下学期实验报告示范

1、实验二十四 第一过渡系元素(二)(铁、钻、镍)、实验目的：1试验并掌握二价铁、钻、镍的还原性和三价铁、钻、镍的氧化性。2试验并掌握铁、钻、镍配合物的生成及性质。3试验并总结铁、钻、镍及其配合物氧化还原性的变化规律。 、主要实验仪器和药品：1铁、钻、镍的常见化合物溶液；氨水、氢氧化钠、稀硫酸等；2离心沉降器； 、？实验内容步骤实验操作实验现象解释及有关化学反应方程式一、铁、(II)、 钻(II)、 镍(II)化合物 的还原性1铁(II)的还原性：(1)酸性介质： 酸 性的Cl2水中滴加(NH)2Fe(SQ)2溶液绿色的Fe2+溶液很 快转变为黄色。加 入KSCN立即得到 血红色溶液Cl2将Fe2

2、+氧化成Fe3+而呈黄色。加入KSCN由于生成了Fe(SCN)n3-n而呈血红色。Fe3+ nSCN= Fe(SCN)n3-n(n =16)(2)碱性介质：除 去空气的酸性Fe2+溶 液中缓慢加入3mL6molL-1的NaOH沉 淀留一段时间观察首先观察到白色沉 淀，放置，沉淀很 快变成棕红色，其 中可以观察到白一 灰绿-黑色-棕红的颜色变化Fe2+生成了氢氧化物沉淀Fe(OH)2为白色。Fe(OH)2的还 原性很强，很容易被空气氧化 生成Fe(OH)3而呈红棕色。期 间可以观察到一系列颜色变化。中 间产物Fe(OH)2.2Fe(OH)3为黑色Fe2+ 2OH-= Fe(OH)2(白色)4Fe

3、(OH)2+ O + 2H0= 4Fe(OH)32钻(II)的还原性(1)CcT溶液中加入Cl2水实验未观察到溶液 颜色变化。c6+与Cl2水不反应。(2)CoCl2溶液中加 入NaOH所得沉淀分 成两份。一份置于空 气中，一份加入Cl2水a.加入NaOH后首 先观察到蓝色沉淀 生成，NaOHi量， 得到粉红色沉淀。b.沉淀放置在空 气中慢慢转变为褐 色；C.加入Cl2水，很 快转变为褐色。2+?a.Co溶液中加入NaOH后，首先生成监色碱式盐Co(OH)Cl，NaOH过量生成Co(OH。CoCl2+ 2NaOH = Co(OH)2+2NaClb. Co(OH具有一定的还原性， 在空气中慢慢被

4、氧化为褐色的Co(OH。C.加入Cl2水很快被氧化：4Co(OH + O + 2HO= 4Co(OH) (棕色或褐色)2Co(OH) + Cl2+ 2NaOH =2Co(OH+ 2NaCl3镍(II)的还原性NiSQ溶液中加入NaOH所得沉淀分成 两份。一份在空气中 放置，另一份加入Cl2水。a.Ni2+?溶液中加入NaOHn，得到绿色 沉淀。b.沉淀放置在空 气中没有变化；C.加入CI2水后， 沉淀较慢变化为黑 色，若加热，转变 加快。a.Ni2+?与NaOH反应牛成绿色 沉淀：Ni2+ 2OH= Ni(OH)2b. Ni(OH)2不能被空气所氧化。C.更强的氧化剂CI2水可以将Ni(OH)

5、2氧化为Ni(OH)3而呈黑 色：2Ni(OH)2+CI2+ 2NaOH =2Ni(OH)3+ 2NaCI结论氢氧化物的还原能力：Fe(OH)2CO(OH)2 Ni(OH)2。Fe的还原性大于Co和Ni2，而氢氧化物的还原性比简单水合离子强。二、铁(III)钻(III)镍(III)的化合 物的氧 化性(1)前面留下的Fe(OH)3CoO(OH)和NiO(OH)中加入浓盐 酸。用湿润的KI-淀粉 试纸检验产生气体。a.Fe(OH)3溶入浓 盐酸，KI-淀粉试纸 无变化；b.Co(OH)Ni(OH)3加入浓盐酸后，KI-淀粉试纸变蓝；a.Fe(OH)3与浓盐酸只发生酸 碱反应；b.CO(OH和Ni

6、(OH)3溶入浓盐 酸后， 生成的C6+和Ni3+在水溶 液中由于强氧化性不能存在， 与浓盐酸反应释放CI2气使KI-淀粉试纸变蓝。Fe(OH)3+ 3HCI = FeCI3+ 3H2O2COO(OH)+6HCI= 2C0CI2+CI2+ 4H2O2NiO(OH) + 6HCI = 2NiCI2+ CI2+ 4H2O(2)FeCla溶液中加 入KI溶液，再加入CCb,震荡试管FeCla溶液中加入KI溶液后得到黄色 溶液，加入CCI4震 荡试管，CCI4层呈 紫色。Fe3能够氧化I-生成l2,单质I2溶入CCI4呈紫色。2Fe3+ 2I-= 2Fe2+ I2结论水溶液中Fe的氧化力大于12,而C

