火焰原子吸收法测定CdCuNaPbZn

1、火焰原子吸收法a) 目标元素Cd，Cu，Na，Pb，Znb) 样品前处理和测定步骤· Cd (基体：通常的水)试剂1) Cd 标准溶液 (1mg Cd/mL )：参照原子吸收分析手册第 2 册标准制备。2) 柠檬酸铵溶液 (250g/L)：溶解25.0g 柠檬酸，用水定容到 100.0 mL 。3) 麝香草酚蓝溶液 (0.1w/v%)：溶解0.1g 麝香草酚蓝到乙醇 (95%)。然后用乙醇定容到 100.0 mL 。4) 硫酸铵溶液 (400g/L)：溶解40.0g 硫酸铵于水中，用水定容到 100.0 mL 。5) 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (5w/v%)：溶解5.0g 二乙基二

2、硫代氨基甲酸钠于水中，用水定容到 100.0 mL 。6) 4-甲基-2-戊酮 (MIBK)7) 硝酸、氨水步骤（1）转移 50.0 mL 样品溶液到 100 mL 分液漏斗中。加0.5 mL 硝酸，振摇混合溶液，放置1 小时。加 10.0 mL 柠檬酸铵溶液 (250g/L)和2 滴麝香草酚蓝溶液 (0.1w/v%)。加氨水直至液体从黄转绿。加 10.0 mL 硫酸铵溶液 (400g/L)和5.0 mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (5w/v%) 混合。放置几分钟，加 10.0 mL MIBK 强烈振摇混合。放置，然后收集MIBK 相，用作样品溶液。（2）标准溶液，取 0.5 mL Cd 标

3、准溶液 (1mg Cd/mL ) 用水定容到 50.0 mL 。然后转移到 100 mL 分液漏斗中。标准溶液的其他步骤与样品的相同。测定测定波长228.8 nm标准浓度0.05mg/mL (提取后的浓度)测定条件灯电流8 mA狭缝宽0.5 nm点灯方式BGC-D2观察高度7 mm助燃气空气燃气流量0.8 升/分 (当喷雾样品时火焰变红，减少样品提升量。)测定范围：测定样品的吸收值标准溶液 (0.01mg/L)l Cu (基体：通常的水)试剂 1) Cu 标准溶液 (10mg Cu/mL )：参照原子吸收分析手册第 2 册，标准制备2) 硝酸步骤（1）加0.5 mL 硝酸到 50.0 mL 样

4、品，振摇混合样品，放置1 小时。用作样品溶液。（2）准溶液，取 5.0 mL Cu 标准溶液 (10mg Cu/mL )，准确加水使体积为 50.0 mL，然后加0.5 mL 硝酸（译注：此处次序疑有误）。测定测定波长324.7 nm标准溶液浓度1mg/mL 测定条件：测定范围：样品溶液测定的吸收值要小于标准溶液的吸收值(£1mg/L)l Na(基体：caLcium poLystyrene suLfonate 聚苯乙烯磺酸钙)试剂Na标准溶液 (50mg Fe/mL )： 前处理步骤准确称取1.0g干燥样品到 50mL烧杯，加5.0mL盐酸 (3moL/L)分散样品。准备一个50mL

5、容量瓶和内径12mm长70mm 的色谱柱，柱中填充玻璃棉，样品通过色谱柱过滤到容量瓶。用少量盐酸(3moL/L)彻底清洗烧杯和色谱柱，然后继续用盐酸清洗到总体积45mL。加水定容到体积(50mL)。 步骤（1）准确分取 2.0mL制备好的样品，加盐酸(0.02 moL/L) 定容到500mL。用作样品溶液。（2）标准溶液，准确加入Na标准溶液 (50mg Na/mL ) 以逐步增加的量，范围：1.06.0 mL到几个100mL容量瓶中，然后用盐酸定容到体积(0.02 mol/L)。用作测定。测定测定波长589.0 nm校准曲线浓度范围0.5 3mg/mL 测定条件注：如果标准溶液的吸收超过 0

6、.5，调节燃烧器的角度，使标准溶液中浓度最高的吸收约为 0.5.测定范围：£Na1%l Pb I (基体：氧化钛)试剂（1）Pb 标准溶液 (10mg Pb/mL )： （2）柠檬酸铵溶液 (450g/L)：溶解45.0g柠檬酸于水中，用水定容到100.0 mL 。（3）硫酸铵溶液 (400g/L)（4）麝香草酚蓝溶液 (0.1w/v%)（5）双硫腙 + 乙酸正丁脂溶液 (2g/L)：加 1.0g 双硫腙 (1.5-二苯基硫巴卡腙) 到 500mL乙酸正丁脂溶液，充分混合溶解，然后用5A滤纸过滤。（6）（7）硫酸氢钾：试剂纯试剂 3)和4) 与 Cd 分析的试剂 2)和3) 的制备方

7、法相同前处理步骤称 1.0g样品到铂坩埚，然后加 10.0g硫酸氢钾。先缓缓加热，再在偶然摇动的情况下快速加热，直至内容的液体变得透明。冷却后，加20.0 mL 柠檬酸铵溶液(450g/L)和50.0 mL水，在水浴上加热溶解。冷却后，加水定容到 100.0 mL。以此作为样品溶液。步骤（1）转移 25.0 mL 样品溶液 到 100 mL 分液漏斗中。加 10.0 mL 硫酸铵溶液 (400g/L)和5 滴 麝香草酚蓝溶液 (0.1w/v%)，准确加入20.0 mL 双硫腙 + 乙酸正丁脂 溶液 (2g/L)。振摇混合 10 分钟。放置，收集乙酸正丁脂相用于分析。（2）标准溶液，转移 6.0

8、 mL Pb 标准溶液 (10mg Pb/mL ) 到铂坩埚。以下 步骤与样品相同。测定测定波长283.3 nm标准浓度3mg/mL (提取后的浓度)测定条件灯电流10 mA狭缝宽0.5 nm点灯方式BgD2观察高度7 mm助燃气空气燃气流量C2H2 0.8 升/分 (当喷雾样品时火焰变红，减少样品提升量。)测定范围：测定样品溶液的吸收值小于标准溶液的吸收值(£0.24mg/L)l Pb II (基体：通常的水)试剂Pb 标准溶液 (10mg Pb/mL )： 如 Pb I 试剂（1）柠檬酸铵溶液 (250g/L) （2）麝香草酚蓝溶液 (0.1w/v%)（3）硫酸铵溶液 (400g/L)（4）二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (5w/v%) （5）4-甲基-2-戊酮 (MIBK)（6）硝酸，氨水注：试剂 2) 7) 如 试剂 2) 7) Cd 分析步骤（1）转移 50.0 mL 样品溶液到100 mL 分液漏斗中。加0.5 mL 硝酸，振摇混合溶液，放置1 小时。以下 样品溶液的制备步骤 相同于 Cd 步骤 1)。（2）标准溶液，取 0.5 mL Pb 标准溶液 (10mg Pb/mL