锅炉用水和冷却水分析方法 钠的测定 静态法

1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 钠的测定 静态法 GB1215689 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination for sodium-Static method 国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了天然水和锅炉用水，工业排水等水样中钠离子含量测定的方 法。 本标准适用于天然水、锅炉用水、工业排水等水质分析，测定范围为小于 pNa5(大于230g/L)的水样。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3方法概要

2、 当钠离子选择性电极-pNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量 电池对。其中pNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的 毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pNa值表示： (1) pNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特公式 (2) 式中 EpNa电极所产生的电位，V； E0当钠离子活度为1mol/L时，pNa电极所产生的电位，V； R气体常数，K-1mol-1； T热力学温度，K； F法拉第常数，104Cmol-1； n参加反应的得失电子数； aNa+溶液中钠离子的活度，mol/L。 当溶液中钠离子浓度小于10-3mol/L时，钠

3、离子活度近似等于浓度，离子活度 系数1。当钠离子浓度大于10-3mol/L时，离子活度系数1，在测定中要注 意活度系数的修正，为此水样应预先稀释，否则误差较大。 当测定溶液的aNa+10-3mol/L，被测溶液和定位溶液的温度为20，则式(2) 可简化为： (3) (4) 或 (5) 式中 E标准溶液的电位与样品溶液电位之差，V； 标准溶液的钠离子浓度，mol/L； 样品溶液的钠离子浓度，mol/L； 标准溶液钠离子浓度所对应的pNa值； pNa样品溶液钠离子浓度所对应的pNa值。 为了减少温度的影响，定位溶液温度和水样温度相差不宜超过5。氢离子 和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以

4、通过加入碱化剂，使被测溶液 的pH大于10来消除，后者必须严格控制Na+K+至少为101。 4试剂 氯化钠标准溶液的配制： pNa2标准贮备液(10-2mol/L)精确称取经250350烘干12h的 氯化钠(NaCl)基准试剂(或优级纯)溶于1级试剂水中，然后转入2L的容量瓶中并稀释 至刻度，摇匀。 pNa4标准溶液(10-4mol/L)相当于+/L。配制时取pNa2贮备液，用 级试剂水准确稀释至100倍。 pNa5标准溶液(10-5mol/L)相当于230gNa+/L。取pNa4标准溶液，用级 试剂水准确稀释至10倍。 碱化剂 二异丙胺母液(CH3)2CHNHCH(CH3)2的含量，应不少于

5、98%，测定时贮 存于小塑料瓶中。 5仪器 离子计或性能类似的其他表计。仪器精度应达，具有斜率校正功能。 钠离子选择电极(钠功能玻璃电极)： 电极长时间不用，以干放为宜，干放前应用级试剂水清洗干净。当电极定 位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电极衰老或变坏的表现，应更换新 电极。当使用无斜率标准功能的钠度计时，要求pNa电极的实际斜率不低于理论 斜率的98%，新的久置不用的pNa电极，应用沾有四氯化碳或乙醚的棉花擦净 电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的盐酸溶液中510min用棉花擦净再 用1级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的pNa4标准溶液中1h后使用。电极 导线有机玻璃引出部分切

6、勿受潮。 甘汞电极(氯化钾浓度为0.1mol/L)： 甘汞电极用完后应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间浸泡 在纯水中。长期不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电 极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发 现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破 裂或堵塞，有以上现象可更换电极。 试剂瓶(聚乙烯塑料制品)： 所用试剂瓶以及取样瓶都应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用 11的热盐酸浸泡半天，然后用级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位 用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混

7、淆。 6分析步骤 仪器开启半小时后，按仪器说明书进行校正。 向分析中需使用的pNa4、pNa5标准溶液，级试剂水和水样中滴加二异丙胺 溶液，进行碱化，调整pH大于10。 以pNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次，将pNa 电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位应重复核对12次。直至重复 定位误差不超过pNa4，然后以碱化后的pNa5标准溶液冲洗电极和电极杯 数次，再将pNa电极和甘汞电极同时浸入pNa5标准溶液中，待仪器稳定后旋动斜 率校正旋钮，使仪器指示pNa5则说明仪器及电极均正常，可进行水 样测定。 水样测定 碱化后的级试剂水冲洗电极和电极杯，使pNa计的读数在以上。再 以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上。最后重新取碱化后的被测水样。摇 匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，揿下仪表读数开关，待仪表指示稳定后，记录 读数。若水样钠离子浓度大于10-3mol/L，则用级试剂水稀释后滴加二异丙胺 使pH大于10，然后进行测定。 经常使用的pNa电极。在测定完毕后应将电极放在碱化后的pNa4标准溶液中 备用。 不用的pNa电极以干放为宜，但在干放前应以级试剂水清洗干净。以防溶液 浸蚀敏感薄膜。电极一般不宜放置过久。 甘汞电极在测试完后，应湿泡在氯化钾溶液中