土木工程土样中易溶盐试验实施细则

1、xxxxxx 公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号： 版 本 号： 编 制： 批 准：生效日期：XXXXXX公司作业指导书文件编号版本/版次主题土样中易溶盐试验实施细则页数第1页共8页生效日期土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取1 适用范围本试验方法适用于各类土。2 浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定；2 .1分析筛：孔径2mm2 . 2天平：称量200g,最小分度值O.OOIg。2 . 3电动振荡器。2 . 4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。2. 5离心机：转速为1000r/min。2. 6其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。3. 浸出液制取

2、应按下列步骤进行；3 . 1称取过2mnW下的风干试样50100g（视土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g 置于广口瓶中，按土水比1： 5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡 3min后抽气过滤。另取试 样35g测定风干含水率。3 . 2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸 与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。3 . 3当发现滤液混浊时，应重新过滤，经反复过滤，如果仍然混浊，应用离心机分离， 所得的透明滤液，即为试样浸出液，贮于细口瓶中供分析用。二、易溶盐总量测定1 .试验方法和适用范围 本试验采用蒸干法，适用

3、于名类土。2. 本试验所用的主要仪器设备，应符合下列规定：2 . 1分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g.2 . 2水浴锅、蒸发皿。2 . 3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。3. 本试验所用的试剂，应符合下列规定：3 . 1 15%双氧水溶液。3 . 2 2%碳酸钠溶液。4 .易浴盐总量测定，应符合下列步骤进行：4 . 1用移液管吸取试样浸出液50100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水12ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理到黄褐色消失。4 . 2将蒸发皿放入烘箱，在105110C温度下烘干48h,取出后放入干燥

4、器中冷却，称 蒸发皿加试样的总质量，再烘干 24h,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反 复进行至最后相邻两次质量差值不大于 0.001g o4 .3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取 蒸发皿两个，一个加浸出液 50ml，另一个加纯水500ml （空白），然后各加入等量2淞酸钠 溶液，搅拌均匀后，一起按照本条 4.1、4.2款的步骤操作，烘干温度改为180C。5.未经2淞酸钠处理的易溶液盐总量按下式计算：（m2 m）Vw （1 0.01w） wVs*100ms式中w易溶盐总量（% ;Vw 浸了液用纯水体积（mL ;XXXXXX公司作业指导书文件编

5、号版本/版次主题土样中易溶盐试验实施细则页数第2页共8页生效日期V旷-吸取浸出液体积（mL ;m s 风干试样质量（g）;w风干试样含水率（% m2-蒸发皿加烘干残渣质量（g） m 蒸发皿质量（g）6用2液酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算:W （m m°）Vw/Vs（1 O.OIw）msmo=m-mim=m4-mi式中m 蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）;m-蒸发皿加NqCO加试样蒸干后的质量（g）;mo- 蒸干后质量NqCO质量（g）;m蒸干后试样加NqCO质量（g）。三、钙离子的测定1本试验方法适用于各类土。2钙离子测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：2. 1 酸式滴定管：

6、容量25mL最小分度值O.lmL.2 . 2 其他设备：移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。3钙离子测定应符合下列规定：3 . 1 2mol/L氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠溶于100mL屯水中。3 . 2钙指示剂：称取0.5g钙指示剂量与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合 均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器内。3 . 3 0.025mol/LEDTA 标准溶液3 . 4 1 : 4盐酸溶液3 . 5刚果红试纸。3 . 6 95%乙醇溶液。4钙离子测定，应按下列步骤进行：4 . 1 用移液管吸取试样浸出液 25mL于锥形瓶，投刚果红试纸一片，滴加（1： 4）盐 酸溶液至试纸变为蓝色为止

7、，煮沸除去二氧化碳（当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时， 可省去此步骤）。4 . 2 冷却后，加入2mol/L氢氧化钠溶液2mL（控制pH 12）摇匀。放置12min后， 加钙指示剂量少许，95%醇5mL用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。 记下EDTA标准溶液用量，估读至0.05mLo5钙离子含量按下列计算：Vw V(EDTA)c(EDTA) (1 0.01w)*1000 b(Ca2 )=也msCaT=b(Ca2+)*10 -3*0.040*100(%)或 Ca =b(Ca )*40 (mg/kg土)式中b(Ca )钙离子的质量摩尔浓度(mmol/kg 土);Ca 2+钙离

