萤石-取样和试样制备标准编制说明

1、附件2：萤石-取样和试样制备标准编制说明根据国标委计划200665号文关于下达2006年第三批国家标准制修订项目计划的通知的要求，首钢总公司负责制定萤石-取样和试样制备工作。首钢总公司对此项工作非常重视，成立了专门的工作小组，进行此次标准修订工作。经过一年多的努力，完成了标准征求意见稿，现将有关标准编制工作汇报如下：1 标准情况我们首先对有关外国标准进行了查询，目前只查询到ISO有萤石取样制样的相关系列标准，其中ISO8868 Fluorspar-Sampling and sample preparation萤石-取样和试样制备，其余标准为ISO9497 Fluorspar-Experimen

2、tal methods for evaluation of quality variation萤石-评价品质波动的试验方法、ISO9498Fluorspar - Experimental methods for checking the bias of sampling and sample preparation萤石-校核取样偏差的试验方法、ISO9499Fluorspar -Method of determining the precision of sampling and sample preparation萤石-取样和制样精密度的试验方法。通过对这些标准的学习、研究，我们发现这些标准

3、之间相互关联，配合使用，才能更好地完成取、制样工作，发挥出最大的效能。查询JIS、EN、ASTM等均未找到有关萤石取制样的相关标准。2 调研工作为了使标准草案具有先进性与可操作性，同时又符合我国冶金企业的实际情况，对国内现状进行调研，了解有关单位萤石生产、使用情况，萤石检验批量、批次的规定，检验项目等内容。向14个有关单位发了调研函，共收到6个单位回函。在此我们对这些对标准化工作大力支持的单位表示感谢。3 实验工作为了考察国际标准在我国的适用性，我们组织首钢总公司、迁钢公司、首秦公司等单位，按照ISO9497和ISO9499进行了评价品质波动、取制样精密度的有关实验。实验按照ISO9497的要

4、求，进行评价品质波动的实验。采用标准中型式3进行品质波动试验。在型式3的试验中，每个交货批再细分采取一个副样。交货批数不少于10个。每对测定值的极差Ri计算如下：式中Ri 是极差；Ai 是副样Ai制备的试验样进行品质测定的数据；Bi是副样Bi制备的试验样进行品质测定的数据;i 是每个副样。平均极差按下式计算式中： 是平均极差；k 是副样数量；成对测量数据的平均值按下式计算式中成对测量数据A和B的平均值。估计标准偏差按下式计算 式中ns 是每个副样Ai或Bi的份样数量；dz 是极差估计标准偏差的因子，成对数据为1/ dz = 0.8865。注2 一个交货批的平均值可以包含日常测定值在公式（9）进

5、行计算。式中是j交货批成对测量数据的平均值；Pj是交货批的对数。实验按照ISO9499的要求，进行取样、制样精密度的实验。采用标准中3型进行品质波动试验。在一个交货批的货车进行取样。从货车中取出的2nw个份样，随机的分成两个副样，每个副样有nw个份样。将所有副样分别组成两个大样A和B，并且分别制备一个样品。两个试样A和B做单样实验。3型制备/实验程序按照3型进行试验，可得到总精密度。精密度公式如下：总精密度计算按照下述程序进行。按照公式计算成对数据的平均值和极差：式中x1 和x2 分别为大样A和B的测定值。按照公式计算每个交货批总平均值和极差：式中k交货批数。为了计算平均值和极差的控制图，按照公式分别计算控制限：图控制限R图的上控制限：式中A2= 1.880，D4=3.267（针对成对测定数据）。按照下式计算标准偏差估计值：式中1/d2=0.8865（针对成对测定数据）。经试验取样、制样的全部极差值在R控制图的上控制限以下，说明样品的取样、制样和测定的常规操作时处于控制状态。但是对于品质波动试验，相关交货批的品质波动均较大。4制定标准的原则本次标准制定准备等同采用IS