环保污水水质常规项目分析方法-OK..

1、环保污水水质常规项目分析方法目 录pH值的测定1化学需氧量的测定 3高氯废水化学需氧量的测定 6五日生化需氧量(BOD5)的测定12溶解氧的测定16悬浮物(SS)的测定19氨氮(NH3-N)的测定 20pH值的测定pH为水中氢离子活度的负对数pH 二 _ logioaH+pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之0玻璃电极法1、仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯2、试剂：pH成套袋装缓冲剂（邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂）温度CPH值0.05M邻苯二甲酸氢钾0.025M混合磷酸盐0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.00

2、6.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.023、实验步骤：缓冲溶液的配制：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋 内壁，稀释到刻度摇匀备用。仪器（pHS-3C酸度计）的校准： 仪器插上电极，将选择开关置于 pH档，斜率调节在100%处； 选择两种缓冲溶液（被测溶液 pH在两者之间）； 把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均 匀。 待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温

3、度下的pH值； 然后放入第二种缓冲液中， 混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的 PH 值。样品测定： 如果样品温度与校准的温度相同， 则直接将校准后的电极放入 样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的 pH 值；如果温度不同，则用温度计量 出样品温度，调节温度调节器，指示该温度， “定位”保持不变，将电极插入， 摇匀，稳定后读数。注意事项：电极短时间不用时， 浸泡在蒸馏水中； 如长时间不用， 则在电极帽内加少 许电极液，盖上电极帽。及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为 3mol/L氯化钾溶液。电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。28化

4、学需氧量的测定化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量， 用氧的毫克 /升表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。 这些还原性物质包括有机 物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。 重铬酸钾法：1、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中 的还原性物质 (有机物 ),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂 ,用硫酸亚铁铵溶液 回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化 ,并且能与硫酸银作用产生沉淀 ,影响测定结果 ,故 在回流前向水样中加入硫酸汞 ,使成为络合物以消除

5、干扰 .3、仪器回流装置 :带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置 ,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、 电炉或电热板、橡胶管。50ml酸式滴定管4、试剂重铬酸钾溶液(1/6K2Cr207=0.2500mol/L):称取预先在120C烘干2小时的 基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中 移入1000ml的容量瓶中，稀至标线。(2)试亚铁灵指示液 :称取 1.485g 邻菲啰啉 (C12H8N2.H20),0.695g 硫酸亚铁溶 于水中，稀至100ml,贮于棕色瓶中。硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O" 0.1mol/L:称取39.5g硫 酸亚铁铵溶于水中， 边搅拌

6、边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 的容量 瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标液于 250ml 锥形瓶中 ,加水稀至 110ml 左右,缓慢加入 30ml 浓硫酸 ,混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液，用 硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。C I.NH4 2Fe SO4 J - °.25J°.°°C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）硫酸一硫酸银：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置12天使溶解。 硫酸汞:

7、结晶或粉末。5、实验步骤：取20ml混匀水样置回流锥形瓶中；加入约0.4g硫酸汞；准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠；再缓慢加入30ml硫酸一硫酸银溶液；摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流 2小时；冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水；取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经 蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。计算：CODcrmol/lC 81000 dV 取样的体积ml;C 硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;V 滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量，ml;Vi 滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量，ml;8-1/2氧的摩尔质量（g/mol）d 稀释倍数注意事项：加入H2

8、SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。COD的结果要保留三位有效数字。在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：COD值8001500-25003000-15000>20000稀释倍数23-610-50>100 以上稀释倍数仅供参考用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平， 由于每克邻苯二 甲酸氢钾的理论COD值为1.176g,所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成 为 500mg/LCODcr 标准溶液。回流装置也可用 COD 恒温加热器代替 ,以空气冷凝代替水冷

9、凝。也可用 COD 速测仪进行比色测定。有关资料介绍：水样中2080mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无 法准确测定， 一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰， 主要是里面的氨基起作 用：NH2SO3H + HNO 2 H2SO4+H 2O+N 2NH4SQNH2+HNO 2 NH4HSO4+H 2O + N 2该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除 NO2 的目的。实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-;掩蔽剂对空白 在015mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。以上说明仅供参考。高氯废水 化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法

