下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、 10-09-19 10:08:00 作者:扈祚文 编辑:studa090420【摘要】 目的 建立咳停口腔崩解片中盐酸麻黄碱的含量测定方法,为咳停口腔崩解片质量标准研究提供科学依据。方法 采用HPLC法测定了中药咳停口腔崩解片中盐酸麻黄碱的含量。色谱条件:Diamnosil C18(4.6mm×250mm,5m)柱,以乙腈-0.5%磷酸(含0.2%
2、三乙胺) (10:90)为流动相;检测波长为210nm。结果 此方法线性良好,平均加样回收率为99.2%。结论 本方法精密度高,重现性好,可用于中药咳停口腔崩解片的质量控制。(含0.2%三乙胺) (10:90)为流动相;检测波长为210nm。结果 此方法线性良好,平均加样回收率为99.2%。结论 本方法精密度高,重现性好,可用于中药咳停口腔崩解片的质量控制。【关键词】 咳停口腔崩解片 盐酸麻黄碱 高效液相色谱 含量测定【Abstract】 Objective To establish t
3、he content determination method of ephedrine hydrochloride in Keting orally disintegrating tablets. Method HPLC method was established,Diamnosil C18(4.6mm×250mm,5m) Column was used, mobile phase consisted of Acetonitrile 0.5%phosphate(contain 0.2%triethylamine) (1090)and detected at UV 21
4、0nm。Results Linearity of this method was well with the average recoveries was 99.2%。Conclusions Thismethod is accurate, reliable and reproducibility and suitable for the quality control of Keting orally disintegrating tablets. 【Key words】Keting orally Disintegrating tablets Ephedri
5、ne hydrochloride HPLC determination 咳停口腔崩解片是由麻黄、桔梗、苦杏仁、甘草等多味中药为原料制成的中药复方制剂,具有止嗽、定喘、祛痰之功效。用于咳嗽,喘急气短。方中麻黄是咳停口腔崩解片的君药,其所含的药用有效成分主要是盐酸麻黄碱(Ephedrine Hydrochloride)。故我们选择盐酸麻黄碱作为含量测定指标,对本品中所含的盐酸麻黄碱的含量进行测定。因本品药味多,成分复杂,干扰严重,本文对样品处理方法学进行了考察,经色谱条件优化,建立了HPLC法并测定了该
6、制剂中盐酸麻黄碱。该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,为中药咳停口腔崩解片的质量标准研究提供了科学依据。 1 仪器与试药 1.1仪器 高效液相色谱仪:Waters 600E泵;Shimadzu Libror AEL 40SM(十万分之一)天平(日本岛津所); SYZ-A石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏信达仪器厂)。 1.2试药&
7、#160; 盐酸麻黄碱(中国药品生物制品检定所提供,批号:171241-200404);乙腈(色谱纯, Tedia Company, Inc., Fairfield, OH,USA),磷酸、三乙胺(广州试剂厂,分析纯);咳停口腔崩解片规格:0.5g/片。 2 实验方法与结果 2.1 色谱条件的选择 色谱柱:Diamnosil C18(4.6mm×250mm,5m) (迪马公司产);流动相:乙腈-
8、0.5%磷酸(含0.2%三乙胺) (1090);柱温:30;流速1ml/min;检测波长为210nm。在此色谱条件下,盐酸麻黄碱与样品中其他组分分离良好,理论板数按盐酸麻黄碱对照品峰计大于3000。缺麻黄阴性对照无干扰 2.2 供试品溶液的制备 取口崩片细粉4 g,精密称定,置索氏提取器中,加浓氨试液5ml、乙醚25ml,放置24小时,加乙醚置水浴上加热回流提取4h,将提取液移至分液漏斗,容器用少量乙醚洗涤,洗液并入分液漏斗中,加盐酸滴定液(0.5mol/L)振摇提取3 次(20、10、
