邻二氮杂菲分光光度法测定铁量

1、邻二氮杂菲分光光度法测定铁量1 范围本标准规定了铝及铝合金是铁含量的测定力法。本标准适用于铝及铝合金中铁含量的测定。测定范田：0.001%3.5%   2  方法提要试料以盐酸溶解用盐酸羟胺还原铁，控制试液PH3.5，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长510 nn、处测定其吸光度。3 试剂3.1  盐酸(5+1)。3.2  盐酸(1+1)。3. 3 存于塑料瓶中)3 .4  氯化镍(NICL2氧氧化钠溶液(200gI、贮·6H2O)溶液(lg/L)。3.5  过氧化氢(1.11g/ml)，3.6

2、  盐酸羟胺溶液(10g/l)3 .7  邻二氮杂菲溶液(2.5h/L)：称取2.5g邻二氮杂菲(C12H8N2·H2O)或3g盐酸邻二氮杂菲(C12H8N2·HCL·H2O)溶解于温水中,冷却.以水稀释1000ml,混匀.3.8 缓冲溶液:称取272g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)以500ml水溶解,过滤后,加入240ml冰乙酸(1.05g/ml)以水稀释至1000ml,混匀.3.9 混合溶液:将盐酸羟胺溶液(3.6),邻二氮杂菲溶液(3.7)和缓冲溶液(3.8)以(1+1+3)的体积相混合,贮存于棕色瓶中.贮存期不超过四周.

3、3.10 铁标准贮存溶液4 仪器分光光度计5 试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑.6 分析步聚.6.1 称取0.5000g试样,精确至0.0001g6.2 测定次数   独立地进行两次测定,取期平均值.6.3 空白试验随同试料做空白试验6.4 测定将试料(6.1)置于100ml的银皿(或银杯)中,小心地加入20ml氢氧化钠溶液(3.3),盖上银表皿.加热至试样完全溶解,煮沸2min3min.若试样中硅的质量分数大于4%时,将试液在稍低于沸点的温度下保持20min,小心补加因蒸发而损失的水量,煮沸2min3min.以水洗皿壁及表皿并将试液稀释至25ml,加入20ml盐酸(

4、3.1),微沸至溶液清亮,冷却.如有不溶物用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤滤纸和残渣.滤液及洗涤收集于250ml烧杯中,冷却. 表1 铁的质量分数%试液总体积ml移取试液体积ml吸收池厚度cm0.0010.006全部5>0.0060.025全部2>0.0250.150250502>0.150.50500252>0.51.0500202>1.02.0500102>2.03.5500101   按表1移取试液于100ml的容量瓶中,加入25ml混合溶液(3.9)和20ml邻二氮杂菲溶液,(3.7)(在绘制工作曲线时,也要加入

5、相应量的邻二氮杂菲溶液)以水稀释至刻度,混匀,放置30min.6.5 系列标准溶液的制备移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml铁标准溶液(3.11),分别置于一组50ml容量瓶中.移取0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml铁标准溶液(3.11)分别置于一组100ml容量瓶中.    移取0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00ml铁标准溶液(3.11),分别置于一组100ml容量瓶中.  移取0,15.00,20.00,25.00,30.00,40.00ml铁标准溶液(3.11)分别置于一组100ml容量瓶中.7 分析结果的表述按式(1)计算铁的质量分数S(Fe)=M1x10-3 /M0xV1/v0 x100式中:W(Fe)-铁的质量分数%     M1-从工作曲线上查得的铁量,mg     V1移取试液的体积,mlV0-试液总体积 mlM0-试料的质量,g8 允许差实验室之间分