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文档简介

1、107 建筑涂料和胶粘剂的制备和应用1 实验目的 ( 1 )了解聚乙烯醇缩甲醛胶的合成及 107 建筑涂料的配制,了解涂料的一般组成; ( 2 )了解环氧树脂的粘结原理及其分子量、结构对粘结性能的影响,学会环氧树脂胶粘剂的配制和使用; ( 3 )了解其他常见胶粘剂在塑料、橡胶、玻璃、金属等材料粘结上的应用。 2 实验原理 ( 1 )合成涂料 合成涂料是以有机高分子为基料,加入填料、颜料、分散剂、固化剂等添加剂而形成的可用于材料表面涂覆的混合物质。有机高分子为主要成膜物质,填料主要起骨架、减小体积收缩、降低成本的作用,颜料起调色的作用,加入分散剂是为了使无机颜填料在有机高分子基料中分散均匀、防止

2、沉淀,另外还可根据情况加入消泡剂、偶联剂、防霉剂、防锈剂、增稠剂等。 合成涂料种类繁多,常用的有醇酸类、硝酸类、聚乙烯醇缩醛类、聚醋酸乙酯类、聚丙烯酸酯类、聚酯树脂、环氧树脂、聚氨树脂等。 聚乙烯醇缩甲醛涂料(即 107 涂料)是以聚乙烯醇缩甲醛为基料,配以碳酸钙(填料)、滑石粉(填料)、钛白粉(颜料)、六偏磷酸钠(分散剂)、磷酸三丁酯(消泡剂)等而成的建筑用内墙涂料。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇水溶液在酸性条件下与甲醛发生缩合反应而制成的。   ( 2 )合成胶粘剂 合成胶粘剂通常是以具有粘性的有机高分子为主料加入固化剂、增韧剂、偶联剂、填料等添加剂组成的复杂物质。 主料通常是一种或

3、几种有机高分子化合物混合而成,常用的有环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂、氰基丙烯酸酯、氯丁橡胶等,由于它们含有 OH, COOH,CN, CHCH2 等极性基团,可与金属表面产生化学键,因而粘附性能良好,胶接强度较高。 固化剂也称硬化剂,常用的有草酸、邻苯二甲酸酐、2,4,6- 三(二甲胺基甲基)苯酚、乙二胺等。在胶接过程中使主料的线型结构转变为体型结构的高分子物质,提高其粘结强度,是热固树脂粘剂必不可少的组分。 增韧剂能增强接合部韧性,降低脆性。填料的加入可提高胶接强度、硬度,甚至赋予胶粘剂以新的特殊性能。 环氧树脂种类很多,其中使用最早最广泛的是二酚基丙烷环氧树脂,简称双酚 A 型环氧树脂。

4、它是由二酚基丙烷(双酚A)与过量的环氧氯丙烷在 NaOH 水溶液中进行缩聚反应而制得的。其反应可表示为 式中 n 聚合度, n =020 ,树脂的平均分子量为 3407000 不等,均为线型结构。 1mol 双酚 A 和大于 2mol 环氧氯丙烷反应所得的是小分子量的液状树脂,随着聚合物链节数的增加,树脂由液态转变为高熔点的固态。低分子量环氧树脂用途广泛,特别是分子量在 450 左右的树脂,不仅使用方便,而且成本较低。 环氧化树脂分子结构中含有脂肪羟基 、醚键 、环氧基 。这些极性基团的存在,能与被粘接物表面产生较强的结合力。羟基能和一些非金属元素形成氢键,环氧基可与一些金属表面产生化学键,因

5、此,粘附性能良好,胶接强度高,俗称万能胶。但环氧树脂固化后性能较脆,一般需进行增韧改进。 3 仪器和试剂 ( 1 )仪器 恒温水浴,涂一 4 杯粘度计,恒温箱,烧杯。 ( 2 )试剂 聚乙烯醇(工业品),甲醛( 37% ), NaOH 溶液( 2mol·dm-3 ),碳酸钙(工业品),滑石粉(工业品),钛白粉(工业品),磷酸三丁酯(工业品), E-51 环氧树脂,乙二胺(工业品),苯(化学纯),聚砜,三氯甲烷,白炭黑,双氰胺,二甲基甲酰胺,强力 801 胶,乳白胶。 4 实验内容 ( 1 ) 107 涂料 1 ) 107 胶的合成 称取聚乙烯醇 5g,倒入装有 40cm3水的烧杯中(

