试验报告亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KL

1、仅供个人参考亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数K L a由双膜理论导出的体积溶氧传递方程：For pers onal use only in study and research; not for commercial useNv= Kl a(c * -Cl)( 1 )是在研究通气液体中传氧速率的基本方程这一，该方程指出：就氧的物理传递过程而言，溶氧系数Kl a的数值，一般是起着决定性作用的因素。所以， 求出Kla作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度，对于衡量反应 器的性能，控制发酵过程，有着重要意义。一、实验目的：1、 了解N&SO3测定Kl a的原理，并用该法测定摇瓶的 Kl

2、a；2、了解摇瓶的转数(振幅、频率)对体积溶氧系数 Kl a的影响。二、原理：在有CiT存在下，Q与SO快速反应生成SO。CiT2 Na2SO3 + Q = 2 N&SO4( 2 )并且在2045C下，相当宽的 SO浓度范围(0.0170.45mol/L )内，Q 与SO的反应速度和SO3的浓度无关。利用这一反应特性，可以从单位时间内 被氧化的SO3量求出传递速率。当反应(2)达稳态时，用过量的12与剩余的N&SO3作用Na2SO3 + I2 + H2O = Na2SO4+ 2HI( 3 )再以Na2S2O3滴定过剩的b2Na2S2O3 + b = Na2S4O6 + 2NaI

3、( 4 )由反应方程(2)、(3)、(4)可知，每消耗4mol Na2S2O3相当于1mol Q被 吸收，故可由Na2S2O3的耗量求出单位时间内氧吸收量。Nv=AV - N/ (m- t 4 1000)(mol/ml min)在实验条件下，P=1atm,c * =0.21mmol/L, c L=0mmol/L据方程(1)有：Kl a = Nv / c *(1/min )使用符号：Nv：体积溶氧传递速率；(mol/ml min)Kl a：体积溶氧系数；(1/min )c*:气相主体中含氧量；(mmol/L)cl :液相主体中含氧量；(mmol/L) t :取样间隔时间；(min) V: t内消

4、耗的Na2S2O3ml数；m:取样量；(ml)N: Na2S2O3标准的摩尔浓度；(mol/L)三、仪器与试剂：1、摇瓶机；2、三角瓶：500ml 只，100ml两只；移液管：20ml, 5ml各一只；碱式滴定管：一只；3、试剂：2刑溶淀粉指示剂；(称取2克可溶性淀粉，然后用少量蒸馏水调匀， 徐徐倾入已沸的蒸馏水中，煮沸至透明，冷却定容至100毫升。) 0.05mol/L碘、碘化钾液；（称取碘化钾39克，溶解在100毫升蒸馏 水中，再加入碘12.96克溶解定容至1000毫升，贮存于棕色瓶中。） 0.4mol/L亚硫酸钠溶液；（称取50.42克亚硫酸钠溶解于蒸馏水中， 定容至1000毫升。） 0

5、.025mol/L 硫代硫酸钠标准液；（配制：称取硫代硫酸钠< Na2S2O3 5HO> 24.82克和硫酸钠0.2克溶于煮沸后冷却的蒸馏水中，定容至 1000毫升即得0.1mol/L硫代硫酸钠液。贮存于棕色瓶中密封保存，配制后应放置一星期标定使用。标定：取在120C干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.25克，置碘量瓶中，加水 50毫升使其溶解。加碘化钾2克，轻轻振摇使溶解，加1M硫酸溶液40毫升摇 匀，密塞。在暗处放置10分钟后，用蒸馏水250毫升稀释，用本液滴定至近终 点时，加淀粉指示剂3毫升，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。并将滴定的结 果用空白试验校正。每1毫升0.1M硫代硫酸钠液

6、相当于4.903毫克的重铬酸 钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，计算硫代硫酸钠的摩尔浓度。用新煮沸过的冷蒸馏水稀释成 0.025M的硫代硫酸钠溶液供滴定使用。） 10-3mol/L Cu 2+溶液。（称取0.25克硫酸铜溶解在100毫升蒸馏水中， 定容至1000毫升。）四、测定方法：1、 将100ml0.4mol/L亚硫酸钠溶液装入500ml三角瓶中，滴入1mlCiT溶液 人。取样m=2ml移入装有20ml0.05mol/L碘、碘化钾液的100ml三角瓶 中。2、然后将500ml三角瓶上摇瓶机持续摇瓶150分钟后，再取样m=2ml移入另一只装有20ml0.05mol/L碘、碘化钾液的10

