食品分析实验水果硬糖中还原糖量的测定

1、实验六水果硬糖中还原糖量的测定一、实验内容用直接滴定法测定水果硬糖中还原糖的含量。二、实验目的与要求1 、进一步巩固和规范氧化还原滴定操作。2 、理解还原糖测定原理及操作要点。3 、掌握水果硬糖中还原糖测定的操作技能。4 、学会控制反应条件，掌握提高还原糖测定精密度的方法。三、实验原理样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。 以次甲基蓝作指示剂， 在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。 最后根据样品液消耗体积，计算还原糖量（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液） 。四、试剂（1）碱性酒石酸铜甲液：称取15

2、.00 g硫酸铜（ CuSO4·5H2O）及 0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000 mL。（2）碱性酒石酸铜乙液：称取50.00 g 酒石酸钾钠及 75 g 氢氧化钠，溶于水中，再加入4g 亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000 mL 贮存于橡胶塞玻璃瓶中。（3）葡萄糖标准溶液：精确称取1.0000 g经过（ 99± 1）干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后加入5 mL 盐酸，并以水稀释至1000 mL。此溶液每毫升相当于 1.0mg 葡萄糖。五、仪器酸式滴定管，可调式电炉（带石棉板）、电子天平（ 1mg）、150mL 锥形瓶、250 mL 容量瓶、玻璃珠六、操作

3、方法1 、样品处理：准确称取（准确至 0.01g ）样品（提前研成粉末）置于 250 mL容量瓶中加水溶解定容，摇匀，即为样液。2 、标定碱性酒石酸铜溶液吸取 5.0 mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.0 mL 乙液，置于 150 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管滴加约 9 mL葡萄糖标准溶液， 控制在 2 min 内加热至沸，趁沸以每 1 滴 /2s 的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积，同时平行操作3 份，取其平均值，计算每10 mL（甲、乙液各 5 mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡

4、萄糖的质量或其他还原糖的质量（mg）。1 1× 2式中： 110 mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5 mL）相当于还原糖（以葡萄糖计）的质量， mg； 1平均消耗还原糖标准溶液的体积，mL 21mL还原糖标准溶液相当于还原糖的质量，1mg3 、样品液预测吸取 5.0mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.0mL 乙液，置于 150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠 2 粒，控制在 2 min 内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液， 并保持溶液沸腾状态， 待溶液颜色变浅时， 以每 1 滴 /2s 的速度滴定， 直至溶液蓝色刚好褪去为终点， 记录样液消耗体积 （样品中还原糖

5、浓度根据预测加以调节， 以 0.1g/100g 为宜，即控制样液消耗体积在 10mL左右，否则误差大）。4 、样品溶液的测定吸取 5.0 mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.0 mL 乙液，置于150 mL 锥形瓶中，加水 10 mL，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管加比预测体积少1mL的样品溶液，控制在2 min 内加热至沸，准确沸腾30s，趁沸继续以每 1滴/2s的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。同法平行操作3 次，求平均消耗体积。七、结果处理1、数据记录标定 10mL酒石酸铜液10mL酒石酸铜相当于测定时消耗样品溶液的量葡萄糖液用量 /mL/mL葡萄糖的量 /mg1 23平均值123平均值2 、结果计算X×100× (V 2 250 ) ×100式中： X 样品中还原糖的含量（以某种还原糖计） ， g/100g 1 10mL 碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各 5mL）相当于还原糖（以葡萄糖计）的质量， mg 样品质量（或体积）， g（ mL）V2 测定时平