毕业设计——测定生活用水中铁含量的方法比较

1、四川化工职业技术学院毕业设计学生姓名： 曾真 学 号： 专 业： 工业分析与检验 题 目：测定生活用水中铁含量方法比较 指导教师： 目录摘要3前言41、 生活用水中铁含量的测定-邻菲啰啉分光光度法 1.1 方法原理5 1.2 主要仪器5 1.3 实验试剂5 1.4 实验步骤62、 生活用水中铁含量的测定-火焰原子吸收法 1.1 方法原理7 1.2 主要仪器7 1.3 实验试剂7 1.4 实验步骤83、 方法比较84、 结论8 参考文献9测定生活用水中铁含量的方法比较摘要： 在目前居民生活用水中,饮用水 的检测工作非常重要。随着水源环境的不断恶化,受到工业生产的影响,居民生活用水的质量也受到了严

2、重影响。考虑到饮用水的重要性以及对居民生活的重要影 响,如何确保生活饮用水的净化程度满足实际需要,成为了生活饮用水检测的重要内容。从当前生活饮用水的测定来看,铁离子的测定是重要内容。为了实现对生活 饮用水中铁的有效测定,我们应结合水质检测实际,深入探讨生活饮用水中铁离子的测定方法,保证生活饮用水中的铁离子得到有效测定。关键词：水质检测 生活饮用水 铁离子前言 铁在地壳中分布很广，日常水中均含有之。但实际水样中铁的存在形式是多样的，由于亚铁很易被氧化，因此亚铁只能在地下水中遇到；而高铁由于其氢氧化物溶解度小，故一般天然水中高铁的含量很低。 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,

3、便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。考虑到生活用水对居民生活的重要作用和影响，如何保证饮用水的整体质量，实现对生活饮用水成分的有效检测，成为了水质检测的重要内容。结合当前生活饮用水的测定实际，在铁离子测定过程中，选择不同的测量方法对最终的测量结果的影响是不同的。基于生活饮用水质量的严肃性，在铁离子的测量方法选择中，我们必须立足测量实际，对现有的生活饮用水铁离子测定方法进行深入分析

4、，确保生活饮用水中铁离子能够得到有效监测，满足生活饮用水的测定需要。1、 邻菲啰啉分光光度法 1.1 方法原理 在PH=39的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.93.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 1.2 主要仪器 1.2.1 100ml三角瓶 1.2.2 50ml具塞比色管（或容量瓶） 1.2.3 分光光度计 1.3 实验试剂 1.3

5、.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵Fe(NH4)4(SO4)26H2O,溶于70ml（20+50）硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。 1.3.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液,移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0g铁。 1.3.3 0.1邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100g以下的低铁。(C12H8N2HCl)两种,都

6、可用。 1.3.4 10盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OHHCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。 1.3.5 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。 1.3.6 1+1盐酸。1.4 实验步骤 1.4.1 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50g时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml）于100ml三角瓶中。 注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。 1.4.2 另取1

7、00ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。 1.4.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml 盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。 1.4.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液, 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置1015min。 注: 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 若水样较

8、清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。 1.4.5 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。 1.4.6 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。 1.4.6 计算CM/V式中: C水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L; M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,g; V水样体积,ml。3、火焰原子吸收法 3.1 实验原理 该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经

9、适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 3.2 主要仪器 3.3.1、原子吸收分光光度计AA-6300（岛津） 3.2.2、空心阴极灯铁空心阴极灯 3.2.3、无油空气压缩机 3.2.4、乙炔钢瓶 3.2.5、通风设备 3.3实验试剂 3.3.1、金属铁 优级纯 3.3.2浓盐酸优级纯 3.3.3浓硝酸优级纯 3.3.4、蒸馏水 3.3.5、标准溶液配制（1）1000ppm铁标准贮备液：1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地 稀释到 1000ml

10、。（2）铁标准使用液（12.5ppm） 准确吸取12.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中，用2%HNO3稀至1000mL。 3.4 实验步骤 3.4.1、配制标准溶液系列准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述12.5ppm铁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，分别加入5mL1%HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。 3.4.2、配制水样溶液 准确吸取水样10.00mL于25mL容量瓶中，加5mL1% HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。3.4.3、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。3.4.4、求出水样中Fe的浓度(ppm) 最终Fe的含量为：0.19mg/L即0.19ppm.3、方法比较 二氮杂菲法：首先要配置试剂，然后配置标准系列进行检测，检测过程中还需加热，加热时温度也难把握，比色、计算等。 火焰原子吸收分光光度法：只需配置标准系列，然后用火焰原子吸收分光光度计直接测定测得结果。目前看来，这两种办法生活用水中铁离子的主要方法，其在实现过程中都存在一定难度，整个测定结果的准确性也存在一定问题。因此，要想合理选择铁离子的测定方法，就要根据生活用水的实际测定需要，结合现有的实验设备和实验基础，选择便于实现