8、子含量(%或 mg/kg 土);C(EDTA) EDTA标准溶液浓度(mol/L );V(EDTA)EDTA标准溶液用量(mL);XXXXXX公司作业指导书文件编号版本/版次主题土样中易溶盐试验实施细则页数第3页共8页生效日期0.040钙离子的摩尔质量（kg/mol）。计算准确至0.01mmol/kg 土和0.001%或 1mg/kg 土，需平行滴定，滴定偏差不应大于0.1mL,取算术平均值。四、硫酸根的测定1试验方法和适用范围本试验使用EDTA络合容量法，本试验方法适用于硫酸根含量大于、等于0.025%（相当 于 50mg/L）的土。2 EDTA络合常量法测定所用的主要仪器设备，应符舍下列规

9、定：2. 1 天平：称量200g,最小分度值0.0001g。2 . 2酸式滴定管：容量25mL最小分度值0.1mL.2 . 3 其他设备：移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研钵和杵、量筒。3 EDTA络合常量法测定所用的试剂，应符合下列规定：3 . 11: 4盐酸溶液：将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。3 .2钡镁混合剂：称取1.543g氯化钡（BaCb 2HO）和1.2946g氯化镁（MgC2 6HO）,一起通过漏斗用纯水冲洗入500mL容量瓶中，待溶解后继续用纯水稀释至 500mL3 .3氨缓冲溶液：称取40g氯化铵（NHCI）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1700mL量筒中，再

10、加入分析纯浓氨水300mL最后用纯水稀释至2000mL3 . 4 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl）,互相混 合研细均匀，贮于棕色瓶中。3 . 5 锌基准溶液：称取预先在105110oC烘干的分析纯锌粉（粒）0.6538于烧杯 中，小心地分次加入1:1盐酸溶液2030mL置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失）， 然后移入1000mL常量瓶中，用纯水稀释至1000mL即得锌基准溶液浓度为：2m（Zn2 ）0.6538c（Zn2 ）=20.0100（mol/L）V M（Zn ）1*65.383. 6 EDTA标准溶液；3.6.1配制：称取乙二铵四乙酸二钠 9.4

11、g溶于热纯水中，冷却后移入 1000mL容量瓶 中，再用纯水稀释至1000 mL o3.6.2标定：用移液管吸取3份锌基准溶液，每份20mL分别置于3个锥形瓶中，用 适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液 10mL铬黑T指示剂少许，再加95%L醇5mL，然后用 EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变亮蓝色为终点，记下用量。按下式计算 EDTA标准溶 液的浓度。2 2c(EDTA)V(Zn )c(Zn )V(EDTA)式中c（EDTA） EDTA标准溶液浓度（mol/L ）; V（EDTA） EDTA标准溶液用量（mL）;C（Zn2+）锌基溶液的浓度（mol/L ）;V （Zn2+）锌基溶液的用量（mL）;计

12、算至0.0001mol/L,3份平行滴定，滴定误差不在于 0.05mL,取算术平均值。 3. 7乙醇：95%分析纯。3. 8 1:1盐酸溶液：取1份盐酸与1份水混合均匀。3 . 9 5%氯化钡（BaCb）溶液：溶解5g氯化钡（BaCb）于1000mL纯水中。4. EDTA络合容量法测定，应按下列步骤进行。4.1 硫酸根（SQ2-）含量的估测：取浸出液5mL于试管中，加入1:1盐酸2滴,XXXXXX公司作业指导书文件编号版本/版次主题土样中易溶盐试验实施细则页数第4页共8页生效日期再加5%K化钡溶液5滴，摇匀，按表4.1估测硫酸根含量。当硫酸盐含量小于50mg/L, 应采用比浊法，。表4.1硫酸

13、根估测方法选择与试剂用量表加氯化钡后溶液 混浊情况so2-含量(mg/L)测定方法吸取土浸出 液钡镁混合剂用量(mL)数分钟后微混浊<10比浊法-立即呈生混浊2550 ”比浊法-立即混浊50 100EDTA2545立即沉淀100 200 1EDTA258立即大量沉淀>200EDTA1010124.2 按表4.1估测硫酸根含量，吸取一定量试样浸出液于锥形瓶中，用适量纯水稀释后，投入刚果红试纸一片，滴加(1:4 )盐酸溶液至试纸呈蓝色再过量 23滴，加热煮沸，趁热由滴定管准确滴加过量钡镁合剂，边滴边摇，直到预计的需要量(注意滴入量至少应过量50%，继续加热微沸5min,取下冷却静置2h

