减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测

1、减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测胡娟，郑春松，朱新法（福建中医学院药学系，福州）摘要：目的建立检测减肥类中成药中可能添加西药西布曲明的定性、定量方法。方法随机抽查市场上销售的种减肥药，采用及联用技术定性鉴别，外标法定量。结果硅胶薄层板上，以氯仿一甲醇（：）为展开剂，改良碘化铋钾溶液显色，供试品与对照品及阳性对照比较，呈现相同的橘红色斑点，值为。流动相：甲醇水（：，），流速。，柱后分流，一进质谱仪；（）离子源，扫描范围，干燥气流速一，干燥气温度，雾化气压×；借助于液相色谱一质谱联用仪的质量色谱图方式识别和确认西布曲明的保留时间，并获取其对应峰位的质谱图，供试品与对照品质谱图对比，

2、碎片离子峰匹配因子达到，检出西布曲明。定量分析，通过改变流动相及调整流速，样品中西布曲明作为定量峰与相邻干扰峰有较好的分离度，种减肥中成药中的西布曲明分别在，一内具有良好的线性关系（分别为，关键词：减肥中成药；西布曲明；液相色谱一质谱；高效液相色谱法中图分类号：文献标识码：，）。结论本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高，可用于中成药复杂的化学环境中添加西布曲明的定性、定量分析。文章编号：（），）（却州删，谴：匝圈。璐，强，铲（：），（）（：，），（），一，忧，峭“（，），幻：；西布曲明（）是目前国际、国内广泛采用的一种新型减肥西药¨。个别不法商人在减肥中成药、保健品中私自掺加

3、西布曲明，这种行为严重违反了中华人民共和国药品管理法，对人们健康的危害极大。西布曲明西药的检测方法有很多报道，本实验研究通过改变分离、分析条件，建立检测中成药复杂化学环境中非法添加西布曲明的定性、定量分析方法。仪器与试药铂薄层硅胶板（，武汉药科新技术开发有限公司）；高效液相色谱仪，一检测器，一色谱工作站（日本岛津）；柱；离子阱质谱仪（安捷伦）；隔膜真空泵（天津市腾达过滤器件厂）；雷磁计（上海精密科学仪器有限公司）。试药西布曲明对照品（纯度，中国生物制品检定所，批号）；样品（批号：，标示主要成分：苹果醋、何首乌、决明子、山楂、沙棘、荷叶仪器基金项目：福建省科技计划项目经费资助课题（）作者简介：胡

4、娟，女，教授，硕士生导师：（）：等），样品（批号：，标示主要成分：苦瓜等），”样品（批号：，标示主要成分：金瓜、冬瓜、黄瓜等天然植物精华），均在福州市购得；甲醇、乙醇为色谱纯；其余试剂为分析纯；水为二次重蒸水。实验方法溶液的配制对照品溶液的配制准确称取西布曲明对照品，甲醇溶解，于量瓶定容，即得含西布曲明。的对照品贮备液。用时分别以乙醇、甲醇水一三乙胺（：，用磷酸调）、甲醇稀释，配制不同质量浓度的对照品溶液，进样前用肿滤膜过滤。供试品溶液的配制分别取，”，。样品胶囊各粒，倾出内容物，加乙醇、甲醇一水三乙胺（：，磷酸调）、甲醇超声溶解，离心分离（一），取离心液于量瓶中定容，即得供试品溶液。分析分别

5、吸取供试品、对照品溶液各止，点于经活化后的硅胶瞄薄层板上，以氯仿甲醇（：）展至，取出，晾干，喷洒改良碘化铋钾溶液显色。条件流动相：甲醇水（：，用磷酸调至），流速，柱后分流，。进质谱仪；（），扫描范围，干燥气流速一，干燥气温度，雾化气压×。条件色谱柱为（×），”样品：流动相为乙醇，流速为。，检测波长；“样品：流动相为甲醇一水三乙胺（：，用磷酸调），流速，检测波长为；“样品：流动相为甲醇，流速为，检测波长为。进样量均为皿。结果与讨论鉴别观察薄层色谱图，其斑点颜色及位置，对应于西布曲明对照品及阳性对照，供试品呈现相同的橘红色斑点，值为。样品中其他成分能与西布曲明很好分离，不干扰测

