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文档简介
1、第九章煤的物理化学性质及机械性质测定煤的着火温度测定方法一、方法简介着火温度:煤释放出足够的挥发分与周围大气形成可燃混合物的最低燃烧温度。将煤样与氧化剂(亚硝酸钠)按一定比例混合,放入着火温度测定装置或自动测定仪中,以一定的速度加热,到一定温度时,煤样突然燃烧。记录测量系统内空气体积突然膨胀或升温速度突然增加时的温度,作为煤的着火温度。二、试剂l 、亚硝酸钠:分析纯。2 、过氧化氢:质量分数为30 。三、仪器设备1 、着火温度人工测定装置(见图l ) .加热炉:圆形,能加热到600 :钢加热体(见图2 ) : 7 孔。图2 铜加热体温度测控仪:能在100 一500 范围内控制升温速度为4.5-
2、5.0 /min ,测温精度l 。试样管(见图3 ) :耐热玻璃制。缓冲球(见图4 )。2 、着火温度自动测定仪(见图5 ) :主要由加热装置(包括加热炉和铜加热体)和控制测量系统组成。加热炉与铜加热体同(三)1 和(三)l 。控制测量系统:能在100500 共范围内控制升温速度为4.5-5.0/min ,测温精度1 ,能自动判断和记录煤的着火温度。3 、分析天平:感量lmg 。4 、玻璃称量瓶:直径约40mm ,高约25mm ,并带有严密的磨口盖。5 、玛瑙研钵6 、真空干燥箱:能自动控制温度为50-60,压力53kPa 以下。7 、鼓风干燥箱:能自动控温在105-110 。四、煤样和试剂处
3、理1 、按GB 474 将煤样制成粒度小于0.2mm 的一般分析煤样。2 、煤样处理原样将煤样置于温度为55-60 ,压力为53kPa 的真空干燥箱中干燥2h ,取出放入干燥器中。氧化锌煤样用过氧化氢处理:在称量瓶中放0.5-1.0g 煤样,用滴管滴入过氧化氢溶液(每克煤约加0.5ml),用玻璃棒搅匀,在暗处放置24h ;打开盖在日光或白炽灯下照射2h , 然后按(四)2 干燥样品。试剂处理将亚硝酸钠放在称量瓶中,在105-110 的干燥箱中干燥lh ,取出冷却并保存在干燥器中。五、试验步骤1 、人工测定法 取已干燥的原样或氧化样(0 .1±0.01 )g 放入玛瑙研钵中,加入经干燥
4、过的亚硝酸钠(0.075 土0.001 )g,轻轻研磨l-2min,使煤样与亚硝酸钠混合均匀。按图l 所示连接装置各部分。把铜加热放入低于100 的加热炉内。将混匀后的试样小心倒入试样管中,试样管与缓冲球连接,然后放入铜加热体中,插入测量电偶。测定装置气密性检查:旋转测定装置储水管上的三通,使储水管与大气接通,向上移动水准瓶使水充满储水管,然后向下移动水准瓶使水槽内的水进入量水管到一定水平,随即扭转量水管上的三通测量水管与缓冲球相通,如果量水管水位下降一定距离后即停止,即证明气密良好,否则表明漏气,须检查原因予以纠正。移动水准瓶,使量水管充满水,并使水准瓶水面与储水管水面保持水平位置,关闭量水管连接三通。接通加热炉电源,开始升温,并控制升温速度为4.55.0 /min ,待升温至100 时,每小时记录一次温度,到250 时旋转量水管上的三通,使量水管与缓冲球接通,随时观测量水管水位,当突然下降时,记录相应的温度。测出每个试样的着火温度后,切断电源,取出测温电偶、试样管和铜加热体。2 、自动测定法按(五)1 所述称取和混匀试样将混匀后的试样小心倒入试样管中,将试样管放入铜加热体四周的圆孔中,并将铜加热体放入测定仪的加热炉中。启动电源,按照仪器说明书的操作步骤进行试验。试验结束后,取出铜加热体和试样管记录试验结果。六、结果表述煤的着火温度以摄氏度()表
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