7、O和Ni的氧化力大于CI2。三、配 合物的 生成1铁的 配合物(1)亚铁氰化钾溶液中加入碘水，摇 荡试管后，加入硫酸 亚铁。加入硫酸亚铁后生 成监色物质。Fe(II)的CN配合物被12氧化 成Fe(lll)配合物，加入Fe2后生成了铁蓝。2Fe(CN)64-+ I2=2Fe(CN)63-+ 2I-2Fe(CN)63-+ 3Fe2+= Fe3Fe(CN)e2(2)新配置的(NH)2Fe(SQ)2溶液中 加入碘水，摇荡试管。 溶液分成两份，各加 入KSCN溶液，向其中 一只试管中加入HQ只加入I2水溶液中 加入KSCN观察不 到红色出现。若加 入HQ立即得到红 色溶液。查电极电势可知，Fe2+不能

8、被I2氧化Fe2+?+ I2=(不反应)强氧化剂可以将Fe2+氧化成Fe3+，后者与SCN反应生成血红 色配合物：Fe2+ H 2Q = Fe3+ H2。Fe3+ nSCN= Fe(SCN)n3-n(n =16)结论2钻的 配合物3镍 的配合 物由于电极电势申e3 + Fe2峥冷/1-|2不能将Fe2+氧化成为Fe3+,生成配合物改变了电极电势， 申!Fe(CN)63TFe(CN)647357v3莓1-因此I2可以将Fe(ll)的氰配合 物氧化成Fe(II)配合物；Q能将Fe2+氧化成Fe3+。(3)FeCl3溶液中力卩入K4Fe(CN)6溶液(4)FeCl3溶液中加 入氨水，直至过量(1)C

9、oCl2溶液中 加入少量KSCNa体，观察固体周围溶液的 颜色。再加入戊醇和 乙醚，观察有机相颜 色。(2)CoCb溶液中加入 浓氨水，使生成的沉 淀刚好溶解。静置。 观察现象。NiSQ溶液中加入6mol L-1的氨水，所得 溶液放置。再分成四 份，第一份中加入NaOH第二份加入HSO; 第三份加水稀释； 第四份煮沸；生成铁蓝。得到棕红色沉淀； 加入过量氨水，沉 淀不消失；加入KSCNS体后, 固体周围出现蓝紫 色。加入有机相摇 荡后，有机相为浅 蓝色。加入过量的氨水， 沉淀溶解，生成黄 色溶液。放置长时 间后，溶液变为橙 色。NiSO中加入氨水 后，生成蓝色配合 物。 空气中放置， 无明显变

10、化。加入NaOh后，得到 绿色沉淀；加入HSO后，蓝色 溶液转变为绿色；加水稀释，无明显 现象；煮沸：生成浅绿色 浑浊。鉴定Fe3+离子的反应:4Fe3+ 3Fe(CN)64-Fe4Fe(CN)63Fe3+在氨水中不能得到配合物， 只得到沉淀：Fe3+ 3OH-= Fe(OH)3c6+与scr生成蓝色配合物， 此 配合物在水溶液中不稳定，在 有机相中较为稳定。C6+ 4SCN-(乙醚)=2-CO(SCN)4CcT与氨水反应先生成碱式盐 沉淀，加入过量氨水，得到Co的配合物。由于配合物的生成，使得离子的电极电势发生变2+化，空气即可将CO(NH3)6氧 化成高价配合物；CoCb + NH3H2O

11、 = Co(OH)Cl +NHCICo(OH)Cl + 7NH3= H2O =CO(NH3)6(OH)2+ NH4CI2CO(NH4)6(OH)2+ 1/2O2+2HO =2CO(NH3)6(OH)3a. Ni2+与氨水反应生成蓝色配 合物；2+b.空气不能将Ni(NH3)6氧化 成为Ni(NH3)63+,所以空气中放 置无变化；c.加入NaOH后，由于生成了 沉淀，配合物被解离得到蓝色 沉淀：Ni(NH3)62+ 2OH= Ni(OH)2+6NHd.加入HSO后， 由于NH生成 为NH+，配合物也被解离得到 水合Ni2+M子：Ni(NH3)62+(蓝色)+ 6 = Ni2+ 6NH+e.将配合物的水溶液加热，配离子水解得到沉淀：2Ni(NH3)6SO4+ 2H2O = Ni2(OH)2SQ+ 10NH3(NH4)2SO结论C6+可以生成不稳定的蓝 定性增加。CcT也可以生 发生变化，Cf的氨配合 配合物不能被空气所氧化蛊色的配合物CO(SCN)42-，此配合物在有机相中稳 匸成黄色的氨配合物。由于生成配合物之后电极电势 物可以被空气氧化成CO(NH)63+(橙色)，而Ni2+的氨 匕。Ni的