6、定，检测下限为。鉴别西布曲明对照品的质谱行为采用正离子检测方式对西布曲明对照品溶液进行分析，检测下限为耀，保留时间，准分子离子峰为；对进行二级全扫描质谱分析，产生的主要碎片离子有，其中碎片在质量浓度较大时出现。样品溶液检测结果供试品经液相色谱分离后，进入质谱分析系统。采用液相色谱质谱联用仪的质量色谱图方式识别和确认西布曲明的保留时间，并获取其对应峰位的质谱图；在”，”，中药减肥制剂中检测到准分子离子，供试品与对照品质谱图对比，碎片离子峰匹配因子达到见图。熏严至！翌！翌！一剥监！置登上：叩。监！置一：！，。二图西布曲明质谱图一对照品；一样品；一样品；一样品；结合色谱保留时间、准分子离子和二级质谱

7、裂解碎片方面的信息，种中药减肥制剂中，均可检出合成药西布曲明。定量分析样品的色谱行为取”，”，”样品受试液皿进样，记录色谱图。中成药含药制剂、西布曲明对照品的色谱图见图。西布曲明与中成药中其他组分完全分离，”，样品中的西布曲明保留时间分别为，。图对照品和”样品的色谱图一对照品；一。样品；一西布曲明；：一图对照品和”样品的色谱图一对照品；一样品；一西布曲明；：一，图对照品和。样品的色谱图一对照品；一样品；一西布曲明肌；踟：一乜翟线性范围的考察精密量取。一西布曲明对照溶液，分别置于量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；进样血，记录色谱图。以峰面积（）与质量浓度（）进行线性回归，得样品线性回归方程

8、15;一×，西布曲明在一内线性关系良好；”，。样品测定的回归方程、相关系数、线性范围分别为：××，：，；××，。；按信噪比计算，检出下限分别为：，和。进样精密度实验取西布曲明对照品溶液重复连续进样次，每次皿，测得各次峰面积的平均值为，分析方法的重复进样精密度良好。，溶液稳定性实验将同一对照品溶液在室温下考察，按“”色谱条件测得分别为，其日内与日间精密度没有显著性差异，表明溶液在内稳定。方法重复性实验取同一批号种样品各份，按“”及“”项下操作，进样量止，结果分别为，。加样回收率实验精密量取。西布曲明对照品溶液适量，分别用甲醇稀释，得西布曲明含量分

9、别为，和。的样品，取不同质量浓度含药样品各份，分别在种样品的色谱测定条件下，按“”项操作，用标准曲线回归方程计算西布曲明含量及其平均回收率，样品，”，高、中、低质量浓度的测定结果分别为，；，；，。样品测定取种减肥中成药样品，按“”及“”项下操作测定，进样量皿，平行测定次，用标准曲线回归方程计算西布曲明含量，结果见表。表样品中西布曲明含量测定结果讨论本实验于硅胶如薄层板上，以氯仿一甲醇（：）为展开剂，西布曲明与改良碘化铋钾反应呈橘红色，未见文献报道。定性分析，流动相中添加少量的酸，目的是使西布曲明更易质子化。从市场上购买的种减肥中成药中均含有西布曲明。西布曲明服用推荐剂量是每次，种供试品的标示用

10、量分别为：次，次粒（）；次，次粒（）；次，次粒（“）；根据本方法所测中药制剂中西布曲明的质量浓度，服用药品西布曲明过量、服用“药品与推荐剂量相当、服用药品是推荐剂量的。本研究建立西药西布曲明的薄层色谱、联用技术定性鉴别和定量分析的方法简便、快速准确、分离效果好，对于控制所测中药品种质量有意义。聊口删，（）：，（）：，（江苏医药），（）：，确，（西北药学杂志），（）：（收稿日期：）蹦 减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期：被引用次数：胡娟， 郑春松， 朱新法， HU Juan， ZHENG Chun-song， ZHU Xin-fa福建中医学院药学系,

11、福州,350108中国药学杂志CHINESE PHARMACEUTICAL JOURNAL2006，41(125次1. MCNEELY W. GOA K L A review of its contribution to the management of obesity 1998(022. CAREK P J. DICKERSON L M Current concepts in the pharmacological management of obesity 1999(063. YE B W. ZHOU L F The adverse drug reaction of sibutramine hydrochloride in clinical4. ZHENG G G. FANG Y J. DU J Q Assay of sibutramine hydrochloride in sibutramine hydrochloride tabletsby RP-HPLC期刊论文-西北药学杂志 2001(051. 王丽霞 中药与西药联合应用现状与问题的分析期刊论文-临床药物治疗杂志 2009(22. 郑春忠 常见中成药和保健食品中非法添加化学物质的检测方法