应用热解吸气相色谱技术分析食品级二氧化碳中痕量苯

1、应用热解吸/气相色谱技术分析食品级二氧化碳中痕量苯峰    次数 面积 体积 1 2 3 平均值 相对标准偏差(%) 0.5L 82946 87897 89851 86898 4.09 1L 153885 162190 158367 158147 2.63 2L 335268 324260 342837 334121 2.80 单位：峰面积-V.s    体积-L实验二：稀释标准气、固定采样体积(稀释标准气浓度为：3.7×10-8mol/mol苯/ N2，采样体积100ml)表2 苯标样吸附/解吸进样分析重复性进样

2、序号 苯(uv.s) 进样1 96063 进样2 93361 进样3 97100 进样4 94747 进样5 92660 进样6 94368 平均值 94717 标准偏差 1654 相对标准偏差：RSD(%) 1.75 3、回收率1ml 浓度为3.7×10-9mol/mol的苯/CO2标气，注射器直接进样，测得其苯峰面积为102877V.s，1ml同样浓度的苯标气用高纯氮稀释至100ml，吸附/解吸进样，得到苯峰面积为94717V.s。计算吸附解吸进样分析的回收率为92.07%。4、二氧化碳气实样分析A、上海某气体化工有限公司提供某批瓶装二氧化碳气体表3 样品二氧化碳气苯分析实验结果

3、峰    次数 面积 体积 1 2 3 平均值 相对标准偏差(%) 0.15L 93921 103446 100096 99154 4.87 0.60L 366652 384223 373455 374776 2.36 1.20L 733931 743229 742035 739732 0.68 单位：峰面积-V.s    体积-L根据苯标气进样量和苯峰面积及样品(CO2)进样体积和苯峰面积，计算出样品CO2气中的苯含量为219.2×10-9mol/mol。其结果超出国家标准对苯的限量要求120倍多。显然，这瓶二氧

4、化碳气是不能用于食品添加剂。B、上海某气体化工有限公司提供第二批瓶装二氧化碳气体表4 钢瓶装食品CO2样品中苯含量分析结果单位：mol/mol分析次数 钢瓶1# 钢瓶2# 钢瓶3# 1 1.52×10-9 2.38×10-9 1.52×10-9 2 1.61×10-9 2.34×10-9 1.75×10-9 3 - 2.32×10-9 1.53×10-9 平均值 1.56×10-9 2.35×10-9 1.60×10-9 同样的方法，采用浓度为3.7×10-6mol/mol苯

5、/CO2标气，稀释50倍，吸附/解吸进样500ml，对另三个钢瓶的CO2样品气进行对比分析，分别测得CO2中苯含量是表4所示：1# 钢瓶：1.56×10-9mol/mol；2#钢瓶：2.35×10-9mol/mol；3#钢瓶：1.60×10-9mol/mol；结果表明，这三个钢瓶的CO2样品气，苯含量没有超标，可用于食品添加剂。三、结果与讨论1、本分析方法灵敏度高，实测苯最小检测浓度可达0.37×10-9mol/mol。该方法定量重复性优于5%，线性相关系数R2>0.9999，完全可用于分析食品级二氧化碳中的痕量苯。2、方法的关键在于吸附/解吸进样

6、回收率及低含量苯标样的制备重复性。所以，要求在分析操作过程中，应及时正确活化Tenax TA 吸附剂，使其保持良好的吸附/解吸功能；同时，要保证稀释标样制备、采样体积、采样温度等操作重复性；FID各项工作参数要正确选择，使其保持高灵敏度、高稳定的工作状态十分重要。当然，正确选择色谱柱确保CO2中苯及其它有机杂质的良好分离也是十分必要的。本项研究工作得到了上海市科学技术委员会的资助，资助课题编号为08142201900.参考文献：1. 宋笑明，李春瑛，王德发等  食品级二氧化碳中苯含量气相色谱分析方法的研究J 低温与特气，2009，27(2)：25-282. 李雪春，张卫国，刘利亚等 毛细管气相色谱法测定室内空气中苯的含量J色谱，2004，22(5)：5633. 肖安陆等 苯标准气的分析与比对Z  2008年  内部交流资料4.