6、 100cm3),水浴加热至 8090 之间,使聚乙烯醇完全溶解,加入HCl调节 pH=23,搅拌,温度降至 80 85 ,逐滴加入2g甲醛(36%),搅拌反应40min,降低温度至 50 ,加NaOH调 pH=78,冷却,即得107 胶。 用密度计和涂一 4 杯粘度计测定 107 胶的密度和粘度。 2 ) 107 涂料的配制 取 20g 上述合成的 107 胶,加水 10cm3 ,搅匀,依次加入碳酸钙g ,滑石粉3g ,立德粉2g ,钛白粉1g ,六偏磷酸钠3滴,搅拌加入磷酸三丁酯2滴泡,用纱布过滤即得产品。 ( 2 )环氧树脂胶粘剂 配方: E-51 环氧树脂 20g ,乙二胺 2g (或

7、草酸 9g ,邻苯二甲酸酐 15g ),稀释剂苯 25cm3 ,填充剂滑石粉适量。 先称 20g 环氧树脂于 50cm3烧杯中,加入苯液搅匀,一边搅拌、一边加入乙二胺 2g ,再高粘度情况加入少量滑石粉,使粘度适宜,完全搅匀即成。 粘合操作: 1 )表面处理:将金属片或玻璃片用砂纸擦磨,再用苯或丙铜除去油污。 2 )粘合:将处理后的粘合面,用粘合剂薄薄涂上一层,放置几分钟,再涂上一层,即将两个粘合面粘住。为使胶粘剂均匀地分布在粘合的部分,有时可将粘合面预先加热到 50 60 ,稍冷后进行粘合。粘好后的物件用夹具夹住,使粘层紧紧粘住而不变形。 3 )硬化 室温硬化:将粘合好的物件夹好,在室温下放

8、置几天即可,便硬化比较差一些。 加热硬化:将粘合好的物体先低温烘一段时间后,再升温至 100 , 30min 即可。 4 )注意事项: 本实验药品均为有机物,容易燃烧,使用时应远离火焰。 使用材料有形状不同的玻璃应小心,注意别割伤手。 ( 3 )改性环氧 - 聚砜胶粘剂 仍属于热固型树脂粘剂,由于聚砜的改性作用,它具有很高的胶接强度和韧性。适用于各种金属构件、各种磨、钻、刨、车床等刀具和其他工具以及金属 非金属间的胶接、密封。 配方: E-51 环氧树脂 100g ,聚砜 50g ,三氯甲烷 25g ,白炭黑 3g 。 制备: 1 )用小烧杯称取 1g 聚砜和 3g 三氯甲烷,用玻璃棒搅拌,使

9、之完全溶解,再加入 2g 环氧树脂 E-51 混溶搅匀。 2 )在另一小烧杯中称取 0.2g 双氰胺和 0.5g 二甲基甲酰胺,加热至 70 80 ,使双氰胺完全溶解。再加入 0.06g 白炭黑搅匀。 3 )将上述两组趁热混溶在一起,搅拌均匀即可。 粘合操作: 1 )取钢片 6 片,用砂纸打磨除锈,再用丙酮清洗除油后,露出钢片基体( 2cm2 ),在背面贴上标签,待胶接。 2 )将环氧 - 聚砜胶液均匀地涂于胶面上,胶层厚度为 0.05 0.1mm ,避免有汽泡产生,放入烘箱在 80 下,约 1h 后取出。 3 )立即将试片的胶接面搭接在一起(面积约 2cm2),并用夹具夹紧,压力为 50kPa 。 4 )将试片(连同夹具)放入恒温箱中升温至 180 ,恒温 3h ,固化后,使恒温箱自然降温至 50 以下,将试片取出,卸压,并检查试件外观,待测剪切强度。 ( 4 )氯丁 - 酚醛胶粘剂 氯丁 - 酚醛胶粘剂(市售 88 # 胶或强力 801 胶)用于橡胶、皮革、棉布的粘接。 胶接方法:被粘表面经丙酮去油,用木锉打毛处理干净,用玻璃棒均匀涂布胶液,晾置 2030min ,再次

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