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文档简介
1、电热消解仪常见样品消解方法发布时间:11-05-26来源:点击量:10030字段选择:大中小土壤的消解仪器:ED36聚四氟乙烯消解管试剂:1.盐酸(HCl):尸1.19g/mL,优级纯2 .硝酸(HNO3):尸1.42g/mL,优级纯3 .氢氟酸(HF):尸1.49g/mL4 .高氯酸(HC1O4):尸1.68g/mL,优级纯步骤:1 .称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl,插入消解孔中。2 .设定消解仪温度为140C,时间60min。加热至样品剩余少量后取下冷却。3 .加入5mL硝酸HNO3、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HC1O4,摇匀。4 .设定消解仪
2、温度为160C,升温加热约1h,冷却。5 .继续加热挥硅,升温到160C,待冒浓白烟蒸至少量后,时间60min,取下冷却,定容后液体呈透明。污水的消解仪器:ED36聚丙烯消解管或玻璃消解管试齐I:1 .硝酸(HNO3):尸1.42g/mL,优级纯2 .硫酸(H2SO4):尸1.84g/mL,分析纯3 .高钮酸钾(KMnO4):5%步骤:1 .取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。2 .加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。3 .加3mL5%的高锐酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2ml高钮酸钾KMnO4溶液。4 .把盖子放置在消解管
3、上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。5 .95C加热回流2小时,保持不沸腾。6.冷却后样品消解完毕。蔬菜的消解化妆品的消解仪器:ED36玻璃消解管试齐I:1 .硝酸(HNO3):尸1.42g/mL,优级纯2 .高氯酸(HC1O4):尸1.68g/mL,优级纯步骤:1 .取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸储水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105。叵温烘干,取出后研细,置于干燥器中。2 .称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g于消解管中,塞上带孔管塞,加入15mL混合酸HNO3+HClO4(4+1),放置过夜。3 .设置消解仪温度为65C,将消解管插入消解孔中,
4、使酸回流清洗试管内壁,使样品与酸完全混合,保持10min。4 .升温到100C,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如果样品没有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+HClO4(4+1),重新设置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。茶叶的消解仪器:ED36玻璃消解管试齐I:1 .硝酸(HNO3):尸1.42g/mL,优级纯2 .高氯酸(HC1O4):尸1.68g/mL,优级纯3 .过氧化氢(H2O2):30%,分析纯步骤:1 .称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0.5g于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3,(塞上带孔管塞),放置过夜。2 .插入消解仪消
5、解孔中,设置消解仪温度为65C,缓慢加热使样品起泡混合,保持65c恒温15min。共30min。3 .升温到135C,保持2h,消解样品。4 .如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+HClO4(4+1),或滴加过氧化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。5 .升温到160C,赶酸至2mL左右。6 器:EHD36玻璃消解管化妆品的消解试齐I:1 .硝酸(HNO3):尸1.42g/mL,分析纯2 .硫酸(H2SO4):尸1.84g/mL,分析纯步骤:1 .化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分,需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品,置于消解管中,设定温度为90C,加热5-10min,驱走有机溶剂。2 .取下力
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