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文档简介

1、标题Item激光粒度仪作业指导书编制Prepared By编号Doc. No.版次 VersionA/1审核Checked By生效日期Valid Date页码 Page1/5准Approved By作业说明1.修订履历版本变更内容编制人修订日期2.评审会签(口需会签无需会签会签部门会签意见会签人会签日期标题Item激光粒度仪作业指导书页码 Page2/5作业说明1.目的规范激光粒度仪的操作过程和操作步骤,保证检测数值的准确性2 .适用范围检测石墨、磷酸铁锂等电池原材料粒径分布。3 .权责:品质部:负责激光粒度仪的保管、使用、维修和报废等管理。4 .定义:激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这

2、一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单 色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且 在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。散射光的传播 方向将与主光束的传播方向形成一个夹角Oo散射理论和实验结果都告诉我们,散射角0的大小与颗 粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的。角就越小;颗粒越小,产生的散射光的。角就越大。进 一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就 可以得到样品的粒度分布了。如图1所示:图4.15 .测试范围:粒径宽度:0.02 m-2000 nm;

3、水泵转速调节:。4000rpm,调节步长50 rpm,常用转速范围:20003000 rpm; 超声功率调节:020W, 一般工作范围:1015 W,调节步长:0.5 W;超声时间:一般不宜超过15 min,否则易损坏超声探头标题Item激光粒度仪作业指导书页码 Page3/5作业说明6 .湿法检验流程6.1 准备:连接仪器主机、计算机、进样器和打印机。打 开仪器主机电源,预热30 min。启动计算机,双击 桌面上TopSizer软件图标打开测试软件。若仪器连接正常,窗口安装到位,软件底端的 状态栏即会在左边显示“状态就绪”,右边显示“湿 法窗口 ”。当仪器连接了全自动进样器SCF-108时,

4、 软件底端的状态栏会同时显示“SCF-108进样器”。 如图6.16.2 SOP测试对中:从主菜单选择“测量-启动SOP”,如图6. 2, 系统将提示您从打开文件对话框中选择一个SOP, 选择“对中.SOP”并打开,SOP随即运行,测量显 示窗口出现在左侧。测量窗口底部右侧的状态栏会 始终告知当前的操作和下一步操作。图6.1图6.26. 3样品制备:固体样品制备:将被测样品溶解在去离子水或乙醇中,充分搅 拌溶解若样品在去离子水中分散时,样品漂浮在 液面,可添加表面活性剂促进其很好的溶解。另外, 也可借助超声处理,使样品更好分散溶解。液体样品制备:液体样品需用玻璃棒搅拌均匀,以防团聚;标题Ite

5、m激光粒度仪作业指导书页码 Page4/5作业说明6.4手动测试样品:测量参数的设置:单击背景光能窗口左下方 的“选项”按钮,系统会弹出一个选项对话框。该对话框有四个标签项目分别为“物质”、“测 量”、“测量循环”、“报告格式”,如图6.3,我们 根据实际情况输入或者选择相应的参数。设置完成 后单击“确认”按钮,软件进入测试待机状态。6. 5手动测试模式:确认进样器中已经添加了足量、清洁的分 散质,循环泵已经开启并设置了合适的转速。确认 无误后,点击“开始”按钮,软件会自动测量电子、 光学背景,背景测量完毕后测试软件会自动进入 “加样”状态,如图6. 4。注:点击“开始”前,查看激光强度值在8

6、0 左右,证明仪器处于正常状态。6. 5手动测试模式:样品制备:将被测样品溶解在去离子水或乙醇中,充分搅 拌溶解。若样品在去离子水中分散时,样品漂浮在 液面,可添加表面活性剂促进其很好的溶解。另外, 也可借助超声处理,使样品更好分散溶解。6. 5手动测试模式:图6.3图6.4图6. 5将预先分散好的样品倒进进样器的专用烧 杯中,如图6. 5。加样过程中,观察遮光比(代表 样品浓度),即蓝条进度条达到1015,停止加 样,按“开始”按钮进行测试。测试结束后软件会 自动保存测试结果。标题Item激光粒度仪作业指导书页码 Page5/5作业说明6.6清洗进样器:仪器使用或清洗循环完毕后,关闭水泵的。

7、ff键(和超声的。ff键),将活动泵座稍稍抬起, 待管道内液体排尽后,再将活动泵座完全抬起。将烧杯内的液体和样品倒掉,彻底清洗;烧杯内再次盛满干净的去离子水,将搅拌器和泵体浸入其中,打开泵3060 s,适当提高泵 速,清洗进样系统;通常重复清洗3次,即可将进样器清洗干净。如遇到被测样品粘度较大,不易清洗,则需适当 增加清洗次数(通过观察背景光能状态,可以判断清洗效果);清洗完毕,降低活动泵座,将泵体置入专业烧杯中。清洗效果判定:清洗过程中保持测量显示窗口打开,在测量背景状态下,观察背景是否恢复到测 样之前的良好状态。或者在加样状态下,观察仪器遮光比是否降低到0.2%以下,且没有明显的散射光 信

8、号。否则应继续清洗。6.7湿法进样器测量窗口的清洗:除了日常性的冲洗以外,当发现循环进样器的窗口玻璃上有污垢,或其透光度下降时,就应拆开 测量窗口,进行彻底清洗。清洗步骤:将测量窗口上的手柄顺时针旋转90。后,从测量单元上取下测量窗,将测量窗口连接胶管里面的 水排出。将测量窗口侧倒,平放在桌面上,用随机附带的窗口工具,逆时针方向旋出窗口玻璃;用棉签蘸上合适的溶液,如洗涤剂、稀盐酸、无水乙醛、无水乙醇等,将上下盖的玻璃内侧均擦 洗干净。(擦洗时动作务必要轻柔,尤其测过硬度较大的粉体后,擦拭时要额外小心)擦拭完毕后,重 新将窗口玻璃装回测量窗口,并适度旋紧。在进样器中加进适量的水,开启循环泵,让水通过测量窗 口循环起来7.注意事项:7.1 如果测试窗口被污染,需要清洗干净,以免造成测量误差;7.2 更换进样器和测试窗口之间的连接管时,注意输入、输出口的对应,并注意更换的管道长度和原 长度相同。7.3 进样器部分区域使用硅胶密封材料,适用的分散介质一般为水和乙醇。一般不能使用其它的有机 溶剂或者腐蚀性分散介质。7.4 4测试用水推荐使用纯净水或

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