14、。然后加氨缓冲溶液10mL铬黑T少许，95% 乙醇5mL,摇匀，再用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点， 记下用量M (mL)。4.3 另取一个锥形瓶加入适量纯水，投刚果红试纸一片，滴加(1： 4)盐酸溶液到试纸呈蓝色，再过量23滴。由滴定管准确加入与4.2款步骤等量的钡镁合剂，然后加氨缓 冲溶液10mL铬黑T指示剂少许。95%L醇5mL摇匀，再用EDTA标准溶液滴定至由红色变为 天蓝色，记下用量V2( mQ。4.4 再取一个锥形瓶加入与本条4.2款步骤等体积的试样浸出液，然后按本标准第 测定同体积浸出液中钙镁对 EDTA标准溶液的用量V3 (mLo5硫酸根含量应按下式计算：(V

15、3 V2 V1)c(EDTA)Vw(1 0.01w)*1000c(SO4 )=也msSQ2-=b (SO42-)*10 -3*0.096*100(%)或 SOf=b (SO42-)*96(mg/kg土)式中b (SO 42-)硫酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg 土)；2-SO 4硫酸根的含量(或mg/kg 土)；V浸出液中钙镁合剂与钡镁合剂量对 EDTA标准溶液的用量(mL ;V2用同体积钡镁合剂(空白。对 EDTA标准溶液的用量(mL);V3同体积浸出液中钙镁对 EDTA标准溶液的用量(mL);0.096硫酸根的摩尔质量(kg/mol);c(EDTA) EDTA标准溶液的浓度(mol/L

16、)计算准确至0.01mmol/kg 土和0.001%或 1mg/kg 土，平行滴定允许偏差不大于 0.1mL,取算术 平均值。五、氯根的测定1适用范围本试验方法适用各类土。2氯根测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：2.1 分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g.。2.2 酸式滴定管：容量25mL最小分度值0.05mL,棕色。2.3 其他设备：移液管、烘箱、锥形瓶、容量等。3氯根测定所用试剂，应符合下列规定：3.1 铬酸钾指示剂(5% :称取5 g铬酸钾(&CrO。溶于适量纯水中，然后逐滴加入XXXXXX公司作业指导书文件编号版本/版次主题土样中易溶盐试验实施细则页数第5页

17、共8页生效日期硝酸银标准溶液至出现砖红色沉淀为止。放置过夜后过滤，滤液用纯水稀释至100mL贮于瓶中。3.2 硝酸银c(AgNO)标准溶液：称取预先在105110°C温度烘干30min的分析纯硝酸 银(AgNO 4.26g，通过漏斗冲洗入1L常量瓶中，待溶解后，继续用纯水稀释至 1000mL贮 于棕色瓶中，商量硝酸银的浓度为：m(AgNO3)4.26c(AgNQ3)=0.025( mol / L)V M (AgNO3)1*169.8683.3 重碳酸钠c(NaHCO溶液：称取重碳酸钠 1.7g溶于纯水中，并用纯水稀释至 1000mL 其浓度约为 0.02mol/L。3. 4甲基橙指示

18、剂(0.1%)：称取0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。4 氯根测定应按下列步骤进行：1 吸取试样浸出液25mL于锥形瓶中，加甲基橙指示剂12滴,逐滴加入0.020mol/L 浓度的重碳酸钠至溶液呈纯黄色(控制 pH值为7)。再加入铬酸钾指示剂56滴，用硝酸 银标准溶液滴定至生成砖红色为终点，记下硝酸银标准溶液的用量。2 另取纯水25mL按本条1款的步骤操作，作空白试验。5 氯根的含量应按下式计算：Vw(V1 V2)c(AgNO3) (1 0.01w)*1000b(Cl )=虫msCl -=b(Cl-)*10 "*0.0355*100(%)或 Cl -=b(Cl-)*35.5(mg/

19、kg土)式中b(Cl -)氯根的质量摩尔浓度(mmol/kg 土)；Cl 氯根的含量(或 mg/kg 土)；V 1浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积(mL ；V 2氯根的摩尔质量(kg/mol)。计算准确至0.01mmol/kg 土和0.001%或1mg/kg 土，平行滴定偏差不大于 0.1mL，取 算术平均值。六、镁离子的测定1适用范围本试验方法适用于各类土。2镁离子测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：2 . 1酸式滴定管：容量25mL最小分度值0.1mL.2 . 2其他设备：移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。3镁离子测定应符合下列规定：3 . 1 2mol/L氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化

