QC实验室滴定液有效期确认验证报告

1、目录1.概述32.试验前确认32.1培训确认32.2文件确认32.3仪器确认33.验证结果33.1可接受标准：33.2 验证结果：33.3 对于上述实验数据的补充说明124.评定与结论124.1 QC实验室滴定液存储条件及有效期124.2评定：134.3验证结论135.附件135.1附件1人员培训确认表135.2附件2文件确认表135.3附件3仪器内容确认表135.4附件4检验原始记录131.概述对QC实验室的滴定液进行稳定性考察。按照滴定液管理规程中规定，对滴定液液进行为期3个月的考察。其中相隔15天进行第一次测量，其他每隔一个月进行一次测定。并且每10天对所有验证的溶液进行一次检查，确认滴

2、定液是否变浑浊、有沉淀、是否有异物、是否近有效期。验证结果显示本次验证中所考察的滴定液在中国药典要求的保存条件下，3个月内外观无改变，且浓度稳定。本次验证结果可作为实验室所用滴定液有效期确认的依据。2.试验前确认2.1培训确认：本次验证内容已对相关人员进行培训，检查确认结果记录在附件1人员培训确认表中。2.2文件确认：本次验证内容相关的文件均经批准可用。确认结果记录在附件2文件确认表中。2.3仪器确认：与本次方法验证相关的电子天平、鼓风干燥箱、电阻炉、电位滴定仪均在校准有效期内。确认结果记录在附件3仪器内容确认表中。3.验证结果3.1可接受标准：（1）在滴定液相应的有效期内，外观不得发生改变：

3、滴定液应澄清、无沉淀生成、无异物产生。（2）分别将初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值比较，计算每两者之间的相对偏差，两次数据偏差应0.1%；如相对偏差0.1%时，可停止试验。（3）如果C值与C1、C2、C3、C4的相对偏差均不超过0.1%，即该滴定液的有效期可以定为第四个间隔时间（即3个月），否则根据试验结果相应缩短有效期时间。3.2 验证结果：3.2.1 碘滴定液 (0.05mol/L)，置玻璃塞棕色瓶中，密闭，在凉处保存。编号Volumetric Solution.：34001102301，有效期至：2014.01.22标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）201

4、3.10.23C0.048982013.11.07C10.049050.12013.11.21C20.0498902013.12.24C30.048880.12014.01.23C40.049090.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.2 高氯酸滴定液 (0.05mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution.：34002120601，有效期至：2014.03.05标定日期浓度（mol/L）标定温度（）温度校正后的浓度值（mol

5、/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.12.06C0.102722.12013.12.23C10.102620.80.10280.12014.01.09C20.10319.70.10302014.02.07C30.102623.10.10260.02014.03.05C40.102620.90.10280.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.3高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution.：340

6、03121701，有效期至：2013.03.16标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.12.17C0.020132014.01.03C10.0201302014.01.17C20.020120.12014.02.19C30.020110.12014.03.18C40.020120.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.4 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution.：34005

7、122401，有效期至：2014.03.03标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.12.24C0.098902014.01.10C10.098630.12014.01.23C20.098870.02014.02.25C30.098860.02014.03.24C40.098730.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.5 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L），置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution.：3400611

8、2101，有效期至：2014.02.20标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.11.21C0.10052013.12.06C10.10030.12013.12.20C20.10040.02014.01.20C30.10030.12014.02.20C40.10030.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.6 硫酸滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution.：34007120501，有效期

9、至：2014.03.04标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.12.05C0.10052013.12.22C10.10070.12014.01.06C20.100502014.02.07C30.100502014.03.05C40.10080.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.7 硫酸滴定液(0.5mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution.：34008012301，有效期至：2014.04.22

10、标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2014.01.23C0.50962014.02.07C10.509602014.02.25C20.50980.02014.03.23C30.50970.02014.04.23C40.50980.0结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.8 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution：34010031701，有效期至：2014.06.16标定日期浓度（mol

11、/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2014.03.17C0.10472014.04.03C10.104702014.04.18C20.104702014.05.17C30.10460.12014.06.18C40.10460.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.9 氯化锌滴定液 （0.1mol/L），置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution：34012121901，有效期至：2014.03.18标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对

12、偏差（%）2013.12.19C0.10082014.01.03C10.10090.12014.01.17C20.10090.12014.02.22C30.10070.12014.03.20C40.10080结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.10 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)， 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有1孔，孔内插入一玻璃管与钠石灰管相连。编号Volumetric Solution：34013111401，有效期至：2014.02.13标定日期浓度（mol/

13、L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.11.14C0.10362013.11.29C10.10370.02013.12.14C20.10370.02014.01.15C30.10390.12014.02.14C40.10380.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.11 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)， 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有1孔，孔内插入一玻璃管与钠石灰管相连。编号Volumetric Solution：34014111401，有效期至：2014.02.

14、13标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.11.14C0.50522013.11.29C10.50630.12013.12.14C20.50580.12014.01.15C30.50640.12014.02.14C40.50640.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.12 氢氧化钠滴定液(1mol/L)， 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有1孔，孔内插入一玻璃管与钠石灰管相连。编号Volumetric Solution：34015111401，有效

15、期至：2014.02.13标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.11.14C1.0262013.11.29C11.0270.02013.12.14C21.0280.12014.01.15C31.0280.12014.02.14C41.0270.0结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.13 硝酸银滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution：34016112101，有效期至：2014.02.2

16、0标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.11.21C0.10092013.12.06C10.10070.12013.12.20C20.10070.12014.01.20C30.10070.12014.02.20C40.10070.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.14 盐酸滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution：34017102301，有效期至：2014.01.22标定日期浓度（

17、mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.10.23C0.10262013.11.10C10.10250.02013.11.21C20.10250.02013.12.22C30.10270.02014.01.23C40.10280.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.15 盐酸滴定液(0.5mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution：34018010601，有效期至：2014.04.05标定日期浓度（mol/L）与初

18、始浓度C的相对偏差（%）2014.01.06C0.50792014.01.23C10.5080.02014.02.07C20.50770.02014.03.08C30.50780.02014.04.06C40.50780.0结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.16 盐酸滴定液(1.0mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution：34019112101，有效期至：2014.02.20标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差

19、（%）2013.11.21C1.0062013.12.05C11.0080.12013.12.22C21.0070.02013.01.20C31.0080.12014.02.20C41.0080.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.17 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)， 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution：34021110701，有效期至：2014.02.06标定日期浓度（mol/L）与初始浓度

20、C的相对偏差（%）2013.11.07C0.050372013.11.22C10.050360.02013.12.06C20.050330.02014.01.10C30.050400.02014.02.09C40.050490.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.18 锌滴定液（0.05mol/L），置玻璃塞的棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution：34023110701，有效期至：2014.02.06标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相

21、对偏差（%）2013.11.07C0.049402013.11.22C10.049390.02013.12.06C20.049370.02014.01.10C30.049410.02014.02.09C40.049450.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.19 硫酸滴定液(C1/2=0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution.：34024111301，有效期至：2014.02.12标定日期浓度（mol/L）与初始浓度

22、C的相对偏差（%）2013.11.13C0.10142013.11.29C10.10120.12013.12.15C20.10150.02014.01.14C30.10160.12014.02.15C40.10160.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.20 氯化钡滴定液(C1/2=0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号Volumetric Solution：34026111401，有效期至：2014.02.13标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.11.14C0.10132013.11.29C10.10150.12013.12.15C20.101302014.01.14C30.10160.12014.02.15C40.10150.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均0.1%。结论该滴定液有