7、0ml三角瓶中。3、 用0.025mol/L硫代硫酸钠标准液，以2刑溶淀粉指示剂对100ml三角 瓶中的残余碘液滴定至终点。五、实验结果：1、原始记录： 无摇瓶 操作条件：2030C取样时间：t=150min硫代硫酸钠标准液滴定 ml数：12.00-10.10=2.1ml(2) 无摇瓶 操作条件：2030C取样时间：t=150min硫代硫酸钠标准液滴定ml数：43.70-21.30=22.40mlNv2、整理数据：记录项目反应前反应后Na2®03 终读数(ml)21.6030.90Na2S2O3 初读数(ml)05.00Vja2S2(ml)21.6025.90 V(ml)4.30Nv

8、(mol/ml min)8.9x10-8Kl a(1/min)0.43表1溶氧系数测定实验数据表数据处理: V Nm t 4 1000mol(ml *min)UU厶U_82 150 4 1000 皿 10(mOl/ml，min)=0.43minNV 8.10 (mol / ml *min)H c 一 0.21 10气mol /min)六、讨论：1、影响实验结果的操作因素(1) 从样品液移取2ml进入碘液时，应注意将移液管的下端置于离开碘液 液面不超过1cm的位置处，以防止溶液进一步氧化。(2) 实验使用的亚硫酸钠溶液因为提前配置， 溶液水体中溶解了一部分 Q, 使气相主体含氧量与液相主体含氧量

9、的差值减小，降低了液体中的传氧速率。(3) 实验的关键点是滴定终点的掌握。滴定时，先用硫代硫酸钠滴定至溶 液呈浅蓝色，再加淀粉指示剂使溶液变蓝，然后滴定至无色，即为终点。同时 置于摇床上的时间必须准确记录，体积溶氧系数的大小与氧化时间有着紧密的 关系。2 、影响Kl a的因素空气中氧向水体中转移，根据双膜理论，由于气膜中存在氧的分氧梯度和 在液膜中存在氧的浓度梯度，并以后者为主，因此由氧的转移速率可见，氧的总 传质系数Kl - a和饱和溶解氧C*是影响氧转移速率Nv的两个主要参数。而影响 这2个参数的因素也必然是影响氧转移速率的因素。(1) 压力对Kl -a的影响：在一定温度下，压力与体积传质

10、系数有关，Kl -a 值随着压力的增加而增加。这是由于压力增加时，气体溶解度增加，降低了液体 的表面张力，使气体在液体中易于形成小气泡，增加了气泡在液体内的表面积， 即a值增加；况且在高压下，随着溶氧气体的增加，液体黏度将降低，由于Kl反比于黏度，所以使Kl a值随着压力增加而增加。(2) 温度对Kl a的影响：在一定压力下，Kl a值随温度的升高而增加，这是因为温度升高，增加了气体中的分子扩散系数和降低了液体的黏度，导致气 体进入液体有较高的扩散速率，使Kl值增加。但温度升高又促使小气泡凝聚成大 气泡，使气泡在液体中液体内的表面积减小，即 a值降低，因此温度对Kla的 影响具有两重性，但在剧

11、烈的搅拌下，小气泡凝聚受到一定的限制，即a值变化不大，所以温度上升Kl a值增加。(3) 温度对C*的影响：水温的增减将使水的物理性质发生变化，亦即Kl a 值和C*值发生变化。当水温升高时，Kl a值虽然增高，但C*值降低；反之, 则Kl a值降低而C*值升高。它们二者随温度的变化时互相反向的，对氧速率 的影响有相互抵消的作用。因此，认真研究二者与温度之间的关系在工程实践中 是非常重要的。不得用于商业用途仅供个人参考仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.N

12、ur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung$ommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to员bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ygoiccH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMucno 员 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxqe 员 ex.For personal u

13、se only in study and research; not for commercial use以下无正文不得用于商业用途仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des

14、 fins personnelles; pasa des fins commerciales.to员bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ygoiccH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMucno 员 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxqe 员 ex.For personal use only in study and research; not for commercial use以下无正文仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zweck