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文档简介
1、EDTA测定水的硬度摘要:本文介绍了通过EDTA测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标准溶液,选用钙指示剂,以配置好的EDTA标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到其准确浓度为0.01044mol L > 本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法,镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。首先以铮黒T为指示剂,控制溶液的酸度为PHTO,以EDTA滴定水样,实验测得该试样总硬度为11.43 0然后选用钙指示剂,以EDTA商定水样,测得该试样钙硬为9.00仁,由此,得到镁硬为2.43: *矢键字:水样硬度EDTA钙硬镁硬乙二胺四乙酸(简称EDTA常用HY表示)难溶于水,常温下其溶解度为
2、0.2g/L(约0.0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为120g1/,可配成0.3 mol/L以上的溶液,其水溶液的pH 4.8,通常采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液常用的基准物有:Zn、ZnO CaCGK Bi、Cu、Ni等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。本实验EDTA用于测定水样中的钙含量,则宜用CaCO为基准物。一般含有钙、镁盐类的水叫硬水,硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,
3、在加热时亦不沉淀。暂硬和永硬的总和称为“总硬”,由镁离子形成的硬度称为“镁硬”,由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。本文采用我国目前最常用的硬度表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含一份CaO,CEDTA VEDTA1实验部分1-1仪器及试剂仪器:50ml酸式滴定管一支、容量瓶(250ml) 一只、分析天平、锥形瓶、移液管( 一支、玻塞细口瓶、量筒一支25ml)试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,AR) CaCO (固体,AR或GR、1+1Nf H0 1+1HCI、钙指示剂、镁溶液、lOOgUNaOH溶液、NH-NHCI缓冲溶液、钻黒T指示剂1.2 实验方法1.2.10.01 mo
4、l/L EDTA 溶液的配制1 )计算求得配置500ml 0.01 mol/L EDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量本实验约取 20g :500ml水,充分摇2)将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中,倒入玻塞细口瓶中,加入匀八备用。1.2.2 EDTA 溶液的标定0.01 mol/L标准钙溶液的配制: 1 )准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中(约0.25 g),盖以表面皿,加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1 + 1 HCI至完全溶解 > 用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,加热近沸;2)待溶液冷却后移入250mL容量瓶内 > 定容; 标定:3) 移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶
5、中,加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100gNaOH溶液及 约lOmg钙指示剂,摇匀。30s内不褪色。记下4)用正规操作 > 用EDTA溶液滴定,直至溶液由红色转变为蓝色,且EDTA溶液耗用量;5)平行滴定6次,计算EDTA浓度。1.2.3样水中硬度的测定总硬的测定:1 )取澄清的水样lOOmL,倒入锥形瓶,加入5mLNH-NH4CI缓冲溶液、0.01g钻黒T固体指示剂;2)用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由酒红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;3)平行滴定至少6次,计算总硬度。钙硬的测定:4)5)取澄清的水样10OmL,倒入锥形瓶,加入4 mLIOOgL NaO H
6、溶液、0.01g钙指示剂;用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由淡红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用6)量;平行滴定至少6次,计算钙硬度。2.结果与讨论2.1 EDTA溶液的标定表一 :EDTA滴定结果表m (碳酸 钙)n (碳酸 钙)初读数/mL终读数/mLV(EDTA /mLc(EDTA) /mol - L'10.0324.0023.970.0104520.0824.1024.020.0104330.25070.000250.0524.0023.950.010464050.0024.0024.000.0104450.0824.1024.020.0104360.1024.10
7、24.000.010442.2.1 EDTA浓度平均值X及方差S的计算6X = 7XjX=0.01044mol I?i42.1.2相对标准偏差的计算(X卜X) 2S 二 0.00001计算每组实验的偏差如下:表二:EDTA浓度偏差表平行测定123456c(EDTA)0.018560.018600.018580.018600.018600.01862偏差-0.000030.000010.000000.000000.00003Sr = 5=0.1 %X2.1.3置信区间的计算通过6组数据,可计算平均值的置信区间。在置信度为95%寸,查表得,t",05-62.4 5= x±taf
8、J =(0.01044 _0.00001 )mol I?即测得的 EDTA 浓度为)=(0.01044 _0.00001 )mol L*2.2水样的硬度测定2.2.1总硬的测定根据水的硬度计算公式X= 11.43硬度()BAS 11105221.2相对标准偏差的计算s' m5-1J (Xi-x)2s 二 0.02表:水样总硬V (水样)初读数/mL终读数/mLV(EDTA/mL水样总硬僅(°10.0219.5019.4811.4020.0119.5519.5411.443WOrnL0.0019.5619.5611.4540.0419.5319.4911.4150.0919.6
9、019.5111.42计算六组水的总硬,度水样总硬平均值X及方差S的计算221.15X = 'Xiid计算每组实验的偏差如下:表四:总硬度偏差表平行测定12345c(EDTA)11.4011.4411.4511.4111.42偏差-0.020.010.03-0.020.00Sr = g = 0.2% X2.2.1.3置信区间的计算通过5组数据,可计算平均值的置信区间。在置信度为95%寸,查表得,30552 57得,i 二(11.43 _ 0.02)即测得的水样总硬度为 (11.43 _0.02 尸222 钙硬的测定根据水的硬度计算公式CEDTAVEDTA"caO巫1052.2.2.1计算六组水的钙硬,V (水样)初读数/mL终读数/mLV(EDTA/mL水样总硬/度(°)10.0115.4015.399.01020.0215.4015.389.0043WOrnL0.0315.4115.389.00440.0115.4015.399.01050.0215.3515.338.975表五:水样钙硬度表水样总硬平均值X及方差S的计算X 二 * XjX 二 9.001i =15-1* (Xi-X)23 = 0.015相对标准偏差
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