10、）1、范围 本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法， 本方法适用于油气田和炼化 企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量（COD）的测定。方法的最低检出限 0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L。2、规范性引用文件 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。 GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 当上述标准被修订时,应使用其最新版本。3、术语与定义下列定义适用于本标准。 高氯废水 氯离子含量大于一千毫克每升的废水。 CODOH. KI 在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外） ,氧 化后剩余的高锰酸钾用碘

11、化钾还原, 根据水样消耗的高锰酸钾的量, 换算成相对 应氧的质量浓度。记为 CODOH.KI。K值碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914-89）测定的样品氧化率的比值。4、原理在碱性条件下, 加一定量高锰酸钾溶液于水样中, 并在沸水浴上加热反应一定时间, 以氧化水中的还原性物质。 加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾, 以 淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用 CODOH.KI 表示。5、试剂除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂, 所用纯水均指不含有机物蒸馏水。不含有机物蒸馏水向 2000ml 蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液, 进行重蒸馏, 蒸

12、馏过程中, 溶液应保持浅紫红色。 弃去前 100ml 馏出液，然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃 瓶中。待蒸馏器中剩下约 500ml 溶液时，停止收集馏出液。硫酸（H2SO4）, p =1.84g/ml。硫酸溶液， 1+5。50%氢氧化钠溶液称取50g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 高锰酸钾溶液 C（1/5KMnO 4） =0.05mol/L称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置12h，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中。10%碘化钾溶液称取10.0g碘化钾（KI）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。重铬酸钾标

13、准溶液 C（ 1/6K2Cr2O7） =0.0250mol/L称取于105C-110C烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾 1.2258g,溶于 水，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 1%淀粉溶液称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。硫代硫酸钠溶液 C （Na2S2O3） 0.025mol/L称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入 0.2g碳 酸钠，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准 溶液标定，标定方法如下：于25

14、0ml碘量瓶中，加入100ml水和1.0g碘化钾，加入0.0250mol/L重铬酸 钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀，于暗处静置5min后，用待标 定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色， 加入 1ml 淀粉溶液， 继续滴定至蓝色 刚好褪去为止，记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：C=10.00 E0250/V（1）式中：c硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）;V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml ）。 30%氟化钾溶液称取48.0g氟化钾（KF?2H2O）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。（11） 4%叠氮化钠溶液称取4.0g叠氮化钠（NaN3）溶于水

15、中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中，暗 处存放。6、仪器 沸水浴装置。碘量瓶， 250ml。棕色酸式滴定管， 25ml。定时钟。 G-3 玻璃砂芯漏斗。7、样品的采集与保存水样采集于玻璃瓶后， 应尽快分析。若不能立即分析， 应加入硫酸调节 pH<2， 4 C冷藏保存并在48h内测定。8、样品的预处理若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100ml 水样于 250ml 碘量瓶中，加入 50%氢氧化钠 0.5ml 溶液，摇匀。加入 4% 叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用 量。另取水样，加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的

16、用量，摇匀，静置。之后按照操作 步骤 10 测定。9、干扰的消除水样中含FeT时，可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰，1ml 30%氟化钾 溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在 酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。10、步骤吸取100ml待测水样（若水样CODoh.ki高于12.5mg/L,贝U酌情少取，用水稀 释至100 ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.5ml，摇匀。加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml，摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加 热60min （从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。从

17、水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温后，加入4%叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀。加入30%氟化钾溶液1ml，摇匀。加10%碘化钾溶液10.00ml，摇匀。加入（1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处 置 5 min。用 0.025mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继 续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。空白实验另取 100ml 水代替试样，按照 10.1至 10.6步骤做全程序空白，记录滴定消 耗的硫代硫酸钠溶液的体积。11、结果的表示水样的 CODOH.KI 按下式计算：CODoh.ki （O2, mg/L） = （V0-V1） >CX8X1