9、10ml),合并酸液,滤过,滤液加氢氧化钠试液使呈碱性,加氯化钠饱和,用乙醚振摇提取3 次(20、10、10ml),合并乙醚液,减压蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45m)滤过,取续滤液,作为供试品溶液。 2.3 线性关系考察 精密称取盐酸麻黄碱对照品10.42mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,得盐酸麻黄碱对照品溶液;分别精密吸取上述对照品溶液5l、10l、20l、30l、40l,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定盐酸麻黄碱
10、峰面积,以对照品进样量X(g) 为横座标、峰面积值Y(mv.s) 为纵座标,绘制标准曲线,测定结果表明,盐酸麻黄碱对照品在进样量1.042g-8.336g范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=2723963X50686r=0.9996。 10-09-19 10:08:00 作者:扈祚文 编辑:studa090420 2.4 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液
11、20l, 重复进样5次, 测定盐酸麻黄碱峰面积值,相对标准偏差RSD为0.8%,结果表明进样精密度良好。 2.5 稳定性试验 取样品1份,照上述方法制备供试品溶液,精密吸取同一供试品溶液20 l,在上述条件下,每隔一定时间进样, 测定盐酸麻黄碱峰面积值,求得相对标准偏差RSD为1.5%, 结果表明样品在24小时内基本稳定。 2.6 重复性试验 取咳停口腔崩解片6份,照供试品溶液制备
12、方法制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液20l进样,测定,计算含量,求得盐酸麻黄碱含量平均值为1.256mg/片;相对标准偏差RSD为2.7%。结果表明本法测定的重复性良好。 2.7 准确度试验 采用加样回收法, 取已知含量样品(盐酸麻黄碱含量为:1.256mg/片)6份,精密称取各约2g,分别精密加入盐酸麻黄碱对照品,照供试品溶液制备方法制备,按上述色谱条件,精密吸取供试品溶液20l进样,测定,计算,求得盐酸麻黄碱平均回收率为99.2%;相对标准偏差RSD为1.4%。
13、0; 2.8 样品的测定 照前述方法,对三批样品进行盐酸麻黄碱的含量测定。结果三批的含量分别为1.256mg/片、1.284mg/片、1.243 mg/片,平均值为1.261 mg/片。 3 讨论 3.1 检测波长的选择查阅盐酸麻黄碱的HPLC测定文献,其中有选择了207nm、210nm,254nm,257nm等不同波长来进行含量测定
14、,我们通过对照品的UV图谱测定,确定了测定波长应为210nm,此波长下各组分分离良好,满足含量测定的要求。 3.2 流动相的选择 HPLC测定选择了几种流动相体系,以乙腈-水(2080);乙腈-0.2 mol·L-1磷酸二氢钾(1090);乙腈-0.5%磷酸(含0.2%三乙胺) (1090);通过比较分离情况,确定了上述体系为流动相,采用含少许碱性的三乙胺溶液作为洗脱剂,可以有效的改善盐酸麻黄碱的分离效果,使各成分得到了较好的分离,满足含量测定的要求。 3.3样品的处理在筛选供试品制备方法时发现,采用简单乙醚萃取就可以进行水苏碱的含量测定,但所得图谱中杂质峰较多。改用酸萃取后再碱化再乙醚萃取法净化后,能除去样品中的大部分杂质,改善分析效果,所以我们采用此法对样品进行处理。经回收试验证明此方法可行。 3.4 小结 本研究建立的HPLC法,可以测定咳停口腔崩解片
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 4-7-Dichloroquinoline-Standard-生命科学试剂-MCE
- 第十八章 生态系统的稳定【速记清单】(含答案解析)
- 2024年度内蒙古自治区安全员之B证(项目负责人)测试卷(含答案)
- 2024年度北京市安全员之B证(项目负责人)能力测试试卷B卷附答案
- 利源铝业品牌建设
- ODBC数据访问性能优化
- 基于聚类的复杂网络数据挖掘
- 装修工地临时雇佣合同范本
- 不同类型低钠血症的病理生理机制差异分析
- 开发游离态超导材
- 陕西省教育科学规划课题开题报告
- WS/T 422-2013高压氧临床应用技术规范
- 《满江红歌曲分析7400字(论文)》
- GB/T 36623-2018信息技术云计算文件服务应用接口
- 近代西方列强侵略中国的战争
- FZ/T 62033-2016超细纤维毛巾
- 中班幼儿教学认识数字6(课堂PPT)
- 《DVB-S2第二代卫星数字视频广播标准》课件
- 公司消防安全检查表
- 情报学-全套课件(上)
- 技术许可及工艺包编制合同示范文本
评论
0/150
提交评论