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文档简介
1、高效液相色谱法测定牛黄清火丸中黄芩苷的含量 【摘要】 目的:建立牛黄清火丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo ODS-2HYPERSIL C18(4.6mm×250mm,5m),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55,V/V),流速:1.0ml·m
2、in-1,检测波长:312nm,柱温:30。结果:黄芩苷在0.010.06mg·ml-1范围内线性关系良好(r =0.9996);平均加样回收率为99.06%, RSD=0.8%(n=9)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于牛黄清火丸的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱法 牛黄清火丸 黄芩苷 含量测定 Determination of Baicalin in Niuhuangqinghuo pills by HPL 【Abstract objective】To set up a metho
3、d for quality control of Niuhuangqinghuowans. METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN C18-Thermo ODS-2HYPERSIN(4.6mm×250mm,5m).The mobilic phase was methanol-0.4%phosphoric acid solution (45:55V/V).The column temperature was 30,the wavelength for detection w
4、as 312nm,flow rate was 1.0ml·min-1. RESULTS The Baicalin average of recovery rate was 99.06%, and RSD was 0.8%(n=9). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying. 【Key words】HPLC;Niuhuangqinghuo pills;Baicalin;determination
5、60; 牛黄清火丸为卫生部药品标准第七册(中药成方制剂)收载的品种,由黄芩、桔梗、牛黄、山药、丁香等9味中药组成,具有清热、散风、解毒之功效。临床用于肝胃肺蕴热引起的头晕目眩,口鼻生疮,风火牙痛,咽喉肿痛,痄腮红肿,耳鸣肿痛1,疗效良好。处方中黄芩为君药,黄芩苷为其主要有效成分,原标准中只有显微鉴别和薄层色谱。为了更好地控制制剂的内在质量,本文采用高效液相色谱法测定牛黄清火丸中黄芩苷的含量,以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法,现报告如下。 1 仪器与试药 LC2010A 高效液相色谱仪,CLASSVP
6、色谱工作站;黄芩苷对照品(批号:110715-200212),由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用;牛黄清火丸为市售样品(哈药集团世一堂制药厂,规格3g/丸,批号:0604158,0604272,0605126)。甲醇为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:Thermo ODS-2HYPERSIN C18 (4.6mm×250mm,5m);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55,V/
7、V);检测波长:312nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:30。理论板数按黄芩苷峰计应不低于5000。 2.2 溶液制备 2.3 专属性试验 分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10l注入液相色谱仪,记录色谱图(图1)。由图1可见,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间(黄芩苷11.850min)的色谱峰,阴性试验无干扰,证明本法可行。 2.4 线性关系考察
8、 精密吸取黄芩苷对照品贮备液(浓度:0.1mg·ml-1)各适量,分别置于10ml量瓶中,加甲醇定容,配成浓度分别为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 mg·ml-1的溶液6份,摇匀,用0.45m微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10l,注入液相色谱仪,测得峰面积。以峰面积(A)为纵坐标,其浓度(C)为横坐标,得黄芩苷的回归方程为:A=28905511.43C4455.07,r =0.9996(n=6)。结果表明,黄芩苷在0.010.06 mg·ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。
9、0; 2.5 精密度和稳定性试验 精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.03 mg·ml-1)10l,在上述色谱条件下重复进样5次,求得黄芩苷溶液峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.8%,表明精密度较好。取同一对照品溶液,在0、4、8、12、24h分别进行测定,结果表明黄芩苷对照品溶液的峰面积在24h内稳定,RSD为0.7%(n=5)。
10、60; 2.6 重复性试验 2.7 加样回收率试验 2.8 样品含量测定 分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定三批样品中黄芩苷峰面积,按外标法计算其含量(n=5),结果见表2。根据三批样品所测结果,暂定每丸牛黄清火丸的黄芩苷含量质控定量限为25mg。表1 黄芩苷加样回收率试验 3 讨论 3.1 通过对3批样品中黄芩苷的测定,结果表明最高含量为27.10mg·丸-1,最低为26.09mg·丸-1 ,综合考虑确定限量每丸含黄芩苷不得低于25mg。 3.2 流动相的选择 试验中曾反复试用过不同比例的甲醇和不同浓度
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