2695高效液相色谱仪验证方案DOC

1、兰州市食品药品检验所标题SubjectWaters e2695高效液相色谱仪验收报告文件编码Document code07-G-09001版本号Edition number00起草Written by日 期Date审 核Examined by日 期Date日 期Date日 期Date批 准App roved by日 期Date07-G-09001第1页共15页兰州市食品药品检验所1. 目的2. 范围3. 责任4. 验证4. 1 .公用系统检查4. 2运行确认4. 2. 1目的4. 2. 2方式4. 2. 3内容4. 2. 3. 1设备使用原理4. 2. 3. 2确认标准操作规程的可行性4. 2

2、. 3. 3确认设备正常运行的项目4. 3性能确认4. 3. 1输液系统4. 3. 1. 1泵流量设定值误差与流量稳定性误差4. 3. 1. 2定性、定量测量重复性误差4. 3. 1. 3系统适用性试验4. 3. 2紫外检测器性能4. 3. 2. 1基线漂移与基线噪声5. 拟订验证周期6. 验证结果评价与结论7. 附件1目的:为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方 案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原 因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。2范围:适用于美国Waters公司A

3、lliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。3责任:3. 1验证委员会3.1负责验证方案的批准。07-G-09001 第 10 页共 15 页3.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。3.3负责验证数据及结果的审核。3.4负责验证报告的审批。3.5负责发放验证证书。3.6负责验证周期的确认。3. 2设备部。3. 2. 1负责建立设备档案。3. 2. 2负责仪器、仪表的校正。3. 3质量保证部3.3. 1负责制定验证方案。3.3. 2负责验证的实施。3.3. 3负责拟定验证周期。3.3. 4负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。4验证:4. 1公用系

4、统检查名称设计要求实际结论确认人日期备注电压（V）220伏、单相功率500W频率50HZ接地保护有检查项目标准结果检查人日期备注生产厂商美国Waters公司设备名称Allianee 2695型 HPLC系统安装地点液相色谱室220公司内部设备编号ZJ-LH-201主 要 性 能 参 数2695型溶 剂与 样品 管理 系统 参数电源220V/50HZ, 250W流速范围0.00 45ml/min压力范围0 6000Psi流速精度± 0.01ml工作温度4 38C工作湿度20 90%重量42.3KgPDA检 测 器 参 数电源220V/5 0Hz, 250W波长范围190800nm波长精

5、度± 1nm基线噪音5X 10-5AU 254nm漂移值1 X 10-3AU/hour 254nm线性范围5% over-0.1 2.0AU光谱分析1.2nm/光电一极管工作温度4 40 C工作湿度20 80%重量15.4Kg复核人:日期:4. 2运行确认4. 2. 1目的试验并证明设备的各部分及整体，能在预期的及设计范围内准确的运行，并能完全达到 规定的技术指标和使用要求。4. 2. 2方式通过对输液系统、紫外检测器性能的检测，确认本机器运行正常。4. 2. 3内容4. 2. 3. 1设备概述4. 2. 3. 1. 1本仪器为 Waters公司Alliance2695型高效液相色谱

6、仪，包括四元梯度泵, 2996检测器和自动进样器、Millennium32色谱管理工作站及打印机组成。4. 2. 3. 1. 2高压液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入分析色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果，然 后分别进行收集。4. 2. 3. 2确认高效液相色谱系统标准操作规程的可行性测试过程A.前提：安装确认结果使得设备安装稳固，电源连接完好，仪器自检完毕。B.仪器操作运行：仪器运行，整个操作过程完全按10-G-08002 Allia nce269

7、5 型高效 液相色谱仪标准操作规程进行。C在整个系统运转的同时，运行确认以下项目，以证明设备符合要求。4.3. 1输液系统4.3. 1.1泵流量设定值误差与流量稳定性误差4.3. 1.1. 1要求：泵流量设定值误差 SsV± 2%;流量稳定性误差Sr<± 2%。4.3. 1.甲醇为流动相,1. 2检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，以 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗干燥称重过的4. 2. 3. 3高效液相色谱仪运行确认项目要求结论确认人日期备注泵流量设定值测定误差Ss<± 2%泵流量稳定性测定误差Sr&

8、lt;± 2%系统重复性测定误差 RSDW 1.5%基线漂移与基线噪声测定基线漂移W5X1(f (AU/h )基线噪声W5X1(f (AU)3性能确认4.容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集1025分钟，称重，按下式计算Ss和Sr。Ss =Fm -FsFs勺00%Sr= Fmax -Fmin x100%F式中：Ss为流量设定值误差（%）;Fm= W2 "W1为流量实测值（ml/min ）；PtxtW2为容量瓶+流动相的重量（g）;Wi为容量瓶的重量（g）;Fs为流量设定值（ml/min）；P t为实验温度下流动相的密度（g/cm3）;t为收集流动相的时间（min）S

