磷化膜快速鉴别

1、作业标准标识： A编号：作业名称： 磷化膜快速鉴别设备型号： 设备编号：1.目的和适用范围成品丝的磷化膜质量。2.引用文件无3.试剂配制10%氯化钠20毫升，0.1N HCl1.5ml,硫酸铜0.8N40毫升混合，摇匀即成。4测试方法： 向磷化膜工件表面用滴定管滴上23滴上述测试液，观察工件上出现置换铜的时间。5.判定： 时间t 5min 磷化膜质量优异 2min 磷化膜质量正常 12min 磷化膜质量较低 1min 磷化膜质量不合格6. 注意事项测试液装在棕色磨口瓶内避光收藏，以防变质。更改日期标 记更 改 内 容签 名编 制审 核批 准作业标准标识： A编号：作业名称： 硅的测定（硅钼蓝光

2、度法）设备型号： 设备编号：1.目的和适用范围测定钢材中硅2.引用文件3.使用规定：所需试剂：（1）硝酸1+3（2）补充酸1+3硝酸30毫升加水960毫升（3）钼酸铵5%（4）草酸5%（5）硫酸亚铁溶液6%每100毫升溶液中加入1+1硫酸6滴。操作方法： 吸取上述试样溶液2ml于150ml锥形瓶中，加入补充酸33毫升，5%钼酸铵5ml，在室温下置10分钟，加5%草酸10毫升，摇匀，将钼酸铁溶解，立即加入6%硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀，以水为空的在727型光度计上用1CM比色皿，长680毫微米测定吸光度或直读百分浓度。标准曲线绘制： 取不同含硅量的标准钢样，按上述方法操作并绘制标准曲线。4 注意

3、事项更改日期标 记更 改 内 容签 名编 制审 核批 准Q020作业标准标识： A编号：作业名称：锰的测定（高锰酸光度法）设备型号： 设备编号：1.目的和适用范围2.引用文件3.使用规定：所需试剂：（1）定锰混酸 硫酸25ml小心倾入水中，加入磷酸30ml，磷酸30ml，加入含有硝酸银2克的水溶液，以水稀释至1升。（2）过硫酸铵溶液15%操作方法 吸取试样溶液5ml于50ml容量瓶中，加入定锰混酸10ml，过硫酸铵溶液5ml，加热煮沸1min（如需测定铬时，煮沸2分钟）冷却，以水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，在727型光度计上，用2CM比色皿，长530毫微米，测定吸光度或直接读取浓度。4 注意

4、事项更改日期标 记更 改 内 容签 名编 制审 核批 准Q020作业标准标识： A编号：作业名称： 铬的测定（二苯胺基脲光度法）设备型号： 设备编号：1.目的和适用范围2.引用文件3.使用规定：所需试剂：（1）磷酸溶液1+1（2）尿素溶液10%（当天配制）（3）亚硝酸钠溶液0。5%（4）二苯胺基月尿溶液0.5% 溶解苯二甲酸酐4克于热乙醇100ml中，冷却后加入二苯胺基脲0.5克，溶液置于暗冷处，加稳定数星期。操作方法： 吸取锰的色液210ml于50ml容量瓶中，加入磷酸4ml，尿素溶液5ml，滴加亚硝酸钠溶液1-2滴，使高锰酸还原，加水使体积增大至45ml左右，用移液管加入二苯胺基脲溶液2m

5、l，以水稀释至刻度摇匀。在727型光度计上以水为空的，用1或2CM比色皿波长530毫微米，测定吸光度或直接读取百分含量。4 注意事项更改日期标 记更 改 内 容签 名编 制审 核批 准Q020作业标准标识： A编号：作业名称： 钼的测定(硫氰酸盐光度法)设备型号： 设备编号：1.目的和适用范围2.引用文件3.使用规定：所需试剂：（1）硫酸-硫酸钛混合酸 取15%硫酸钛溶液10ml于1+1硫酸130ml中以水稀释至500毫升。（2）硫氰酸钠溶液10%（3）氯化亚锡溶液10% 称取二氯化锡10克溶于5ml盐酸中以水稀释至100毫升。（4）钼显色液：取硫酸一硫酸钛溶液、硫氰酸钠溶液、氯化亚锡溶液各5

