原子吸收光谱法测锡中铅

1、原子吸收光谱法测锡中铅、铜、锌的测定1范围本方法适用于锡中铅、铜、锌的测定。测定范围：铅0.0150.800%；铜0.00050.12%；锌0.0010.004。2原理试料用盐酸、过氧化氢溶解，在盐酸介质中，溶液喷入空气-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪上283.3nm、324.8nm、213.9nm处分别测量铅、铜、锌的吸光度。3试剂3.1 盐酸(1.19g/mL),优级纯。3.2 盐酸(1+1)。3.3 盐酸(1+9)。3.4 硝酸(1.42)，优级纯。3.5 硝酸(1+1)。3.6过氧化氢(30%)，优级纯。3.7氢溴酸(1.48)，优级纯。3.8 盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.1）与氢溴酸（3

2、.7）等体积混合配制。3.9 铅标准溶液：称取0.5000g纯铅，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铅。移取20.00mL铅标准溶液（ ）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铅。3.10 铜标准溶液：称取0.5000g纯铜，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铜。移取10.00mL铜标准溶液（）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50g铜

3、。3.11 锌标准溶液：称取0.1000g纯锌，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2）使其溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100g锌。移取20.00mL锌标准溶液（）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含10g锌。4仪器原子吸收光谱仪，附铅、铜、锌空心阴极灯。5操作步骤5.1随同试料做空白试验。5.2 测定称取约0.5g粒度不大于0.125mm的试样，精确至0.0001g。将试料置于100mL烧杯中（测锌应用无锌烧杯或聚四氟乙烯烧杯），加入58mL盐酸（3.1），盖上表皿，分46次共加入

4、1mL过氧化氢（3.6），温热至试样溶解完全，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5.00mL试料溶液于25mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度。混匀。注：测锌时不需分取。 1测铅质量分数低于0.15%和铜质量分数低于0.025%的试样时不需分取。在原子吸收分光光度计上于283.3nm、324.8nm、213.9nm处，在空气-乙炔火焰中，与标准溶液系列同时，以水调零分别测量铅、铜、锌的吸光度，减去各自的随同试料空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铅、铜、锌的质量浓度。工作曲线的绘制铅工作曲线的绘制：移取0.00、1.50、3.00、6.00、9.00、12.00、15.0

5、0mL铅标准溶液（），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。以水调零，测量铅的吸光度，减去试剂空白吸光度，以铅质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。铜工作曲线的绘制：移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铜标准溶液（），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。以水调零，测量铜的吸光度，减去试剂空白，以铜质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线。锌工作曲线的绘制：移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锌标准溶液（），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸

6、（3.3）稀释至刻度，混匀。以水调零，测量锌的吸光度，减去试剂空白，以锌质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制成作曲线。6结果计算按下式计算Pb、Cu、Zn的含量，以质量分数表示：12X6()10010Vwm×=××式中：wX表示Pb、Cu、Zn各个的质量分数，%；1表示从工作曲线上查得试液中Pb、Cu、Zn各个的质量浓度，g/mL；2 表示从工作曲线上查得空白试验溶液中Pb、Cu、Zn各个的质量浓度，g/mL；V 测量试液的体积，mL；m试料的质量，g。7 精密度(引自GB3260.982)两次测定的差值应不大于下各表所列允许差：%铅的质量分数允许差0.0150.0300.0030.0300.0500.0050.0500.100.0080.100.300.0150.300.500.0250.500.800.030%铜的质量分数允许差0.00050.0010.00030.0010.0030.00050.0030.0050.00080.0050.0100.00120.0100.0300.0