试验四环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应

1、实验四环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应实验目的1 了解UV2550型紫外光谱仪的结构，学会操作方法。2 用定性分析法检验市售A.R 级环己烷溶剂的纯度。3 掌握溶剂极性使紫外光谱最大吸收波长位置发生位移的规律。4对比苯蒸汽和苯溶液的紫外光谱图。了解物质的物理状态对谱图精细结构的影响。基本原理紫外光的能量足以引起分子外层电子的跃迁，因此紫外光谱是电子光谱。在符合量子化条件时，分子吸收紫外光光子的能量不仅发生电子能级 间的跃迁，同时还有许多不同振动能级间的跃迁和转动能级间的跃迁。在 适当的试验条件下可观察到某些简单分子的精细结构。本实验中以苯的蒸 气与苯的正己烷溶液为样品观察这一情况。用紫

2、外光谱法检测样品或溶剂的纯度（杂质必须有紫外吸收）十分方便、快捷。市售环已烷（A.R）溶剂常带有苯及苯的衍生物等杂质（主要为苯），可用紫外光谱法进行检验。此外，在液相色谱法进行油品四组分 分析时，也可用此法对烷炷和芳姪镭分进行切割。溶剂的极性对nT *与T *这二类跃迁有不同的影响，溶剂极 性增加使nT *吸收峰发生蓝移， T *吸收峰发生红移，这是由于溶剂与样品分子的相互作用改变了跃迁所需能量。本实验以正己烷、乙醇、 水为溶剂观察丙酮紫外光谱中峰位变化的情况。仪器、药品和其他材料仪器：UV260型（或7530G型）紫外可见分光光度计、石英吸收池（lcm）、容量瓶（lOOmL）、吸量管（ImL

3、） o紫外可见分光光度计实验条件（1）环己烷溶剂测定：扫描范围：220-280 nm；吸光度：0-1（2）苯蒸汽测定：扫描范围：220-280 nm；吸光度：0-1（3）溶剂效应的测定：扫描范围：220-320 nm；吸光度：0-1药品：丙酮、无水乙醇、正己烷、坏已烷、苯（均为A.R.） o实验步骤1 环己烷溶剂谱图的绘制以空气为参比，按分光光度计实验条件（1）扫描环己烷溶剂，绘制谱图。2 溶剂效应的测定试液的配制取三个容量瓶（lOOmL）,洗净后分别用少量溶剂水、乙醇、正己烷洗涤三次，用吸量管分别移取04mL丙酮于各容量瓶中，用相应的溶剂稀释至刻度，摇匀备用。丙酮水溶液、丙酮乙醇溶液、丙酮正

4、己烷溶液浓度均为0.40% （体积百分比浓度）。将丙酮溶液和相应的溶剂分别装入两只配对的1 cm石英吸收池中，盖好盖后，按分光光度计实验条件（3）在220-320nm波长范围内扫描各丙酮溶液的吸光度。绘出谱图。3 苯蒸气精细结构的观察在比色皿中加入一滴苯，盖好比色皿盖，等候约lmin。以空气为参比，按分光光度计实验条件（2）扫描苯蒸汽，绘出谱图。打开比色皿盖，用少量正已烷溶液洗一次，再加入正己烷溶液，盖好盖，摇匀，用正己烷溶剂为参比以用分光光度计实验条件（1）扫描苯溶液，绘出谱图。4关机，用正己烷溶剂洗23次吸收池，干后，用蒸镭水洗净。数据处理3 / 51记录仪器型号及实验条件，并在所得到的各

5、张谱图上标明所测物质 名称及条件。2根据步骤1绘制的谱图峰位，分析市售分析纯环己烷所含杂质为何种物质。3根据步骤2绘制的谱图峰位，分析溶剂的极性对丙酮吸收峰的影响， 并说明理由。4根据步骤3绘制的两张谱图，比较二者的区别，并说明原因。思考题1 在近紫外光区可观察到什么吸收谱带？它是由什么生色团产生的？2随着溶剂极性的增大，各吸收带将发生什么变化？3 紫外光谱在定性分析中有什么用途？4为什么苯在溶液状态下，其精细结构比蒸汽状态简单？注1开机前认真阅读附录二有关内容。2使用比色皿时，应注意保护石英玻璃面，不要用手触摸。溶液不要装得过7两，以免溢出（一般为左右）。3清洗比色皿时,要注意溶剂的极性顺序。