18、000/V （2）式中：Vo空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）;Vi 试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；C硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V试样体积（ml）;8氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。12、精密度八个实验室对 CODcr为 72.0175mg/L （CODoh.ki 含量为 39.195.0mg/L）,氯离子浓度为5000120000mg/L的六个统一标准样品进行测定，实验室内相对 标准偏差为 0.4% 5.8%,实验室间相对标准偏差为 4.6% 9.6%。附录 A（规范性附录）废水 K 值的测定由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同， 对同一样品的

19、测定 值也不相同，而我国的污水综合排放标准中 COD 指标是指重铬酸盐法的测定结 果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K ，可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的 CODCr 值，来衡量水体的有机物污 染状况。当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时， 使用废水中主要还原 性物质 （例如，油气田废水主要是原油和破乳剂 ）来测定。A1 K 值的求得 分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品 （或主 要污染物质）的需氧量01、02，确定该类废水的K值，按下式计算。K=O2/0i （3）=SOD 2/ SODi若水样中含有几种还原性物质， 则取

20、它们的加权平均 K 值作为水样的 K 值。A2 用该类废水的 K 值换算废水样品的化学需氧量CODCr=CO D OH.KI/K （4）注意事项B1 当水样中含有悬浮物质时，摇匀后分取。B2 水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾 的用量不够。此时，应将水样再稀释后测定。B3 若水样中含铁，在加入 1+5 硫酸酸化前，加 30% 氟化钾溶液去除。若水样 中不含铁，可不加 30% 氟化钾溶液。B4 亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化， 在加入 1+5 硫酸前，先加入 4% 叠氮 化钠溶液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐，可不加叠氮化钠溶液。B5 以淀粉作指示剂时，应先用

21、硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色后，再加入 淀粉溶液， 继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失， 即为终点。 淀粉指示剂 不得过早加入。滴定近终点时，应轻轻摇动。B6 淀粉指示剂应用新鲜配置的，若放置过久，则与 I2 形成的络合物不呈蓝色而 呈紫色或红色，这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢，终点不敏锐， 有时甚至看不见显色效果。五日生化需氧量（BOD 5）的测定生活污水与工业废水含有大量有机物，这些有机物在水体中分解时要消耗大 量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。生化需氧量的经典测

22、定方法，是稀释接种法。稀释接种法1、方法原理生化需氧量是指在一定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特 别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。于恒温培养箱内在20_C培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧，二者 之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法适用于测定 BOD5范围:2mg/L<C BOD5<6000mg/L,当>6000时,会因稀 释带来误差。2、仪器恒温培养箱520L细口玻璃瓶 10002000ml 量筒玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。溶解氧瓶（碘量瓶）:250300ml3、试剂：磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸

23、二氢钾（KH2PO4）,21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）,33.4g七水合磷酸 氢二钠（N&HPO4 7H2O），和 1.7g氯化铵（NH4CI）溶于水中，稀至1000ml。此溶液 PH值为7.2硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4 7出0）溶于水中，稀至1000ml氯化钙溶液将 27.5g 无水氯化钙溶于水中 ,稀至 1000ml。氯化铁溶液将0.25g六水合氯化铁(FeCb 6出0)溶于水，稀至1000ml。盐酸溶液 (0.5mol/L)将 40ml 浓盐酸溶于水 , 稀至 1000ml。氢氧化钠溶液 (0.5mol/L)将 20g 氢氧化钠溶于水 , 稀至 100

24、0ml。葡萄糖 谷氨酸标准溶液将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小时后 各称取150mg溶于水中，移入1000ml 容量瓶中稀至标线 ,临用前配制。稀释水在520L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20C左右,用曝气机曝气28小时，使稀释水中的溶解氧接近饱和。瓶口盖以两层纱布，置于20C培养箱内放置数小时，使水中溶解氧含量达到 8mg/L 左右。临用前向每升水中加入氯 化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各 1ml，混匀。接种液可选用以下几种 : 一般生活用水 ,放置一昼夜 ,取上清夜。 表层土壤水，取100g花园或植物生长土壤，加1升水，静置10分钟,取上清 夜。 污水厂出水 含有城市污水的河水或湖

