取16g氢氧化钠于2000ml无二氧化碳水中)。然后用无二氧化碳水稀释到9L。确保在室温条件下该溶液的 pH值在7.357.45 之间。· 标准溶液：取约45mg去水杨酸对照品于250ml容量瓶内，用0.05M的磷

12、酸钾缓冲液稀释到250ml。取20ml 该溶液于100ml 容量瓶内，用0.05M 的磷酸钾缓冲液稀释至刻度。· 向每个溶出杯内加入900ml的0.05M的磷酸钾缓冲液，设定仪器的参数为37，50rpm。在每个溶出杯内加入一片300mgUSP水杨酸校正片待30分钟后 (±36sec)。取15ml溶液，弃去12ml初滤液。取续滤液10ml,用磷酸盐缓冲液稀释到20ml。在296nm测定标准溶液及样品溶液的吸收度。· 按下式计算水杨酸的Q 值Au×Ws×P×1800As×100×1250×300Q = 

13、15;100%Au=样品溶液的吸收值As= 标准溶液的吸收值Ws=水杨酸对照品的重量，mgP= 水杨酸对照品的纯度%· 与证书提供的该批校正片的溶出限度相比较9. 化 验 员 的 培 训 化 验 员 必 须 经 过 操 作 及 日 常 维 护 的 培 训 后 ，方 能 使 用 该 仪 器 。 10. 参 照 SR8 plus 溶 出 仪 使 用 手 册 DISSOETTE I I自 动 取 样 器 操 作 手 册 CAP002 溶出度的测定 ( Version 02)11. 分 发 部 门 质 量 保 证 部12. 修 订 历 史 ： 在溶出仪的日常检查中增加对溶出仪桨叶的垂直度、中

14、心度及桨叶底部与溶出杯底部校正的要求。 附 录 1： SR8 plus 溶 出 仪 使 用 记 录 使 用日 期 实 验 项 目 仪 器 状 态 操 作 者 备 注 DateTesting ItemsStatus of the InstrumentOperatorRemark附录2 培 训 成 绩 评 估被 培 训 者 ： 日 期 ： 培 训 者 ： 日 期 ：S O P编 号 /版 本 号 ： SOP文 件 名 QCT022/4SR8 plus 溶出仪标准操作规程 培 训 题 目 有 变 化 无 变 化 被 培 训 者 应 该 正 确 地 回 答 以 下 关 键 问 题 ：1 . 问 : 如 何 对 溶 出 仪 的 高 度 进 行 调 节 ？ 答 :9.1 2 . 问 : 应多长时间对溶出