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文档简介
1、实训实验任务名:尿素中缩二脲的测定 课程 工业分析 情境 学习情境四 肥料分析 课时: 3 地点: 1号实训楼C303 目 录介绍 . 2 目的 . 2 技能要求.2 讲师的任务.2 预习参考资料. 3尿素中缩二脲测定原理概述.3 尿素中缩二脲测定需使用的试剂.3尿素中缩二脲测定过程.4 任务单 .5考核标准.5讨论的问题 . 5 介绍在完成这一个实验任务的学习之后,学员将能理解尿素中缩二脲测定的基本原理及实验过程,同时具备标准溶液制备技能、分光光度计操作技能和标准曲线绘制技能。目的1. 了解分光光度法测定缩二脲的原理2. 熟悉缩二脲的显色反应3. 进一步掌握标准曲线法的原理技能要求1. 配制
2、实验中所需试剂和标准溶液。2. 检查实验中所用计量器具的准确性。3. 用分析天平称量尿素试样。4. 用分光光度计测定溶液吸光度。 5. 根据标准曲线计算尿素中缩二脲的含量。讲师的任务: 1. 讲述尿素中缩二脲的测定原理。 2. 讲述实验过程中的注意事项。 预习参考资料尿素中缩二脲测定原理概述缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成蓝紫色配合物,在波长为550 nm处测定其吸光度。尿素中缩二脲测定需使用的试剂:1. 缩二脲标准溶液1)浓度:6.00 g/L。2)配制:称量缩二脲3.000 g,溶于450 mL水中,水浴加热溶解,定量移入500 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含缩二
3、脲6.00 mg。2. 酒石酸钾钠溶液1)浓度:150 g/L。2)配制:称量150 g酒石酸钾钠溶解于水中,加入120 g氢氧化钠,稀释至1000 mL。3. 硫酸铜溶液1)浓度:45 g/L。2)配制:称量45 g硫酸铜溶解于水中,稀释至1000 mL。尿素中缩二脲测定过程1) 标准溶液的制备按下表所示量,将缩二脲标准溶液注入8个50 mL容量瓶中:缩二脲标准溶液体积,mL 缩二脲的对应量,mg吸光度02.55.07.510.012.515.020.0每个容量瓶依次加入10.0 mL酒石酸钾钠碱性溶液和10.0 mL硫酸铜溶液,摇匀,稀释至刻度,把容量瓶浸入305的水浴中约20 min,不
4、时摇动。2) 光度测定在30min内,以试剂空白为参比,在波长550 nm处,用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。3) 标准曲线的绘制以50 mL标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标作图。4) 样品测定称量约45g试样,精确到0.0001g,置于100 mL烧杯中,加约15 mL水,溶解(不溶略加热),将溶液定量移入50 mL容量瓶中,然后依次加入10.0 mL酒石酸钾钠碱性溶液和10.0 mL硫酸铜溶液,摇匀,稀释至刻度,把容量瓶浸入305的水浴中约20 min,不时摇动。在30min内,以试剂空白为参比,在波长550 nm处,用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。任务单1. 配制标准溶液和试剂2. 用分析天平称取试样3. 按照要求显色4. 实验数据的记录与处理前3项任务可提交给老师审查,第4项任务必须提交给老师审查。考核标准实验签到讨
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