25、水接种稀释水每升稀释水中接种的加入量：生活污水1 10ml;表层土壤水2030 ml;河水或湖水 10-100 ml。接种稀释水 pH 值为 7.2,配制后应立即使用。4、水样的测定 不经稀释的水样的测定 将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现气泡 ),溢出少许 ,加塞。瓶内不应留气泡。 其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在20±C下培养5天 5天后，测定溶解氧。 计算：B0D5（mg/l） = G -C2G 水样在培养前的溶解氧浓度C2 水样在培养后的溶解氧浓度经稀释水样的测定:水样类型参考值稀释系数备注地面水高锰酸盐指数<5咼锰酸盐与一定系数 的乘积

26、为稀释倍数。使 用稀释水时，由 COD 值乘以系数，既为稀释 倍数，使用接种稀释水 时则只乘以系数5100.2，0.310200.4，0.6>200.5, 0.7 ,1.0工业废水重铬酸钾法稀释水0.075,0.15,0.225接种稀释水0.075,0.15,0.25般稀释法 按选定的稀释比例，在1000ml量筒内引入部分稀释水；加入需要量的 混匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800ml; 用带胶板的玻璃棒上下搅匀。搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡； 将水样装入两个溶解氧瓶内，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。 稀释水同样培养作空白实验，测定 5天前后的溶解氧。计算：BOD5

27、（mg/L-CC2 B1 _ B flf2G 水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）C2 水样在培养后的溶解氧浓度（mg/L）Bi 稀释水在培养前的溶解氧（mg/L）B2 -稀释水在培养后的溶解氧（mg/L）f1-稀释水在培养液中占的比例f2 -水样在培养液中占的比例 f1， f2 的计算：例如培养液的稀释比为 3%，即 3 份水样， 97 份稀 释水，则 f1=0.97， f2 =0.03。探B0D5测定中，一般采用叠氮化纳改良法测定溶解氧。注意事项：水样 pH 值应在 6.57.5范围内,若超出可用盐酸或氢氧化钠调节 pH 近于 7。水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡水样稀释倍数超过

28、100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释 ,再取适量进行 稀释培养。检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平，可将20ml葡萄糖一谷氨酸 标液用稀释水稀至1000ml,按BOD的步骤操作，测得的值应在180 230mg/L之间, 否则,应找出原因所在。在培养过程中注意及时添加封口水。溶解氧的测定溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、 大气压力、 水温有密切关系。 清洁地面水溶解氧一般接近饱和， 废水中的溶解氧 含量一般较低。一、方法选择测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法， 还可用溶解氧仪测定。 氧化性物质 可使碘化物游离出碘， 产生正干扰； 还原性物质可把碘还原成碘化

29、物， 产生负干 扰。大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。二、水样的采集与保存水样应采集在溶解氧瓶中， 过程中不要有气泡产生， 沿瓶壁直接倾注水样至 溢流出瓶容积 1/31/2 左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。三、碘量法1、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾， 水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰， 生 成四价锰的氢氧化物沉淀。 加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出 碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。2、仪器：250300ml 溶解氧瓶试剂：硫酸锰溶液：称取240g硫酸锰（MnSO44出0或182gMnS04出0）溶于水，稀至500m

30、l。 碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中，待 氢氧化钠冷却后，将两溶液混合 ,稀至 500ml。如有沉淀,则放置过夜 ,倾出上清夜 ,贮于棕色瓶中， 用橡胶塞塞紧， 避光保存。1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。1%的淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却 后加入0.4g氯化锌防腐。 0.02500mol/L（1/6K2Cr207）称取于105-110C烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g溶于水，移入1000ml 的容量瓶中，稀至标线，混匀。硫代硫酸钠溶液称取6.2g的硫代硫酸钠（N&

31、S2O35出0）溶于煮沸放冷的水中，用水稀至1000, 贮于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定，方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L 重铬酸钾标液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞，摇匀。暗出静置5分钟后，用硫代硫酸 钠滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量10.00x0.02500M =VM -硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）V -滴定时消耗硫代硫酸钠的量（ml）（7）浓硫酸3、实验步骤溶解氧的固定（取样现场固定） 用吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾；