6、0ml，加水25 ml混匀。操作方法：显色溶液 吸取试样溶液5ml于150ml锥形瓶中加钼显色液35ml（加5ml水，硫酸一硫酸钛混合酸10ml，10%硫氰酸钠溶液10ml，10%氯化来锡溶液）于沸水浴中加热20秒钟，流水冷却。空的溶液 吸取试样溶液5ml于150ml锥形瓶中加15ml水，加硫酸一硫酸钛溶液、氯化来锡溶液各10ml，不加硫氰酸钠溶液，其余操作同上。在727型光度计上2厘米比色皿波长530毫微米测定吸光度或直读百分浓度。4 注意事项更改日期标 记更 改 内 容签 名编 制审 核批 准Q020作业标准标识： A编号：作业名称： 钛的测定（变色酸光度法）设备型号： 设备编号：1.目的

7、和适用范围2.引用文件3.使用规定：所需试剂：（1）抗坏血酸溶液5%（2）草酸溶液5%（3）变色酸溶液3%（每100ml此溶液中加2克亚硫酸钠，过滤后可使用1个月）操作方法 吸取试样溶液5ml两份于50ml容量瓶中。 显色溶液 加入5%Vc溶液5ml，摇动使三价铁消失，加入5%草酸溶液20ml，变色酸3%溶液3ml摇匀以水稀释至50ml摇匀。 参比溶液 同显色液操作只是不加变色酸以水稀释至50ml摇匀。在727型光度计上比色皿12CM测定波长500毫微米，测量吸光度或直读百分浓度。4 注意事项更改日期标 记更 改 内 容签 名编 制审 核批 准Q020作业标准标识： A编号：作业名称：V的测定

8、（PAR双氧水分光光度法）设备型号： 设备编号：1.目的和适用范围2.引用文件3.使用规定：所需试剂：（1）PAR溶液 0.03%称取4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚0.15克于50ml烧杯中，加20ml乙醇，以1N NAOH调节至PH9于500ml容量瓶中以水稀释至刻度。（2）混合酸 4NH2SO4与20%柠檬酸等体积混合。（3）柠檬酸溶液 20%（4）双氧水 3%（5）EDTA溶液 2%操作方法： 吸取试样溶液5ml两份置于50ml容量瓶中 显色溶液 加EDTA溶液10ml，双氧水2滴，3%PAR溶液5ml，混合酸5ml于沸水浴中加热2分钟，流水冷却以水稀至刻度摇匀。 空的溶液 除不加双氧水不

9、加热外其余同显色溶液操作。 在727型光度计上23CM比色皿测量波长530毫微米，测定吸光度或直读百分浓度。 PAR溶液发生沉淀可滤后继续使用，对测定结果没有影响。4 注意事项更改日期标 记更 改 内 容签 名编 制审 核批 准Q020作业标准标识： A编号：作业名称：磷的测定（Vc-铋盐光度法）设备型号： 设备编号：1.目的和适用范围2.引用文件3.使用规定：所需试剂：（1）抗坏血酸（2）钼酸铵溶液5%（3）磷显色溶液1000ml1+4硫酸溶液中含2克硝酸铋，取等量含硝酸铋溶液和钼酸铵溶液混匀。按每100ml此溶液中加入3克抗坏血酸溶解即为磷的显色溶液。操作方法； 显色溶液 吸取试样溶液2m

10、l于50ml容量瓶中，加入4ml磷显色液摇匀以水稀至50ml摇匀。 空的溶液 吸取试样溶液2ml于50ml容量瓶中，不加钼酸铵溶液加含硝酸铋溶液2ml，3%Vc溶液2ml，以水稀至50ml摇匀。10分钟后在727型光度计上，2cm比色皿测定波长680毫微米，读取吸光度或直读百分浓度。4 注意事项更改日期标 记更 改 内 容签 名编 制审 核批 准作业标准标识： A编号：作业名称： WX-5型看谱镜操作规程设备型号： 设备编号：1.工作场地应有符合仪器工作的电源，发生器要接地良好，工作前首先检查仪器各部位是否正常。 2.分析前应仔细打磨掉试样上的氧化皮、涂镀层和污物，根据分析要求严格控制电极与试样的距离（1.52.0mm）和激发条件（电弧）。 3. 严格控制予燃时间（最长不能超过1分钟），工作时不得改变激发条件。每分析一个样品应更换一次辅助电极的位置。4.工作时严禁用手触动上下电极，调动电极应切断电源，以免发生触电危险。5.分析材料；严禁与无关的金属物品接触，以免造成短路。6.发生器连接工作时间