9、r为流量稳定性误差（%）Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）；Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）F为同一组测量值的算术平均值（ml/min）流量设定值（ml/min）0.51.01.5测量次数333收集流动相时间（min）251510允许误差Ss3%2%2%Sr3%2%2%表1 Ss、Sr的检定4. 3. 1. 2定性、定量测量重复性误差4. 3. 1. 2. 1检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，使 之处于正常工作状态，注入注射用胸腺五肽样品溶液20卩l，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，计算相对标准偏差RSD。4. 3. 1. 2. 2

10、 可接受标准：RSD< 1.5%。测定次数12345保留时间峰面积实测RSD保留时间（min）：标准RSD< 1.5%峰面积：按下式计算相对标准偏差RSD。上（Xi X 2 1 RSD T十于胃幼00%式中：RSD为定性、定量测量重复性的相对标准偏差Xi为第i次测得的保留时间或峰面积X为n次测量结果的算术平均值i为测量序号n为测量次数4. 3. 1. 3系统适用性试验选定注射用胸腺五肽含量测定的色谱条件作为系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；0.05mol/L磷酸盐缓冲液(PH7.0)-甲醇(90:10)为流动相；检测波长为275nm。精密量取20卩,注入液相色谱仪，

11、连续测定 3次，依据图谱，记录理论板数。4.4.3. 1. 3. 1可接受标准：记录色谱图理论板数按胸腺五肽峰计算应不低于3. 2紫外检测器性能2000。4.4.3. 2. 1基线漂移与基线噪声3. 2. 1. 1 要求：基线漂移W 5X 10-3 (AU/h );基线噪声W 5X 10-4 (AU )。4.3. 1. 1. 2检定法：将仪器各部分联接好，紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min,吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线20-30分钟，计算基线漂移和噪声。5.拟订再验证周期设备验证周期拟订为：一年一次。6验证结果评价与结论由设备动

12、力部负责收集各项验证试验结果记录，根据验证试验结果起草验证报告，报验证委员会，验证委员会对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认验证周期。对验证结果的评审应包括:6. 1验证实验是否有遗漏?6. 2验证实验过程中对验证方案有无修改？修改方案的依据以及修改是否经过批准?6. 3验证记录是否完整?6. 4验证试验结果是否符合要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验?7 附件中和药血ZWNGHE FHAnMACELITICjU附件1验证方案备注:07-G-04003 第 12 页共 15 页高效液相色谱仪验证结果及记录（1）验证项目名称设备性能确认验证方案编码07-G

13、-09001设备名称Allia nee 2695高效液相色谱仪规格型号Allia nee 2695设备位置液相色谱室220设备编号制造厂家美国Waters公司出厂日期2002流量设疋值（ml/mi n ）0.51.01.5操作人日期测量次数333收集流动相时间（min）251510允许误差&3%2%2%Sr3%2%2%实测误差SsSr泵流量设定值误差与流量稳定性误差结果评价及建议:设备动力部:日期:结果评价及建议中心化验室:日期:结果评价及建议质量保证部:日期:中和药业JHDMHL FtiARMACLUTICAL附件2验证方案备注:07-G-09001第 14 页共 15 页高效液相色

14、谱仪验证结果及记录(2)验证项目名称设备性能确认验证方案编码07-G-09001设备名称Allia nee 2695高效液相色谱仪规格型号Allia nee 2695设备位置液相色谱室220设备编号制造厂家美国Waters公司出厂日期2002测定次数操作人日期保留时间(min)峰面积实测RSD保留时间(min):标 准RSD< 1.5%峰 面积：定性、定量重复性检定结果评价及建议:设备动力部:日期:结果评价及建议中心化验室:日期:结果评价及建议质量保证部:日期:中和药业JHOMHL FtiARMACLUTICAL附件3验证方案备注:07-G-09001第 15 页 共 15 页高效液相色

15、谱仪验证结果及记录（3）验证项目名称设备性能确认验证方案编码07-G-09001设备名称Allia nee 2695高效液相色谱仪规格型号Allia nee 2695设备位置液相色谱室220设备编号制造厂家美国Waters公司出厂日期2002系统适用性试验测定次数色谱图理论塔板数操作人可接受标准n不低于2000结果评价及建议:设备动力部:日期:结果评价及建议中心化验室:日期:结果评价及建议质量保证部:日期:中和药业PtiARMACLUnCAL附件4验证方案07-G-09001第 17 页 共 15 页高效液相色谱仪验证结果及记录(4)验证项目名称设备性能确认验证方案编码07-G-09001设备

16、名称Allia nee 2695高效液相色谱仪规格型号Alliance 2695设备位置液相色谱室220设备编号制造厂家美国Waters公司出厂日期2002紫外检测器性能试验测定 项目标准要求实测数据及结果计 算操作人日期备注基线 漂移 与基 线噪 声波长254nm,流动相为100% 甲醇，流速为1.0ml/min，吸 收度范围选择最灵敏档，开 机，待基线稳疋后，记录基 线2030分钟，计算基线漂 移和噪声判定标准：基线漂移 W 5X 10-3 (AU/h ) 基线噪声W 5X 10-4 (AU )。基线漂移：基线噪声：结果评价及建议：设备动力部：日期：结果评价及建议中心化验室：日期：结果评价及建议质量保证部：日期：中和药业JHDMDHL