32、盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。 待沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。析出碘轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下加入 2.0ml浓硫酸，盖好瓶塞，颠倒 混合，至沉淀物全部溶解，暗处放置5分钟。滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点，记录用量溶解氧(O2,mg/l)M *V 8 10 0 01 00M -硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）V - 滴定时消耗硫代硫酸钠的量 (ml)四、叠氮化钠修正 (碘量 )法1、概述 水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧， 可加入叠氮化钠， 使水中亚硝酸 盐

33、分解，以消除干扰。在不含其他氧化还原物质时，若水样中含Fe3+ 达100 200mg/L时，可加入1ml40%氟化钾溶液，以消除干扰。2、试剂:碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取 75g碘化钾溶于100ml水中，溶解5g叠氮化钠于20ml水中，待氢氧化钠冷却后， 将三溶液混合，稀至500ml。贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。40%(m/v)氟化钾:称取40g氟化钾(KF 2出0)溶于水，稀至100ml，贮于聚 乙烯瓶中。3、实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾 叠氮化钠溶液。 若含Fe3+干扰，贝U插入液面下先加入1ml40%氟化钾溶液。注意

34、事项：叠氮化钠是一种剧毒、 易爆试剂， 不能将碱性碘化钾 叠氮化钠溶液直接 酸化，否贝产生有毒烟雾。水样呈强酸或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性。 在操作过程中切勿产生气泡。硫代硫酸钠浓度容易变化，每次使用都要标定。悬浮物（SS）的测定悬浮物又称总不可滤残渣，是指不能通过滤器的固体物。它可降低水体的透 明度，影响水质质量。滤纸（滤膜）法：1、原理用中速定量滤纸（或滤膜）过滤水样，经103-105C烘干后得到的SS的含量。2、仪器称量瓶：60 X 30中速定量滤纸（孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器）、玻璃漏斗。恒温干燥箱（烘箱）3、实验步骤将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-1

35、05C烘干2小时,取出放冷后盖好瓶盖，称重；取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤，必要时可用真空泵抽 滤，用蒸馏水冲洗残渣2 3遍；小心取下滤纸或滤膜，放入原称量瓶中，在103-105C烘箱中烘干2小时, 取出放冷，盖好瓶盖称至恒重。计算：A-B 1000 1000 SSmg/l）VA SS+滤纸（滤膜）+称量瓶重（g）B 滤纸（滤膜）+称量瓶重（g）V 水样体积（一般取100ml）*如果不容易过滤，可用真空泵抽滤，用布氏漏斗过滤。氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于 水的pH值。pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比

36、例较高。在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦 可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏 一酸滴定法。水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中， 尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水 样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过 滤除去颜色和浑浊。仪器：100ml容量瓶试剂： 10%(m/v)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。 25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 浓硫酸步骤：取100ml水样于容量瓶中，加入1

37、ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧化钠， 混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去 20ml初滤液。2、蒸馏预处理调节水样pH在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管(6*9)、锥形瓶、电炉试剂： 1mol/L盐酸溶液：吸取 83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml 轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500E在马弗炉中加热0.5h。 0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0

38、-7.6):将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水 中。 硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于水，稀至1L 0步骤： 装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃 珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。 水样的蒸馏：a取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；b 用氢氧化钠或盐酸调节至 pH 在 7 左右；c加入0.25g氧化镁和35粒玻璃珠；d 立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入 50ml 硼酸吸收液面下；e加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。f 采用纳氏试剂或酸滴定法测定0注意事项：蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫，造成氨吸收不完全。

39、蒸馏前一定要先打开冷凝水； 蒸馏完毕后， 先移走吸收液再关闭电炉， 以 防发生倒吸。二、纳氏试剂比色法1 、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物，此颜 色在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在 410-425nm范围内。2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。3、适用范围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L，水样 预处理后，可适用于工业废水和生活污水。4、仪器： 722分光光度计 50ml 比色管5、试剂：纳氏试剂：称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温；另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢 氧化钠溶液中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，