20、钠溶于100mL屯水中。3 . 2钙指示剂：称取0.5g钙指示剂量与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合 均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器内。3 . 3 0.025mol/LEDTA 标准溶液3 . 4 1 : 4盐酸溶液3 . 5刚果红试纸。3 . 6 95%乙醇溶液。4 镁离子的测定，应按下列步骤进行：1用移液管吸取试样浸液25mL于锥形瓶中，加入氨缓冲溶液 5mL，摇匀后加入铬黑T指示剂少许，95%L醇5mL充分摇匀，用EDTAB准溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点，XXXXXX公司作业指导书文件编号版本/版次主题土样中易溶盐试验实施细则页数第6页共8页生效日期记下EDTA标准

21、溶液用量，精确至0.05mb2用移液管吸与本条1款等体积的试样浸出液，按照本标准钙离子的试验步骤操作，滴定钙离子对EDTA标准溶液的用量。3镁离子含量按下列公式计算：Vw(V2 Vi)c(EDTA) (1 0.01w)*1000b(Mg2 )=匕msMg2+=b( Mg2+)*10-3*0.024*100(%)或 Mg2+=b( Mg2+)*24(mg/kg土)式中 b( Mg )镁离子的质量摩尔浓度(mmol/kg 土)；Mg+镁离子含量(或mg/kg 土)；V i钙镁离子对EDTA标准溶液的用量(mL ；V 2钙离子对EDTA标准溶液的用量(mL ；c(EDTA) EDTA标准溶液浓度(m

22、ol/L);0.024镁离子的摩尔质量(kg/mol )。计算准确至0.01mmol/kg 土和0.001%或/kg 土，需平行滴定，滴定偏差不应大于0.1mL, 算术平均值。七、碳酸根和重碳酸根的测定 1适用范围本试验方法适用于各类土。2碳酸根和重碳酸根测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：2.1 酸式滴定管：容量25mL最小分度值为0.05mL。2.2 分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g.2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。3碳酸根和重碳酸根测定所用试剂，应符合下列规定。3.1 甲基橙指示剂(0.1%):称0.1g甲基橙溶于100mL纯水中。3.2 酚酞指示剂(

23、0.5%):称取0 .5g酚酞溶于50mL乙醇中，用纯水稀释至100mL3.3 硫酸标准溶液：溶解3 mL分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后继续用纯水稀释至1 000mL o3.4 硫酸标准溶液的标定：称取预先在160180°C烘干24 h无水碳酸钠3份，每份 0.01g。精确至0.0001g,，放入3个锥形瓶中，各加入纯水 20 30mL再各加入甲基橙指示剂 2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录硫酸标准溶液量，按下式计算硫酸标准溶液的准确浓度。m(Na2C03)*1000c(H 2SO4) V(H 2SO4)M (Na2COa)式中c(H2SQ)硫酸标准溶液

24、浓度(mol/L );V(H2SQ)硫酸标准溶液用量(mL ；m(Na 2CQ)碳酸钠的用量(g)；M(Na 2CQ)碳酸钠的摩尔质量(g/mol)。计算至0.0001mol/L。3个平行滴定，平行误差不大于 0.05mL,取算平均值。注：硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定，也可以用盐酸(HCl )标准溶液代替硫酸标准溶液。4碳酸根和重碳酸根的测定，应按下列步骤进行：4. 1 用移液管吸取试样浸出液25mL注入锥形瓶中，加酚酞指示剂2 3滴，摇匀，试XXXXXX公司作业指导书文件编号版本/版次主题土样中易溶盐试验实施细则页数第7页共8页生效日期液如不显红色，表示无碳酸根存在，如果试

25、液显红色，即用硫酸标准溶液滴定至红色刚 褪去为止，记下硫酸标准溶液用量，准确至 0.05mL.4.2 在加酚酞滴定后的试液中，再加甲基橙指示剂12滴，继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为终点，记下硫酸标准用量，准确至0.05mL.5碳酸根和重碳酸根的含量应按下列公式计算。5. 1 碳酸根含量应按下式计算：Vw2Vic（H2SO4）（1 0.01w）*1000b（co3 ）dms2-2-3co =b（co ）*10 *0.060*1000 （%） CO2-=b（CO2-）*60 （mg/kg 土）式中b（CQ2-）碳酸根的质量摩尔浓度（moml/kg 土）； C&-碳酸根的含量（或mg/kg 土）；V 1酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL ;Vs吸取试样浸出液体积（mL;10-3 换算因数；0.060碳酸根的摩尔质量（kg/mol ）;60碳酸根的摩尔质量（g/mol）计算至0.01mmol/k